加速溶剂萃取-气相色谱测定土壤中有机磷农药

提出了气相色谱法测定土壤中8种有机磷农药含量的方法。样品以水为分散剂、丙酮-二氯甲烷（1+4）混合溶剂为萃取剂,经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取5 min。采用DB17色谱柱分离,火焰光度检测器测定有机磷农药。8种有机磷农药的检出限（3S/N）在3.0～7.2μg·L^-1之间。以土壤样品为基体,进行加标回收试验,回收率在73.3%～110%之间,相对标准偏差（n=7）在5.9%～15%之间。     

离子色谱-串联质谱法分析环境水体中痕量人工甜味剂

人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径(2 mm)离子色谱柱( AS19-2 mm)既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L NaOH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱(Merk LiChrolut EN 200 mg 3 mL)对酸化水样(pH<2.0)进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 mL甲醇与2 mL水,并采用2 mL甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 mA;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。     

固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱法分析水中酞酸酯类化合物

酞酸酯(PAEs)是一种常用的增塑剂,由于其广泛应用已经对环境造成了污染.本研究建立了固相膜萃取-超声解吸-气相色谱-质谱分析水中酞酸酯类化合物的方法.对萃取条件、解吸条件进行了优化,确定了最佳的实验条件.在水浴温度40℃,超声功率50%的条件下超声7 min,测定水中PAEs的检出限(S/N>3)在0.05 ~0.26 μg/L之间;对不同基质空白样品进行加标回收实验,回收率在76.2%~112.3%之间,相对标准偏差小于10%.     

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。     

固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生法分析水中不同极性农药残留

建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取-超声洗脱-原位衍生-气相色谱质谱方法。在样pH≈3时,采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中两类化合物的萃取;将膜片置于反应瓶中,加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂,对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30 min。以HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为分析柱,采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应,并且衍生时间较短,因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10~250μg/L线性范围内各组分线性关系良好,相关系数R2>0.9978,检出限<1.0μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%~107%之间;相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

基质标准校正-气相色谱-质谱法同时检测地下水中有机氯农药和多环芳烃

建立了同时检测水中17种有机氯农药和16种多环芳烃的气相色谱质谱分析方法。采用C18固相萃取技术萃取水中的有机氯农药和多环芳烃,分析了产生基质效应的主要原因,对不同基质样品进行了回收率比对试验。结果表明方法检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,方法所评估的定量限(LOQ)均低于20.0 ng/L,回收率为70%~130%。     

甲基丙烯酸正丁酯正相微乳液可控/“活性”光聚合动力学研究

以末端含溴原子的光引发剂2-溴异丁酰氧基-2-甲基-1-苯基甲酮(HMPP-Br)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)和2,2,6,6-四甲基哌啶醇(TMP)为调控剂,采用光聚合方法研究了甲基丙烯酸正丁酯(n-BMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/水/正丁醇 O/W型正相微乳液体系的光聚合反应动力学.结果表明,改性后的引发剂具有一定的引发活性,且聚合微乳液体系较稳定,聚合反应获得了良好的ln[M]₀/[M]与时间、数均分子量与转化率之间的线性动力学关系,制备了分子量分布较窄的Poly(n-BMA)均聚物.     

部分空间相干部分光谱相干厄米-高斯脉冲电磁光束的偏振特性

基于非稳态场的相干理论,对部分空间相干部分光谱相干二维厄米-高斯脉冲电磁光束在自由空间传输时的偏振特性做了详细的数值研究.结果表明,脉冲电磁光束的偏振度分布由光束阶数、光束的空间相关长度、时间相干长度和场点位置等因素共同决定.研究表明,当空间相关长度趋于零或无穷大时,轴上点偏振度趋于一固定值,与光束阶数和场点位置无关....     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。