络合物性质的研究：Ⅱ.离子交换—电位滴定法测定络合物的电荷数

本文讨论了离子交换－电位滴定法测定络合物电荷数的原理和方法，测定了钒与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物电荷数，得出其显色络合物的结构式。     

焙烧温度和掺杂浓度对Ca1-xSmxWO4发光性能的影响

采用水热法制备了不同Sm~(3+)掺杂量和不同焙烧温度的CaWO_4:Sm~(3+)系列荧光粉。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM and EDS)、荧光分光光度计(FL)、傅里叶变换红外光谱仪(FIIR)和HORIBA Fluoromax-4仪等手段对样品的组成、结构、形貌、发光性质和量子效率进行分析和表征。分析结果表明:所得产物都为白钨矿结构。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱都有3个主发射峰组成,分别位于566、606和650 nm处,归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。随着Sm~(3+)的物质的量分数的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm~(3+)的物质的量分数为1%时发光强度达到最高。对实验数据进行分析确定了钐离子间的能量传递类型为离子交换作用;并计算了能量传递的临界距离为2.46 nm。     

Keggin结构纳米硅钨酸铵的室温固相合成与物性

首次以H4SiW12O40 * 22H2O和(NH4)2C2O4 * H2O为原料,室温固相反应合成出(NH4)4SiW12O40纳米微粒;用元素分析、 FTIR确定产物的组成和结构; XRD、 TEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征; TG-DTA确定了产物的稳定温区.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为60 nm,比表面积为108.7 m2/g,在430℃以下具有良好的热稳定性.在固相反应中,研磨和放热反应热效应能加快反应物扩散速率和生成物成核速率,使产物粒径减小;反应物含有结晶水和生成物H2C2O4 * 2H2O,对形成小粒径的(NH4)4SiW12O40纳米粒子起关键作用.     

中国风化煤和泥炭的微生物转化

用瓦克青霉菌和铜绿假单孢菌对两种中国风化煤,一种泥炭极它们的预处理样品进行了微生物转化研究,两种微生物能很好地把ATQ,HAQ,HGC,ATHG和HAP样品转化成液态产物,经过23d的表面固体溶煤实验和17d的液体摇瓶溶煤实验,瓦克青霉菌对样品ATQ,HAQ,ATHG和HAP中有机部分的转化率是100％,溶煤产物与原样相比,醇羟基和羧基含量减少,酚羟基和C－O－C官能团的含量增加,表明微生物溶煤过程中存在着氧化水解作用及酯化作用。微生物溶煤主要是酶的作用,并伴随碱性物质及生物螯合作用。－COOH和－OH含量高的样品易于被微生物所溶解。     

碳式碳酸钴分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴的氮气中的热分解反应,测定了其热重分析曲线,并用微量粉末X射线衍射法（样品重量约6mg)对其热分解的固体残留物进行了表征。实验结果表明：在339－394℃温度范围内生成尺寸16－18nm的Co3O4与CoO纳米晶混合物,在700℃的最终产物为尖晶石型Co2O4.计算的晶胸参数为：α=0.8084nm,V=0.5283nm^3,Z=8,Dcalc=6.073g/cm^3,与常规X射线衍射分析的结果相一致。     

锌蒸气的氧化行为与氧化锌的结晶形貌

用热重法测定了不同气氛下锌蒸气的氧化动力学曲线,用扫描电镜跟踪观察分析了产物的结晶形貌,结果表明,氧化动力学遵守直线规律时,产物是无定形、颗粒状和单针状的ZnO;氧化动力学为抛物线规律时,产物是四针状或多针状的ZnO.动力学转变规律的原因是锌蒸气中气态锌原子与凝聚生成的锌液滴之间存在动态平衡,气态锌原子的氧化过程遵守直线规律;而锌液滴的氧化过程分为两个阶段,分别受收缩球状界面反应模型R₃和三维扩散模型D4动力学控制,表观活化能分别为106.3～108.2和114.2～117.3kJ/mol;扩散过程实际上是锌原子通过氧化膜层由里向外扩散,扩散系数D=2.46～9.70×10^-5cm²/s.     

溴氢氧化镧的合成及结构

在常温常压下由溴氧化镧与水蒸汽反应合成了溴氢氧化镧,用示差热分析和热失重分析方法研究了溴氢氧化镧的热分解过程--在空气中于360-405℃,在氮气流中于315-347℃热分解,脱水后生成溴氧化镧。用粉末X射线衍射确定了本实验所合成的溴氢氧化镧(La(OH)₂Br)的晶体结构,是斜方晶系,a=8.9064Å,b=13.024Å,c=5.5630Å。讨论了溴氢氧化镧的有关化学性质。     

苯甲酸钡的热分解机理

碱土金属苯甲酸盐是一类比较稳定的化合物,对其已有的报道主要涉及含结晶水碱土金属苯甲酸盐的红外光谱和热分解过程,这些热分解仅涉及失水过程和固体残留物的分析［１～３］。我们首次用半固相法合成了苯甲酸钡,并对无水苯甲酸钡在氮气中热分解的气相凝聚物进行了分析...