高振实密度圆饼状LiFePO_4/C的制备及电化学性能

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成圆饼状LiFePO_4,然后以葡萄糖为碳源与合成的LiFePO_4前躯体高温烧结得到碳包覆的LiFePO_4/C复合材料,其振实密度高达1.3 g·cm~(-3)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对LiFePO_4/C复合材料进行了物相和形貌表征,研究结果表明制备得到的LiFePO_4呈圆饼状,且生成的圆饼是由单晶LiFePO_4纳米片堆积而成。此外,LiFePO_4颗粒表面碳层包覆均匀。将制备的LiFePO_4/C用作锂离子电池正极材料,电化学性能测试表明其具有高的充放电比容量(在0.1C时放电,其初始放电比容量为157.7 mAh·g~(-1))与良好的循环性能(500次循环后容量保持率为82.4%)。     

乙基化衍生/顶空气相色谱法快速测定葡萄酒中3种甲基锡

建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。     

聚乙烯醇缩丁醛热稳定性能的研究

本文通过两步加料法合成了聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂并对其热稳定性进行了研究.由热老化和热重数据可知,碱金属和碱土金属氢氧化物NaOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2的加入分别在不同程度上提高了PVB树脂热稳定性,比较发现,Ba(OH)2的热稳定效率最高.此外,本文通过红外光谱和紫外光谱分析,对碱的热稳定机理进行了探讨,结果表明碱之所以能够延缓PVB高温下的热降解,是因为碱可以阻碍PVB受热后缩醛开环和共轭结构的形成.     

基于查尔酮衍生物的铜离子探针的设计合成

以N-丁基-吲哚-3-甲醛和2-乙酰吡啶作为原料,通过羟醛缩合反应设计合成一种查尔酮衍生物(E)-3-(1-丁基-1氢-吲哚基)-1-(2-吡啶基)丙烯基酮(L)。 通过核磁共振波谱仪、质谱和傅里叶变换红外光谱技术手段表征了目标分子的结构。 结果表明,探针L对Cu²⁺表现出专一的选择性和高的灵敏度,溶液颜色由淡黄色变为红色,能够直接通过肉眼识别,检测限低至27.8 nmol/L,探针L与Cu²⁺的配位比为1∶1,结合核磁滴定和理论计算研究了探针L对Cu²⁺的识别机制。     

纳米NiO/生物活性炭的制备及其去除废水中苯酚的研究

采用原位水热法制备纳米NiO/沙柳活性炭复合材料(NiO/SAC),通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等仪器对其结构和形貌进行表征,并研究NiO/SAC对废水中苯酚的去除能力,考察催化剂用量、苯酚溶液初始浓度、pH等因素对苯酚去除率的影响.结果表明:花状的氧化镍均匀地分散于活性炭的表面,质量分数约为2;,在NiO/SAC复合材料吸附与催化降解双重作用下,在催化剂投加量为5 g/L、苯酚溶液pH为6时,苯酚去除率可达95;以上;NiO/SAC在pH 3～11宽范围内,对苯酚的去除率均在80;以上,是理想的工业苯酚废水处理材料.     

6－氯－9－β－D－呋喃核糖嘌呤的合成

６－氯－９－β－Ｄ－呋喃核糖嘌呤的合成周乐，史远刚，王建辰（西北农业大学农业部家畜生殖内分泌与胚胎工程重点开放实验室，陕西杨陵７ｌ２１００）６─氯─９─β─Ｄ─呋喃核糖嘌呤是合成许多嘌呤类核苷酸的重要中间体，如Ｎ６─（６─氨基己基）ＡＭＰ和Ｎ６─（６...     

2D NMR对栌菊木中的一个倍半萜内酯进行结构解析

通过核磁共振对一个首次从菊科单种属植物-栌菊木中分离得到的乌药烷型倍半萜内酯-8β, 9-dihydro-onoseriolide进行了结构解析,通过2D NMR (HSQC,HMBC,NOESY )首次对该化合物的碳和氢质子信号进行全归属;并证实其结构中的 H-1,H-2 互为颠倒,纠正了文献报道中的错误,该研究对乌药烷骨架倍半萜内酯的结构鉴定提供了光谱学依据.