系列过渡金属与三角架多咪唑配合物的合成、结构及表征

以三氨乙基胺和N－甲基咪唑醛为原料合成了三角架多咪唑配体((min)₃tren)，并合成了五个过渡金属配合物：[Zn(min)₃tren](ClO₄)₂1， [Cu(min)₃tren](ClO₄)₂2, [Ni(min)₃tren](ClO₄)₂3, [Co(min)₃tren](ClO₄)₂4, and [Mn(min)₃tren](ClO₄)₂CH₃CN 5，通过元素分析，摩尔电导率，红外和电子光谱确定了化合物的组成。对配合物4和5进行了晶体结构测定。结果表明，在这两个化合物中金属原子均处于扭曲的八面体配位环境，分别与三个亚胺氮原子和三个咪唑氮原子配位。配合物4和5的电化学研究表明在乙腈溶液中，有[Co-O₂]^n-和[Mn-O₂]^n-存在，认为4和5是很好的超氧化物清除剂。     

混合价四核锰配合物[Mn4O2（ClCH2COO）7（bipy）2]·H2O的合成、晶体结构及性质研究

在乙腈溶液中,由混合价三核锰配合物[Mn3O(ClCH2COO)6(py)2]?(H2O)(py为吡啶)与2,2′-联吡啶(bipy)反应合成了混合价(Mn3IIIMnII)四核锰配合物[Mn4O2(ClCH2COO)7(bipy)2]?H2O.采用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射法确定了其组成和结构.标题化合物晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.89854(13)nm,b=1.4027(2)nm,c=1.9037(3)nm,α=93.518(3)°,β=96.736(3)°,γ=94.875(3)°,V=2.3680(6)nm3,Z=2,Dc=1.734g/cm3,F(000)=1238,GOF=1.036,R1=0.0592,wR2=0.1162[I>2σ(I)].在标题化合物中,配位结构单元中心为一蝶型[Mn4(μ3-O)2]7+多核簇,含有2个Mn3(μ3-O)单元,具有近似C2对称轴.4个Mn离子均为六配位,外围配体为7个氯乙酸根和2个2,2′-联吡啶,处于变形的八面体环境.变温磁化率研究表明标题化合物在整体上表现为反铁磁性耦合作用,但在低温下的磁相互作用较为复杂.     

用高效疏水色谱法对多种脲变α—淀粉酶折叠中间体的研究

用高效疏水色谱法对用脲变性的α－淀粉酶的体外折叠中间体进行了分离，发现脲变α－淀粉酶折叠至少有１９个中间体，而且，这些中间体在色谱流出液中可稳定一周。这一结论已由电泳、离子交换色谱和体积排阻色谱法证实。此外，还用紫外吸收光谱和荧光发射光谱研究了这些折叠中间体与天然α－淀粉酶构象之间的差异。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定草酸钴中痕量砷

报道了采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定草酸钴中痕量砷。考察了不同酸介质及其浓度对氢化物发生效率的影响,以及钴基体和其它共存元素的干扰情况。方法的检出限为0.097μg/L,精密度在2.3%~7.9%之间,加标回收率为94.0%~100.9%。     

北京地区降水中的氘、氧-18、氚含量

用量雨器收集北京地区1979、1980年每月降水平均样,测定氚含量和δD,δ~(18)O值。测定结果表明,北京地区降水中的δD,δ~(18)O值的季节变化和气温的关系不很明显。降水中的D、~(18)O高含量出现在蒸发量最大的4,5月,降水形成过程伴随的蒸发作用有可能使氢、氧重同位素含量增高。气温最高的6,7,8月,δD,δ~(18)O值偏低而氚含量偏高,很可能是受陆地效应的影响。北京地区降水中的δD—δ~(18)O相关关系为δD=7.3 δ~(18)+9.7.估算氘在大气中的平均停留时间为1.3—1.4年。     

气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留

本文比较了负化学电离(NCI)和电子轰击电离(EI)两种电离方式下采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。     

高一学生学习集合的若干困难分析及对策研究

1 问题提出 《上海市中小学数学课程标准（试行稿）》对集合的要求是：“学习集合的有关概念和表示方法,以及集合之间的关系和基本运算,初步掌握基本的集合语言,了解集合的思想方法．集合作为一种语言,将贯穿在整个高中数学内容中”．然而在教学中深刻感受到学生在学习集合时有以下困难：集合中有关内容概念抽象,理解不透或难以理解;出现的符号术语多,经常用错;学习方法与初中数学差异明显,有些     

近几年复旦大学、上海交大自主招生试题赏析

自全国重点院校招生改革“破冰”以来,各校“深化自主选拔录取改革试验”招生方案不断出台．全国自主招生院校数目及招生规模也在增加,引起了教育界和广大考生、家长和中学教师对命题的高度关注．     

一道解析几何最值题的多视角研究

解析几何中的最值问题是学生解题中经常遇到的一类问题,它牵涉到很多代数与几何的方法,本文拟从课本上一道例题出发,多角度研究一类最值问题．