两个4-连接配位网络的锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构和荧光性质

以5-氨基四氮唑(HATz),异烟酸(HPyc)和ZnSO4·7H2O或Zn(NO3)2·6H2O为反应物,在DMF溶剂热条件下分别得到了2个锌(Ⅱ)配位聚合物{[(CH3)2NH2]·[Zn(ATz)(SO4)]}n(1)和{[Zn(ATz)(Pyc)]·0.5DMF}n(2),并对它们的组成和结构进行了表征。配合物1是由4-连接(4,4)网络拓扑的[Zn(ATz)(SO4)]nn-二维阴离子层和[(CH3)2NH2]+阳离子间通过氢键作用形成的二维波浪层结构。配合物2则是1个二重穿插的4-连接金刚烷拓扑的三维微孔金属-有机框架结构,客体DMF分子填充在孔道内。室温下的固体荧光实验表明,在350 nm的光激发下,配合物1和2分别在为445 nm和458 nm处出现强烈的荧光发射。     

改性钛基PbO2电极的制备及其对COD的快速检测

通过制备Ti/α/β-PbO₂、Ti/Ag/β-PbO₂这两种含有不同中间层的钛基二氧化铅电极来探究电催化氧化技术快速测定葡萄糖模拟废水中有机物(COD)含量的可行性。为了评估两种电极的各项性能,首先采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对电极进行形貌表征,其次进行电化学性能测试包括线性伏安曲线(LSV)、塔菲尔曲线(Tafel)、循环伏安曲线(CV)以及交流阻抗测量分析。结果表明,Ti/α/β-PbO₂电极表面晶体结构更加均匀,晶粒尺寸偏小,具有更大的电活性表面积。Ti/α/β-PbO₂电极的析氧电位为1.77 V,为·OH的产生提供良好条件。在Tafel、CV测试中,Ti/α/β-PbO₂电极的交换电流密度i₀及比电容C_p分别为0.0995 A·cm^-1、0.004098 F·cm^-1均高于Ti/Ag/β-PbO₂电极,说明Ti/α/β-PbO₂电极的耐腐蚀性以及释放电子的能力优异。最终选用Ti/α/β-PbO₂电极为工作电极。Ti/α/β-PbO₂电极检测COD的最佳条件为：氧化电位1.30 V、电解时间150 s、电解液浓度0.03 mol·L^-1 硝酸钠(NaNO₃)。电化学法与比色消解法测定COD的相关系数可达0.9909,同时具有良好的重现性与相关性,COD的检测范围为0 mg·L^-1 ~ 500 mg·L^-1。在误差允许的范围内可以替代标准的重铬酸钾法,为实现COD的在线快速检测提供参考价值。     

K_2CdSnS_4的溶剂热合成与晶体结构(英文)

利用溶剂热法合成了层状硫代锡(Ⅲ)酸镉(Ⅱ)化合物K2CdSnS4。单晶X-射线衍射分析结果表明,化合物属单斜晶系,C2/c空间群,a=1.102 1(5)nm,b=1.103 0(5)nm,c=1.515 1(10)nm,α=90°,β=100.416(12)°,γ=90°,V=1.811 4(17)nm3,Z=8,Dc=3.209 g·cm-3,Mr=437.60,μ=6.853 mm-1,F(000)=1 600,λ=0.071 073 nm,R=0.104 2,wR=0.200 8。该化合物由类金刚烷[Cd2Sn2S10]8-结构单元互相连接形成层状结构。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为半导体,带隙为2.2 eV。     

BiPO4/石墨烯光电极的制备及其光电催化性能（英文）

光电催化(PEC)氧化法是一种使用半导体电极材料在光和电的共同作用下处理水中有机污染的有效方法.在PEC工艺中,施加偏压不仅可以利用电催化对有机污染物进行降解,而且在偏压作用下,光生电子-空穴对能够得到有效的分离和传输,从而大大提高了机物污染物的去除速率.尽管PEC技术已经取得了许多重要的突破,但是能量转换效率仍然无法满足实际应用.因此,开发具有优异性能,良好稳定性和低成本的光电极材料是一项具有挑战性的研究工作.本文采用两步电沉积法制备了BiPO4纳米棒/还原氧化石墨烯/FTO复合光电极(BiPO4/r GO/FTO).电镜结果表明,电沉积制得的纳米棒状磷酸铋均匀负载在石墨烯纳米片层表面.采用甲基橙为模型体系,考察了复合光电极的光电催化活性.BiPO4/r GO/FTO复合电极的光电催化降解速率是BiPO4/FTO光电极的2.8倍,显示出优良的光电催化活性.实验进一步研究了工作电压和BiPO4沉积时间对甲基橙光电降解性能的影响.最佳的BiPO4沉积时间为45 min,最佳工作电压为1.2 V.捕获实验和ESR实验表明羟基自由基(·OH)和超氧化物自由基(·O2-)是该电极的主要活性物种.BiPO4/r GO/FTO复合电极经过四次循环实验后其降解甲基橙效率保持不变,显示出高稳定性,采用光电流,交流阻抗及其荧光测试对其光催化机理进行推测.结果表明该复合光电极具有高PEC活性的主要原因是:石墨烯的引入加快了BiPO4的电子空穴的分离,拓宽了石墨烯的可见光吸收范围;同时,石墨烯诱导产生的BiPO4混合相也进一步促进了光生电子空穴的分离,提高了光电降解活性.     

镉汞四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8的溶剂热合成及表征

利用溶剂热法合成了2种含镉汞的二维(2D)四元硒化物K8Cd2.79Hg9.21Se16(1)和Rb4Hg3.04Cd2.96Se8 (2)。单晶X射线衍射分析表明,化合物1为正交晶系,空间群为Pbcn,a=1.082 71(17) nm,b=0.678 73(10) nm,c=1.415 0(2) nm,Z=1;化合物2为正交晶系,空间群为Ibam,a=0.640 72(10) nm,b=1.160 25(16) nm,c=1.452 0(2) nm,Z=2。化合物1中含有八元环Cd2Hg2Se4和六元环CdHg2Se3阴离子层(Cd2.79Hg9.21Se16)n8n-;化合物2中含有八元环Cd2(Cd/Hg)2Se4及四元环CdHgSe2和(Cd/Hg)2Se2阴离子层(Hg3.04Cd2.96Se8)n4n-。对这2种化合物进行了扫描电镜和能谱分析、粉末X射线衍射、差示扫描量热分析、固体-可见漫反射光谱和荧光性质等表征。     

Mg2+和Na+对高熔点煤灰熔融性的影响

以山西阳泉固庄高熔点煤灰为研究对象,通过向煤灰中添加不同量的MgO与Na₂CO₃,研究了Mg²⁺与Na⁺在高温下对煤灰熔融性的影响。研究结果表明,煤灰熔融温度随氧化镁的添加(5%~25%)单调下降;而随氧化钠添加(5%~25%)出现先降后升现象,在氧化钠添加量为15% 时,灰熔点达到最低。XRD分析表明,阳泉固庄煤灰熔融温度高(大于1 750℃)的原因是高温条件下耐熔矿物莫来石、方英石的存在。添加外加剂后,高温时外加剂与硅酸盐矿物反应,生成了更多的低共熔矿物霞石、堇青石等。同时,Mg²⁺和Na⁺的加入会使得非桥氧数量增多,高温煤灰低聚物增多,降低了煤灰的熔融温度。通过三元相图以及SEM分析,高温条件下煤灰中部分元素的富集以及团聚现象是导致Mg²⁺和Na⁺对煤灰熔融温度影响不同的原因。     

磁场下Tl2Ba2Ca2Cu3Ox单相超导体交流磁化率的研究

测量了 Tl_2Ba_2Ca_2Cu_3O_z 单相超导体在不同外磁场及不同测量频率下的交流磁化率实部和虚部随温度的变化关系,发现实部曲线的起始转变温度 T_(onset)和虚部曲线的峰值温度 T_m,在一定测量频率下都与外磁场的2/3次方成线性关系,在一定外磁场下 T_(onset)与测量频率的对数成线性关系.并且我们认为 T_(onset)和 T_m 都不是一般意义的 T_c,而是受磁通格子熔化影响较大的特殊温度点,所以对 T_(onset)及 T_m 的研究可以反映超导体的磁通格子熔化特性,很值得进一步的研究.     

半导体分析

一、前言从各种电子材料的分析中,本文拟就硅半导体、化合物半导体有关的分析作一综述。在半导体工业领域,当前需要研究的课题有以下几个方面。与器件有关的有:逻辑元件高速化,存储元件超高集成化,光电元件高性能化,研制以新概念为基础的新型器件等;与工艺有关的有:欲达到上述目的的微加工技术以及与其相应的净化技术,高纯预处理技术等;与单晶、     

用反差确定电子束曝光剂量与刻蚀深度的关系

 为了精确地确定电子束曝光剂量与刻蚀深度间的关系，根据抗蚀剂的灵敏度曲线，采用反差经验公式来确定剂量与刻蚀深度间的关系。选用正性抗蚀剂PMMA进行曝光实验，将计算值进行曲线拟合，得到的关系曲线与实验结果基本相符。当剂量在20~35 μC/cm²间时，实验值与计算值间的差值最小，说明当剂量在此范围内时该方法能够更加精确地确定剂量与刻蚀深度间的关系。采用该方法节省了实验时间，提高了刻蚀效率。     

Co掺杂对YBa_2Cu_3O_(7-δ)电阻率与塞贝克系数的影响

用固态反应法制备了YBa2Cu3-xCoxO7-δ(x=0.0,0.1,0.2,0.5)样品,研究了Co掺杂对YBa2Cu3O7-δ高温区的电阻率和塞贝克系数的影响。随着Co含量的增加,样品的电阻率和塞贝克系数逐渐增大,从金属性导电转变为p型半导体导电。x=0.2和0.5样品的电导活化能在500K处发生突变,高温区的活化能大于低温区的活化能。通过塞贝克系数与温度的关系,计算出x=0.2和0.5样品的费米能级分别为0.02和0.12 eV。当温度高于650-700K时,氧脱附显著影响样品的电输运性质,导致电阻率和塞贝克系数随温度增加而增大。