液相色谱仪波长校准的新方法

提出了用咖啡因乙腈溶液进行高效液相色谱仪(HPLC)波长校准的新方法,并在两台高效液相色谱仪上进行了实验,实验结果均能达到JJG705-2002液相色谱仪检定规程中关于波长示值误差与波长准确度检定的要求。相对于原波长检定方法,该方法简单易行,对仪器没有任何污染。     

高效液相色谱用蒸发光散射检测器检定方法研究

论述了用胆固醇/甲醇溶液、对乙酰氨基酚/甲醇溶液、咖啡因/甲醇溶液检定蒸发光散射检测器,并且在相同实验条件下进行了3种溶液的性能对比,选取其中性能较好的溶液作为目标溶液进行长期考察,为以后将ELSD纳入液相色谱仪检定规程做准备。     

原子吸收光谱法测定药物及血清样品中左旋多巴

建立了原子吸收光谱法测定左旋多巴含量的新方法。研究表明:在SCN-存在下,控制溶液pH=6.0,左旋多巴中的羟基(-OH)能使Cu(Ⅱ)还原成Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成CuSCN沉淀,通过测定溶液中剩余Cu(Ⅱ)的吸光度,可以间接测定左旋多巴的含量。方法线性范围为0.08～6.80μg/mL,相关系数R=0.9998,检出限(3s/k)为0.038μg/mL。该法可用于药物及血清中左旋多巴含量的测定。     

非傍轴双曲余弦-高斯脉冲电磁光束远场特性

利用矢量瑞利-索末菲衍射积分公式,推导出了非傍轴部分空间相干部分光谱相干双曲余弦-高斯(ChG)脉冲电磁光束在自由空间传输时交叉谱密度矩阵的远场解析公式,并用来表示脉冲电磁光束的光谱密度(光强)和偏振度。结果表明,对非傍轴远场部分空间相干部分光谱相干ChG脉冲电磁光束,其非傍轴性主要由参数f, f决定,而离心参数、脉冲宽度和时间相干长度影响其非傍轴行为。非傍轴部分空间相干部分光谱相干高斯-谢尔模型脉冲电磁光束的远场传输可作为特例处理。     

聚类抽样情形下基于广义线性模型的风险比估计

Liu等人在聚类抽样的情形下基于贝塔二项分布模型讨论了风险比的区间估计问题.本文以他们的研究为背景,建立了一类聚类抽样样本的广义线性模型,并采用拟似然方法导出相应的广义估计方程,从而获得风险比的直接估计.这种方法不需要假定分布的具体形式,因而比Liu等人的方法具有更好的适用性.最后在一定正则条件下证明了估计的相合性和渐近正态性质.     

双水杨醛缩环己二胺类西佛碱及其配合物的合成、性质研究

合成了两种双水杨醛缩环已二胺类西佛碱N，N’-(二羟苯次甲基)环已二胺(1)和N，N’-二(3，5-二叔丁基-2-羟苯次甲基)环已二胺(2)，以及它们的金属锌配合物(3)和(4)，通过核磁共振、元素分析和红外光谱确定了四种物质的结构，研究了它们的紫外吸收光谱、荧光光谱，测定了(3)和(4)的荧光量子效率．(4)中四个叔丁基的存在使其荧光量子效率提高．此类双西佛碱金属配合物可以应用于有机电致发光材料中．     

三种蜂花粉中微量元素含量的测定分析

采用火焰和石墨炉原子吸收光谱法对荞麦蜂花粉、茶花蜂花粉和莲花蜂花粉中的六种金属元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Pb的含量进行了测定。方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为98.30%~93.51%,结果可靠。     

硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能

 分别采用硫酸和硫酸铵溶液作为促进剂,对MCM-41进行表面硫酸根促进,并在不同温度下焙烧制得一系列硫酸根促进的纯硅MCM-41样品SM和ASM. 采用氮吸附-脱附、吸附氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、 热重分析(TG-DTG)、 元素分析和红外光谱(FT-IR)等表征方法对两类样品的介孔结构、硫酸根促进过程和表面酸性进行了考察,并通过环化合成紫罗兰酮这一典型的液体酸催化反应评价其催化活性. 结果表明,经450 ℃焙烧的样品(SM-450和ASM-450)中促进剂完全分解,不存在作为原始促进剂或分解中间产物的游离硫酸分子,硫酸根以双齿螯合配位结构存在于SiO2表面. 原位吡啶吸附红外光谱显示ASM-450表面同时存在L酸和B酸中心, NH3-TPD测试结果表明其酸强度较弱. SM-450和ASM-450具有与商品化氢型酸性树脂Amberlyst-15相当的催化性能,其催化作用来源于一般被认为不具备酸活性的SO2-4/SiO2表面螯合结构. 在较低反应温度下, ASM-450具有优于Amberlyst-15的催化性能,并在循环使用5次后仍保持较高的催化活性.     

Design and Fabrication of Broad Angular Response Supermirror for Hard X-Ray Optics

A broad angular response supermirror is designed by the simplex optimization method and fabricated by de magnetron sputtering. The negative effect of the interracial imperfection, mainly consulting from interface roughness and diffusion, is emerged in the calculation of the precise performance of the supermirror. The refleetvity of such a supermirror is measured by the x-ray diffraction instrument （XRD） at Cu Kα line （λ=0.154nm）. The experimental refleetivity is about 30% in a fixed broad grazing incident angular range （0.55°-0.85°）. The fitting data prove that the thickness of each layer, which is larger than the prospect 0.5 nm, is different from the designed one and the roughness in the supermirror is about 0.85 nm.