气相色谱法分析己二胺残液

研究了采用DB-1毛细管柱气相色谱法定性、定量检测己二胺合成残液中的主要化合物质.运用保留时问法定性得出己二胺残液中主要含有丙二胺、丁二胺、己二胺3种脂肪二胺,并运用外标法定量了各物质的含量.该方法的精密度(RSD)为0.12%～0.24%,加标回收率在95.0%～101.1%之间.     

末端带有溴甲基基团的柱状树枝化聚酰胺的合成与表征

采用大分子单体的方法合成了一种含大量溴甲基官能团端基,主链和侧链均为聚酰胺的功能化柱状树枝化聚酰胺.氯化亚砜的新活化工艺使整个合成过程不需要保护和去保护的步骤且减少了副反应的产生,从而使得合成和纯化更加简单.产物的结构通过红外和核磁得到了证实.由分子量测试知,聚酰胺的重均分子量(Mw)为5.01×104,分子量分布为2.74.由溶解性测试知,该聚合物能溶解于N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、1-甲基-2-吡咯烷酮和硫酸等溶剂,溶解性能得到了大大的提高,主要是由于侧链树枝化单元和末端溴甲基存在的缘故.由粘度测试知,该聚酰胺的粘度低,主要是由于侧链树枝化单元的屏蔽效应.该聚合物的热性能也由TGA测试得到了表征,结果表明该聚酰胺具有良好的热性能.由于该聚酰胺外端具有大量的溴甲基基团,它可以作为原子转移自由基聚合反应的引发剂来合成大型的梳形聚合物,另外通过把它外围的溴甲基转化为其它的功能化基团,可以使它应用于其它更广的领域.     

海藻酸锌纤维热降解法制备氧化锌纳米结构

采用天然高分子海藻酸钠为原料, 以氯化锌水溶液为凝固浴, 通过湿法纺丝技术成功制备了海藻酸锌(Alg-Zn)纤维.通过在空气中不同温度下对所得海藻酸锌纤维进行热处理, 得到了多种ZnO纳米结构. 利用热失重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、电子能量损失谱(EELS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物的组成、形貌和微观结构进行了详细表征. 结果表明, 焙烧温度和时间对所得ZnO纳米结构的尺寸和形貌具有重要影响; 800 ℃下热处理24 h以上可以得到直径约为120 nm的ZnO纳米棒. 通过仔细考察不同热处理时间得到的ZnO纳米结构, 提出了在焙烧条件下ZnO纳米棒的生长机理.     

溶剂热法合成不同形貌的Co3O4及其电容特性

采用溶剂热法以不同的钴盐在水-正丁醇体系中合成了不同形貌及尺寸的纳米Co3O4. 采用XRD和TEM对产物的物相和形貌进行表征. 结果表明, 通过改变反应体系中阴离子的种类, 可以控制产物Co3O4的形貌与晶粒尺寸. 通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗法对Co3O4电极材料的电化学性能进行表征. 结果表明, Co3O4的形貌与晶粒尺寸对其电化学性能有显著影响. 在2 mol·L-1 KOH溶液中, 在-0.40 - 0.55 V (vs SCE)电位范围内, 由Co(NO3)2制备的球形Co3O4表现出更好的电容特性,单电极初始比容量达362.0 F·g-1, 经过400 次循环后比容量仍保持90%.     

毛细管电泳法测定中药枳壳中辛弗林和柚皮素

采用毛细管电泳法测定了枳壳中辛弗林和柚皮素的含量.在30 mmol·L-1硼砂缓冲溶液(pH 10.0)的条件下,实现了被测组分的有效分离.测得枳壳中辛弗林含量为0.724 2 mg·g-1,相对标准偏差为5.9%(,n=5);柚皮素的含量为0.904 7 mg·g-1,相对标准偏差为3.8%(n=5).辛弗林和柚皮素的平均回收率分别为89.1%和99.6%.     

便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray fluorescence spectrometry method, PXRF)测定结果的不确定度, 应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57, 1.89)、(0.38, 2.22)、(0.31, 2.25)、(0.20, 4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。     

A facile and highly efficient protocol for synthesis of poly(ether sulfone)s in ionic liquid/zwitterion

A benign approach for efficient preparation of poly(ether sulfone)(PES)(η_(inh) = 0.10-0.31 dL×g~(-1)) has been presented by using ionic liquid(IL)/zwitterion(ZI) as reaction medium. It has been found that the interaction between 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone(Bisphenol-S) and ZI at elevated temperatures results in efficient reduction of dehydration time, which is confirmed by TGA curves, melting point of the mixture and FTIR spectra. Furthermore, no agglomeration is observed at dehydration stage, which is attributed to the high solubility of Bisphenol-S dipotassium salt in IL/ZI. This also makes the polymerization temperature(150 °C) much lower than a conventional method(220-300 °C). In order to demonstrate the efficiency of IL/ZI as reaction medium, the polymerization was also performed in sulfolane under the same reaction condition as that in IL/ZI.     

光滑表面粗糙度Rz参数的一种干涉测量法

介绍了一种光滑表面粗糙度Rz 参数的干涉测量法.该方法用空气膜层上表面与样本表面的基准面平 行的方式来观察等厚干涉条纹, 用干涉条纹间的相对运动来判断样本表面的峰谷, 同时也给出了新的Rz 计算公 式.该方法测量过程较简单、 对仪器要求较低且有助于样本的表面微观形貌分析     

对新高考背景下物理学科面临的变化的思考

浙江省将实行新的高考方案, 最大的变化是考试不再分文理, 考生从思想政治、 历史、 地理、 物理、 化学、 生物、 技术( 含通用技术和信息技术)等7门设有加试题的高中学考科目中, 选择3门作为高考选考科目. 这给一直 作为理科必学的物理学科带来了很大的挑战. 本文着重分析了选考物理的人数、 学科地位、 考试成绩等方面发生的 变化, 并对这些变化产生的原因及后果进行了深入的思考, 为今后的教学提供参考和依据     

Banach空间中一类具阻尼的二阶微分包含的可控性

主要研究了Banach空间一类具有阻尼项的二阶微分包含的可控性,利用集值映射不动点定理,讨论了集值函数取凸值的情况,给出了微分包含可控性的充分条件.