生理活性多羟基甾醇的合成研究

24-亚甲基-胆甾-3β,5a,6β,19-四醇(1)和24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇(2)首先是从南中国海软珊瑚Nephtheaalbida及M tiexieralverseveldt中分离得到[1],化合物1对人体直肠癌细胞、人体肺癌细胞、人体口腔癌细胞以及鼠类淋巴癌细胞均具有强烈的毒活性,EDso值分别是0.81,0.93,0.39和0.34μg/mL;化合物2对以上4种癌细胞的EDso值分别是0.69,0.72,0.58和0.24μg/mL[2].1和2在海洋生物中的含量极低,作为我们对海洋生理活性天然产物分离、提取的进一步扩展,我们以豆甾醇为起始原料,通过10步反应合成得到化合物1,总产率9.3%;以豆甾醇为起始原料,通过14步反应合成得到化合物2,总产率3.1%(Scheme 1).     

完全未知混合体系中纯组份的红外光谱解析

提出一种新的目标转化因子分析，其初始向量的构造基于实际最大差异光谱，无需分离即可从红外混合体系中解析出纯组份光谱。该算法简单易懂，不必迭代，运算量小，应用于模拟及实际体系，结果令人满意。     

选择性INEPT在海洋天然产物结构研究中的应用

本文介绍一种灵敏度高, 实验容易建立的一维NMR技术, 用于检测远程的C-H偶合(^2Jch和^3Jch), 这种技术称为选择性INEPT(下称SINEPT)。是常规INEPT实验的改进。它能使磁化转移从某一指定的质子到与之有远程标量偶合的核上(如^1^3C或^1^5N), 因而可以有效地确定远程的 C-H 偶合, 其敏感性与常规的INEPT实验相当。SINEPT 技术已广泛应用于有机化合物的结构解析中, 尤其是在天然产物的结构确证和^1^3C的指定中起了相当重要的作用。     

应用溶液状态的差别选择性光度法测定锆中微量铪

锆铪的性质很相近,至今测定它们的分量仍是分析化学中的难题之一。本文系统地研究了以α-羟基酸作为辅助络合剂时,将体系调至碱性使锆铪同时聚合,然后返调至酸性,这时锆铪的反应活性和溶液状态有显著的差别,利用这种差别即使应用选择性较差的显色剂如XO进行显色反应,也会得到很好的结果。此时,铪-XO络合物的吸光度不变,但锆的相应络合物却已褪色。借此可测定锆铪混合物中铪量,结果比较满意。     

双硫腙—泡沫塑料富集原子吸收光谱测定化探样品中的银

近年来,国内外对泡沫塑料分离富集微量金属元素已有很多报道。我们参照双硫腙萃取测银的条件,拟定双硫腙—泡塑富集、硫脲解脱、加热雾室火焰原子吸收光谱仪测定痕量银的分析方法,基本能满足化探分析要求。     

镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 .发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能     

荧光钙探针试剂及其在生物分析中的应用

本文评论了荧光钙探针试剂合成、性质、结构和生物分析应用方面的进展。各种典型的荧光钙探针试剂均已分别加以讨论。     

分散第二相γ-Al_2O_3对PEO-NaSCN络合物导电性的影响

为了获得电导率高的快离子导体,人们主要从晶格结构考虑,这在寻找银和铜的快离子导体工作中取得很大成功。然而在探索实用价值更大的碱金属离子导体时,却遇到了困难。此后,人们又把注意力转向聚合物。Fenton等人首先报导了由碱金属盐和聚环氧乙烷(简称PEO)组成的络合物,其后Armard等人研究了PEO-NaSCN的电学性能.Liang首先把γ-Al_2O_3微粒分散在离子导体LiI中,所得的固态混合物比纯LiI高约两个数量级。Weston等人在研究α-Al_2O_3对PEO-LiClO_4影响时,认为α-Al_2O_3的加入虽然增加了该离子导体的机械稳定性,但离子电导率却降低了。本文在研究PEO-NaSCN离子导体电学性能的基础上,进一步探讨了不同含量的第二相γAl_2O_3对PEO-NaSCN电导率的影响。     

24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇——一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇

从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242～243℃,[a]_D~(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合~(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48)