山茱萸酸性多糖FCP5-A的分离纯化与结构表征

从山茱萸中提取出水溶性粗多糖, 经柱色谱分离纯化得到一种酸性多糖组分FCP5-A. 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定其为均一性多糖, 平均分子量为8.7×104. 经IR、GC、部分酸水解、13C NMR及甲基化分析等方法对该多糖的化学结构进行了表征. 结果表明, 该多糖由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖及半乳糖醛酸组成, 其摩尔比为1∶5.7∶0.6∶1.2. FCP5-A为多分支结构, 由-2)Rha(1-及-4)GalA(1-构成主链, 在鼠李糖的4位存在分支; 支链主要由高度分支的阿拉伯糖构成, 此外还存在-3)Gal(1-; 末端残基为Ara(1-及Gal(1-. 结果提示, FCP5-A为一种新的山茱萸酸性分支多糖.     

流动注射化学发光测定硝苯地平的含量

建立了流动注射化学发光抑制法测定硝苯地平含量的新方法,将硝苯地平与硫酸铈铵的氧化还原反应与Ce(Ⅳ)Na2SO3氟哌酸化学反应相偶合,硝苯地平在10-6～10-4g/mL的范围内呈良好的线性关系,r=0.9992,检测下限为0.6μg/mL,相对标准偏差为3.2%(6×10-5g/mL,n=11),方法简便、快速、结果可靠.     

硝酸甘油片含量的高效液相色谱和气相色谱法测定

硝酸甘油片是近百年来在临床上广泛应用的心绞痛急性发作治疗药。其含量测定方法,中国药典一直延用苯酚二磺酸比色法。由于该法重现性差,曾提出多种改进。本文在已报道的HPLC法和GC法测定含量的基础上,经过比较研究,重新选用液相的内标物,气相的检测条件,和样品处理方法,使二者既适合于硝酸甘油的含量测定,又适于片剂均匀度检查,准确度和精密度均较满意。     

蒺藜草中一个新的六糖甾体皂甙结构的NMR研究

从蒺藜草中分离得到一个新的六糖甾体皂甙，利用NMR方法，特别是2D NMR技术，确定了它的化学结构3－O－{β-D－吡喃木糖基－（1→3)-[β-D吡喃木基－（1→2)]β-D－吡喃葡萄糖甙－（1→4）－[α-L吡喃鼠李糖基－（1→2）]－β-D吡喃半乳糖基}－22－甲氧基－26－O{β-D－吡喃和葡萄糖基}－蒺藜皂甙元。     

高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷

采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V(氯仿)∶V(甲醇)∶V(水)=4∶4∶2,上相为固定相,下相为流动相,转速为800r/min,流速为2mL/min。所得产物经LC-MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94.0%(峰面积归一化法)。在保证分离效果的前提下,增大进样量,摸索制备分离龙胆苦苷的高速逆流色谱条件,为用高速逆流色谱法大量制备龙胆苦苷提供了一个可行方法。     

HPLC-化学发光法测定注射液中的氢化可的松

样品经ＨＰＬＣ分离后,利用氢化可的松对Ｃｅ（ＩＶ）－ＳＯ＾－２３化学发光体系的增敏作用,在色谱柱为Ｃ１８氰基柱,水：乙腈８０：２０（体积分数）为流动相的条件下,实现了对氢化可的松的分离与测定,方法的线性范围为４＊１０＾－６－１＊１０＾－３ｇ／ｍＬ,检出限为９＊１０＾－７ｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．６％（ｎ＝１１）。