离子色谱法测定护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类

研究并建立了护发和皂类产品中羟乙磷酸及其盐类的离子色谱测定方法。将护发和皂类样品分散于3mmol/L盐酸中,于振荡器上振摇至完全溶解,护发和皂类样品提取液分别调节pH值至2.5和5.5,依次过尼龙滤膜和OnGuardⅡRP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,40mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.5～8.0mg/L,相关系数为0.9999,对羟乙磷酸的定量限为0.025%,护发产品在低、中、高3种加标水平的回收率为84.0%～93.5%,相对标准偏差为1.3%～3.0%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为81.4%～92.3%,相对标准偏差为1.8%～5.1%。该法准确、简便、快速,可用于护发和皂类产品的实际检测。     

含核酸碱基的双亲聚合物纳米球的制备及性能

设计并合成了含有核酸碱基腺嘌呤的双亲聚合物, 聚[聚乙二醇600-5-氧-(6-腺嘌呤代己烷基)-异酞酸酯](PPEAHI), 研究了其在水溶液中的自组织行为, SEM观测了该聚合物在水溶液中的聚集形态, 表明PPEAHI在水溶液中自组织成纳米球. 将纳米球水溶液冻干后, 用FTIR研究了PPEAHI聚合物上的腺嘌呤与底物胸腺嘧啶间的相互作用, 结果表明受体与底物的互补基团间形成了氢键, 发生了分子识别, 并用变温红外光谱进一步证实了氢键的形成.     

现代分析检测技术在润滑油氧化中的应用

介绍了近20年来用于润滑油氧化测试中分析检测技术的进展情况,包括高效液相色谱、气相色谱、凝胶渗透色谱、热分析、红外光谱、核磁共振、化学发光及电化学技术,并讨论了今后发展的方向。     

单畴熔融织构YBCO/Ag样品的生长工艺研究

本文研究了用冷籽晶技术制备掺Ag单畴熔融织构YBCO超导块材的工艺.通过引入有效的隔离层避免了籽晶的熔化.使用纯Y1.8粉作为隔离层的材料,并探索出同时施加两个隔离层的方法.对施加隔离层后大块单畴YBCO/Ag样品生长窗口的研究发现,加入隔离层后使慢降温上限温度升高,970℃到955℃是Y123/Ag系单畴生长的主要窗口.制备的直径26mm单畴超导块材的磁浮性能已达到12N/cm2(77K,0.5T).认为如果进一步提高熔化温度或延长保温时间将有助于抑制自发成核.     

工艺参数对TSMTG法制备单畴YBCO样品的影响

用顶部籽晶熔融织构法(TSMTG)制备了30min直径的YBCO超导块，研究了不同的工艺条件对样品宏观形貌、织构取向和磁浮力的影响，比较了3种样品在零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力。结果发现：由籽晶控制取向生长的单畴YBCO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的4个结晶扇区，有单一的c轴取向，零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力最大；籽晶成核但没有控制取向生长的YB-CO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的多个(大于4个)扇区，相邻扇区间夹角不等，c轴取向不一致，磁浮力性能居中；非籽晶成核生长的多畴YBCO样品，上表面是以籽晶为中心的一个边长约1cm的四方结晶区，其余部分是自发成核的多晶，样品c轴取向杂乱，磁浮力很低。     

吹扫／捕集—热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机？…

利用自制的吹扫／捕集－热脱附装置，考察了７种单一吸附剂和４种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集，结果证明，Ｔｅｎａｘ ＧＣ的活性炭组成的混合吸附剂使用范围广，回收率明显高于单一吸附剂，吸附剂借助Ｎ２干吹可除去水蒸气。混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用。     

溶胶-凝胶法制备的ZrO_2薄膜的摩擦学性能研究

在 Si(10 0 )基片上制备晶态 Zr O2 薄膜 ,考察了薄膜的摩擦学性能和摩擦磨损机制 .结果表明 :在低负荷 (0 .5 N )下 ,Zr O2 薄膜与 GCr15钢球和 Si3N4陶瓷球对摩时具有优良的抗磨减摩性能 ,在滑动 5 0 0 0次时的摩擦系数分别为0 .14和 0 .13;但随着负荷和滑动速度的增大 ,薄膜的耐磨寿命降低 ,摩擦系数增大 .采用扫描电子显微镜对薄膜磨痕表面形貌进行观察分析 ,发现在较低负荷和滑动速度条件下 ,Zr O2 薄膜的磨损机制为轻微擦伤 ;而在相对较高的负荷和滑动速度条件下 ,其磨痕表面呈现塑性变形 ,严重擦伤和断裂剥落特征     

溶胶—凝胶法制备的ZrO2薄膜的摩擦学性能研究

在Si(100)基片上制备晶态ZrO2薄膜,考察了薄膜的摩擦学性能和摩擦磨损机制。结果表明：在低负荷（0．5N）下,ZrO2薄膜与GCr15钢球和Si3N4陶瓷球对摩时具有优良的抗磨减摩性能,在滑动5000次时的摩擦系数分别为0．14和0．13;但随着负荷和滑动速度的增大,薄膜的耐磨寿命降低,摩擦系数增大。采用扫描电子显微镜对薄膜磨痕表面形貌进行观察分析,发现在较低负荷和滑动速度条件下,ZrO2薄膜的磨损机制为轻微擦伤;而在相对较高的负荷和滑动速度条件下,其磨痕表面呈现塑性变形,严重擦伤和断裂剥落特征。     

洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物(荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB)的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水二元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359 nm,荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372 nm。荧光增白剂393的定量限为0.25 mg/kg,荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87.8%~103.7%,相对标准偏差为1.5%~4.4%。方法的日内RSD均小于1%,日间RSD均小于2%。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。