小檗属四种植物中生物碱的含量的薄层扫描测定

在硅胶板上用乙酸乙酯—甲醇—浓氨水(17:4:1),分离细叶小檗、粉叶小檗、金花小檗、拟豪猪刺中的药根碱、巴马亭和小檗碱,然后用岛津CS—910型双波长薄层扫描仪,在λ_s=350nm,λ_R=375nm下,用反射法作锯齿扫描,测定了上述四种药用植物中药根碱、巴马亭和小檗碱的含量。     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

用荧光光谱法系统地研究了醋酸甲萘氢醌的自身荧光现象及其分别与β-环糊精、溴化十六烷基三甲铵产生的荧光增敏作用,实验了在不同条件下的荧光性质,提出了高灵敏度测定醋酸甲萘氢醌的荧光光度分析新方法.体系的荧光激发波长λex=279nm,荧光发射波长λem=339nm,荧光强度F值与醋酸甲萘氢鲲的浓度在0-3.87×10-6mol/L范围内呈良好的线形关系.此分析方法操作简便、快速、结果令人满意.     

邻硝基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵双波长增敏法测定微量铝（Ⅲ）

研究了HAC-NaAC缓冲体系中,邻硝基苯基荧光酮、十六烷基三甲基溴化铵与铝形成三元络合物,以试剂的最大吸收527nm为参比波长(λ),以络合物的最大吸收570nm为测量波长(λ2),用双波长增敏法测得表观摩尔吸光系数为1.4×105,络合物的组成比为111,铝量在0～10μg/25mL范圈内符合比尔定律.方法用于发酵粉等样品中铝的测定,结果满意.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

钼兰凝胶相双波长分光光度法测定高纯稀土氧化物中的痕量硅

应用葡聚糖凝胶Ｇ－２５从水溶液中吸附硅钼兰,应用双波长等吸收点法（λ１＝８０４ｎｍ,λ２＝４２０ｎｍ）,消除凝胶相背景,固相灵敏度比相应的水溶液法灵敏度提高７倍,应用于高纯稀土氧化物中痕量硅的测定,取得满意结果     

DCS——偶氮胂与稀土元素显色反应及其在水分析中的应用

本文研究了DCS——偶氮胂与稀土的显色反应,在测定水中稀土时,用PMBP萃淋树脂分离干扰元素。用计算机处理实验数据,相关系数r=0.9992,分析结果令人满意。     

高效液相色谱法测定各种植物油中维生素E含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定植物油中的维生素E(VE)含量．以甲醇：水=98：2为流动相．流速为0．8mL／min．用荧光检测仪在λexc=295nm,λem=325nm处检测，VE浓度在12．10～96．80ng／μL范围内线性关系良好(r=0．9998，n=3)，此方法操简便．分离效果满意，重现性好．     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．     

微量汞的分光光度测定法

在中性溶液中,Hg（Ⅱ）与1-（2-吡哆醇偶氮）-4-苯磺酸（PAS）,形成1:1的红色配合物,其吸收峰λmax=525nm,据此提出了Hg（Ⅱ）的分光光度测定法。摩尔吸收系数λ=5.5×104L·mol-1·cm-·Hg（Ⅱ）量在0～70μg/25mL符合比尔定律。     

β-环糊精与萘普生的包络反应及荧光分析

采用荧光光谱法系统地研究了萘普生的自身荧光现象及其与β-环糊精因包络反应而产生的荧光增敏作用,试验了在不同条件下的荧光性质,提出了测定萘普生含量的高灵敏荧光光度分析新方法. 荧光激发峰λex =229 nm ,荧光发射峰λem = 353 nm ,荧光强度(F)与萘普生的浓度在6.14×10- 8m ol·L- 1 ～1.36×10- 5m ol·L- 1范围内呈线性关系,分析方法操作简便、快速,重现性好,结果令人满意.     

关于M(λ,x)=0的岐点一些定理

本文讨论了M（λ,x）=0歧点的一些定理,其结果有:设M（λ,x）=λLx-x+N（λx）,当L及N（λ,x）为全连续及解析并且L为线性算子,N（λ,0）=DxN（λ,0）=0时,如果λ0为L的特微值则必有（λ,x）=（λ0,0）为M（λ,x）=0的歧点,此结果还可推广。     

固相稀土配合物组成的测定

以La-NO3-变色酸双偶氮类试剂显色体系为例,对固相配合物组成的测量原理和测定方法进行探讨,应用于测定树脂相稀土配合物的组成,测得La∶R=1∶4。     

钪-铬天青S-氯化十六烷基吡啶显色反应

在盐酸一六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.7）中,Sc（Ⅲ）与CAS和CPC形成兰色络合物,λmax=620 nm,εmax=1.73×105,Sc（Ⅲ）含量在0～10 μg/25 mL范围内符合比尔定律。方法用于测定南方矿中的微量钪。     

混合增溶剂存在下分光光度法测定微量铅

本实验采用PVA+TritonX-100作混合增溶剂,铅(Ⅱ)、碘化钾和丁基罗丹明B形成λmax=610nm,ε610nm=6.8×105L.mol/cm-1的高灵敏显色反应,同时对反应条件及共存离子的干扰情况也作了详细的研究,拟定了痕量铅的水相高灵敏直接测定法,并作了试剂和人工混合液中铅的回收试验,其结果符合要求.     

流动注射分光光度法测定铈

基于四价铈的强氧化性对二甲基黄的氧化褪色作用，建立了流动注射测量稀土样品中铈的新方法，选择了先进的操作技术，探讨了最佳工作条件，检测波长为520nm，测定线性范围为0－8.4μg/mL，进样频率为160次／h，方法简便、快速、准确，选择性好，用于测定稀土样品中的铈时，得到了满意的结果。     

5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉与钍的显色反应及应用

研究了钍与5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(5-CPAHQ)的显色反应条件:在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,pH4.4-5.4缓冲介质中,形成稳定的橙红色络合物,最大吸收波长为490nm,ε=1.10×105L·mol-1·cm-1,钍在0-9μg/25mL范围内符合比尔定律。用TBP萃淋树脂分离,该方法可用于测定矿石中的微量钍。     

稀土8-羟基喹啉四元混合阴离子配合物合成和表征

合成了三个稀土8-羟基喹啉的四元配合物，经元素分析，红外，紫外和DTA-TG等手段表征，确定配合物的化学式为Ln(CC1H2COO)2(Q)(HQ)(Ln=Ce,Pr,Nd,HQ=8-羟基喹啉），两个阴离子均配位，8-羧基喹啉同时起中性和负离子配体的作用。     

荧光光谱法测定杀虫剂抗蚜威的残留量

在pH7.0的Britton-Robinson缓冲介质中,抗蚜威在λex/λem=252/397 nm处发射强荧光,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)能使其荧光有一定程度的增敏,且荧光强度与抗蚜威的浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定食品中抗蚜威残留量的简便、灵敏的荧光光度法。该法抗蚜威浓度线性范围为0