磺胺类药物在几种芳基键合固定相上的色谱行为

采用固液相连续反应，以N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-（环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，分别制备了二硝基苯甲酰胺基（DNB）、喹啉醚基（QBS）和联萘酚醚基（DNP）三种芳基键合硅胶固定相。采用元素分析、红外光谱和热分析表征了固定相的结构，并用于磺胺类药物的分离，较系统地研究了磺胺类药物在三种芳基键合固定相上的色谱行为，探讨了色谱分离机理。研究表明，三种新固定相与上述溶质间存在弱的疏水、百一竹、氢键和络合作用，与ODS柱相比，多分离机制改变了芳基固定相的色谱分离选择性，其中大的芳基配体存分离磺胺类药物时具有优势。     

联吡啶钌-稀土混合金属化合物的荧光性质

用化合物1：Ru（bpy）2-BL（ClO4）2（bpy=2，2’-联吡啶，BL=N^1，N^4-二-（2-甲基-吡啶）-1，4-二苯胺）作为光敏染料和2-噻酚基乙酰丙酮（TTA）的稀土配合物组装了混合金属的双核化合物2：Ru（bpy）2-BL-Eu（TTA）3（ClO4）2，3：Ru（bpy）2-BL-Yb（TTA）3（ClO4）2，4：Ru（bpy）2-BL-Nd（TTA）3（ClO4）2．荧光测试表明：化合物1的发射峰出现在564nm处，为联吡啶钌中心的荧光发射；2，3，4的荧光发射峰分别出现在610nm，986和1060nm，1064和1331nm处，与此同时，2，3，4化合物中564nm处的发射峰强度降低甚至猝灭，这表明在稀土与联吡啶钌形成的异核双核化合物中，实现了分子内的能量传递．     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

荧光光谱研究阿司匹林键联金属卟啉与牛血清白蛋白的相互作用

以5-（4-羟基苯基）-10，15，20-三（4-甲氧基苯基）-卟啉和乙酰水杨酸为原料制得了阿司匹林键联的自由卟啉，与不同的金属醋酸盐作用后得到了相应的金属配合物；通过核磁共振氢谱，红外，紫外可见，质谱和元素分析等方法对这些化合物进行了结构确证。借助于荧光光谱，考察了这些化合物与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用，得到了相应的卟啉-BSA复合物的结合常数和结合位点数。结果显示，键合阿司匹林的卟啉化合物对BSA的作用较强。     

吡啶基桥连双卟啉的合成及其与有机小分子的相互作用

通过将2，6-吡啶二羟酸或2，6-二溴甲基吡啶分别与5-（4-羟基苯基）-10，15，20-三苯基卟啉（1）和5-（4-氨基苯基）-10，15，20-三苯基卟啉（2）反应，合成了3种新型的双卟啉化合物3～5．用紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、质子核磁共振光谱（1^HNMR）、质谱（MS）对中间体和目标化合物的结构进行了表征；用紫外-可见光谱考察了双卟啉化合物4与2-羟基-苯乙酸（苦杏仁酸）的相互作用。结果表明，双卟啉与苦杏仁酸之间形成1：2的络合物，其结合位点在卟啉环内。     

Ⅱ类3-正则图在△-收缩下的一个不变量

设G=（V，E）是一个边色数为4的3-正则图，c：E→{1，2，3，4}是G的一个正常4-边着色．设Ei={（e∈E｜c（e）=i}，D（c）=min{｜Ei｜｜i=1，2，3，4}．记C（G）为G的所有正常4-边着色组成的集合．则定义研（G）=min{o（c）}/c∈C（G）为图G的色特征．证明了m（G）在△-收缩下是一个常数．     

反式-1-(4-氟苯基)-3-[3-氧代-3-(4-氟苯基)丙基]-4-(4-苄氧苯基)-2-氮杂环丁酮的合成

以对羟基苯甲醛为原料，经保护，缩合，成环，水解，缩合5步反应，得到了反式1-（4氟苯基）-3-[3-氧代-3-（4-氟苯基）丙基]-4-（4-苄氧苯基）-2-氮杂环丁酮，总产牢23．3％，该化合物为合成胆固醇吸收抑制剂依替米贝的药物中间体，经红外光谱、质谱、核磁共振谱确定了其结构。     

聚对二氧六环酮及其共聚物的合成与性能

给出了新型功能化单体5-苄氧甲基-1，4-二氧六环-2-酮（BDON）的合成方法，并将其中间体5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮（HDON）的产率由文献值的35％提高到48％，同时还研究了BDON在不同催化剂Sn（Oct）2、Al（O^i Pr）3和Al（O^iBu）3的存在下的本体开环聚合，得到分子量为19200的聚合物，研究了聚合温度、时间、催化剂以及催化剂浓度对单体转化率和分子量的影响．通过催化氢化去除苄基保护基得到聚（5-羟甲基-1，4-二氧六环-2-酮）（PHDON），并用FTIR、^1 HNMR、^13 CNMR和GPC等方法对聚合物进行了表征．另外，研究了3种聚合物PHDON、PBDON和PDON在不同条件下的体外降解速率以及BDON和DON的共聚和聚合物的亲水性．     

合成3—（2—羟基—3．3二甲基—2—双环[2.21]庚基）丙酸内酯的新方法

本文研究了在冰乙酸介质中，当有乙酐和乙酸钾存在时，几种高价金属盐氧化莰烯（2）的反应，分离得到了两种主要产物：标题化合物（1）和E－ω-乙酰氧甲基莰烯（3），研究结果表明：Mn（OAc)3的氧化效果最好，当反应温度为116度时，Mn(OAc)3氧化（2），一步得到（1），产率可达65％。     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

毛细管气相色谱法测定中药中有机氯农药残留量

建立了江西省两种中药中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。样品以丙酮提取,在NaCl存在下,以正已烷进行液—液分配,提取液用H2SO4净化,采用DB—1701毛细管柱,GC—ECD检测有机氯农药残留量。最低检测限为1.0×10-3-5.0×10-3mg/kg,添加回收率为85.7%-115.2%,应用于实际样品中有机氯农药残留量的检测,获得了较为满意结果。     

无胶毛细管电泳分离碱基对范围宽的DNA片段

提出一种无胶毛细管电泳分离碱基对范围宽的ＤＮＡ片段的方法．用ＤＢ－１气相色谱毛细管柱，以羟乙基纤维素为筛分介质，研究了λＤＮＡ／ＥｃｏＲⅠ＋ＨｉｎｄⅢ限制性片段的分离，分离效率达１．２×１０６板／ｍ，检测限为２．１×１０－１７ｍｏｌ．应用于一种鲤鱼种族鉴别基因的聚合酶链反应（ＰＣＲ）扩增产物的分离鉴定，结果与实际相符，分离速度比传统电泳方法提高２０倍．     

微流控芯片毛细管电泳中电动进样和分离对分离效率的影响

电动进样和分离技术是微流控芯片毛细管电泳分析应用中一项重要的技术环节.通过外加电压调节玻璃基材微芯片"十"字通道内的场强分布,改变分析样品在芯片内电渗流的方向和速率,考察样品的分离效率并得出最佳的外加电压控制方案.     

胆固醇氧化物毛细管气相色谱分离条件

用毛细管气相色谱研究了胆固醇及其8种氧化产物的分析方法。以5α-胆甾烷为内标物，经N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(含1％三甲基氯硅烷)衍生化，在恒温条件下SE-30色谱柱上进行分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测。胆固醇及8种胆固醇氧化物的质量浓度在0．03—0．60g／L范围内与峰面积线性关系良好。对于不同组分的检测限在5．4—27ng之间。该法适用于常见胆固醇氧化物的分析，对花生油存在下胆固醇加热氧化情况进行了初步测定。     

白花茵陈挥发油主要化学成分及抑菌作用的研究

采用水蒸气蒸馏法从白花茵陈中提取挥发油．出油率为3．2％．利用GC—MS—DC联用方法，在最佳分析条件下．共分离出51个峰．并对其化学成分进行了分析．鉴定出了45个化学成分，鉴定率为88．24％．其主要成分为：百里香酚(thymol)58．43％、香荆芥酚(carvacrol)19．29％、异己烷(isohexane)2．74％、甲基香荆醚(methyl catvacryiether)2．67％、乙酸牦牛儿酯(geranylacetane)0．96％、甲基百里醚(methyl thymyiether)0．73％、对-聚伞花素(p—cymene)0．34％等．并对白花茵陈挥发油的部分抑菌作用进行了研究．     

聚二甲基硅氧烷微流控通道内温控表面张力微阀的研制

介绍一种在全聚二甲基硅氧烷(PDMS)微流控芯片通道中制备温控毛细管力微阀的简易方法.通过二苯甲酮诱导的光引发聚合接枝反应,在PDMS表面接枝聚丙烯酸(PAA)或温敏高聚物聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm),使高度疏水的PDMS表面改性为亲水(接枝PAA)或温控亲疏水性可调(接枝PNIPAAm).在此基础上,建立了在PDMS通道内的"二步区域接枝法",即在PDMS大部分通道表面引入亲水性PAA,而在需要设置温控毛细管力微阀的部位接枝PNIPAAm,以此在已封合的全PDMS通道内研制了温控毛细管力微阀.通过微型半导体加热/制冷器对微阀温度进行调控,室温时水溶液可以通过微阀;而40℃时,液流的前沿接触到PNIPAAm接枝区后会停止流动,实现了在T型PDMS通道内水溶液流体的简单操控.     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中的八种苯系物

为快速、准确监测环境土壤或底泥中苯系物的含量,建立了一种顶空气相色谱法同时测定土壤或底泥中8种苯系物的方法.采用Nukol毛细管气相色谱柱实现了各组分的良好分离,优化了色谱条件,顶空进样条件.在优化条件下,8种苯系物在13 min内能实现完全分离,在10~500 μg·kg^-1浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.990 6~0.995 7,检出限为2 μg·kg^-1,回收率为94%~114%,相对标准偏差为2.4%~5.2%（n=3）.结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤或底泥中苯系物的测定.     

复方解热镇痛药的毛细管胶束电动色谱快速分析

研究了用毛细管胶束电动色谱快速测定解热镇痛药复方阿司匹林（APC）中阿司匹林（AS）,非那西丁（PH）,咖啡因（CA）及复方扑热息痛（PAC）中扑息痛（PA）,AS,CA含量的方法,使用长37cm（有效长度30cm)内径75um的石英毛细管,＋20kV分离电压,在PH8．65的9mmol.L^-1Na2B4O7-13mmol.L^-1KH2PO4(内含60mmol.L^-1)SDSt 2%乙醇）缓冲溶液中,同一制剂中的三组分可在4．5min内完全分离,用紫外检测器在214nm处检测,外标法定量,测定4组分的相对标准偏差在0．84％－1．84％之间,回收率在99－104％之间,所建立的方法应用于复方阿司匹林片和复方扑热息痛片的成分分析,结果令人满意。     

养护条件对UHPC强度和毛细吸水性的影响

为优化超高性能混凝土(UHPC)预制构件养护工艺,研究了不同养护条件对UHPC强度和毛细吸水性的影响,并采用孔结构测试、热重分析和扫描电镜观察,对其机理进行了分析.结果表明:热养护显著提高了UHPC的7 d强度,这与加速火山灰反应有关,但高温和干热养护对其后期强度增大不利,甚至出现约3％的强度倒缩;不论何种养护,UHP...