芳环羟基化荧光法检测类Fenton反应产生的·OH

采用L-苯丙氨酸为探针,使用液相色谱仪(HPLC)荧光检测器检测了7种过渡金属离子参与类Fen-ton反应产生.OH的能力.试验采用的激发波长277nm,发射波长306nm.产物L-Tyr在反应前后的荧光变化可间接反映.OH产生量.实验结果表明Cr(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)产生.OH的能力较强,而Ni(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)产生.OH的能力极弱..OH清除剂脱铁敏或甘露醇,能明显抑制产物L-Tyr的荧光强度变化,说明.OH的产生受到抑制,结果表明HPLC方法准确可靠.使用分光光度法对上述离子参与类Fenton反应产生.OH的实验进行了验证,得到了基本一致的结果,但芳环羟基化荧光法的结果更稳定,灵敏度更高,故此方法对于.OH检测以及抗.OH机理和应用研究等方面具有较高应用价值.     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意     

OP存在下荧光桃红B-邻菲啰啉光度法测定银的研究及应用

本文研究了在乳化剂OP存在下,银(Ⅰ)与邻菲啰啉,四氯四溴荧光素(荧光桃红B,TCTBF)的显色反应.试验表明乳化剂OP对此显色反应有明显增敏作用,形成配合物的适宜pH范围为3.80-6.00,配合物的最大吸收波长为575nm;表观摩尔吸光系数为9.43×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).银在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律,显色体系至少可稳定2h.用该法测定了废水试样中微量的银,所得结果令人满意.     

镉试剂2B—平平加—SDS—双波长光度法测定微量镉的研究及应用

本文研究了在平平加-SDS混合型表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与Cadion 2B的显色反应,提出了一个高灵敏度测定镉的双波长分光光度法.Cd(Ⅱ)-Cadion 2B-平平加-SDS配合物的最大吸收波长为506nm,试剂空白的最大吸收波长为605nm,表观摩尔吸光系数为2.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)在0—11此g/25ml范围内服从比耳定律.本法可用于电镀废水中微量镉的直接测定,所得结果在此浓度范围内与原子吸收法颇为吻合.测得回收率为98.7—104％.     

在β-环糊精存在下2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钴显色反应的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)对Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1%β-CD的用量为3.0—7.0ml,适宜酸度范围为pH5.0—7.8,最大吸收波长为585nm,配合物组成为CO(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量0—15μq/25ml范围内符合比尔定律.采用EGTA-NH_4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钴,获得了满意的结果.     

阿霉素及其铁配合物介导自由基产生的ESR研究

以 5 ,5 二甲基吡咯 N 氧化物 (DMPO)为自旋捕捉剂 ,运用ESR波谱法对比研究了阿霉素 (ADM )及ADM·Fe(Ⅲ )介导自由基产生的能力 .结果表明 :在DTT存在下ADM·Fe(Ⅲ )配合物介导生成·OH的能力要远强于ADM ,H2 O2 和DTT的存在能对ADM·Fe(Ⅲ )配合物介导产生·OH起促进作用 ,并说明了ADM·Fe(Ⅲ )配合物中铁离子的存在是其介导自由基产生的关键因素     

醋酸甲萘氢醌的荧光光谱分析法及其应用

用荧光光谱法系统地研究了醋酸甲萘氢醌的自身荧光现象及其分别与β-环糊精、溴化十六烷基三甲铵产生的荧光增敏作用,实验了在不同条件下的荧光性质,提出了高灵敏度测定醋酸甲萘氢醌的荧光光度分析新方法.体系的荧光激发波长λex=279nm,荧光发射波长λem=339nm,荧光强度F值与醋酸甲萘氢鲲的浓度在0-3.87×10-6mol/L范围内呈良好的线形关系.此分析方法操作简便、快速、结果令人满意.     

邻硝基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵双波长增敏法测定微量铝（Ⅲ）

研究了HAC-NaAC缓冲体系中,邻硝基苯基荧光酮、十六烷基三甲基溴化铵与铝形成三元络合物,以试剂的最大吸收527nm为参比波长(λ),以络合物的最大吸收570nm为测量波长(λ2),用双波长增敏法测得表观摩尔吸光系数为1.4×105,络合物的组成比为111,铝量在0～10μg/25mL范圈内符合比尔定律.方法用于发酵粉等样品中铝的测定,结果满意.     

阴-非离子表面活性剂存在下在DMF介质中用镉试剂2B测定银的研究

本文研究了在阴-非离子表面活性剂SDS-TritonX-100存在下,用Cadion 2B分光光度法测定银,发现DMF介质的增溶、增敏、增稳效果均好.配合物的最大吸收波长为560nm,表现摩尔吸光系数为1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ag(Ⅰ)在0—18μg/25ml范围内服从比耳定律.该方法操作简便、快速,选择性好,可直接用于废水中微量银的测定,结果满意.     

溴代十六烷基三甲胺存在下铜铁同时与苯基荧光酮显色反应的研究

对 Cu2 + 、Fe3+ 在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下同时与苯基荧光酮的显色反应进行了研究 ,发现它们与苯基荧光酮均能形成稳定的络合物 ,Cu2 +络合物的最大吸收波长为 5 99nm,摩尔吸光系数为 1 .0 8×1 0 5;线性范围 0～ 7μg/2 5 m L.Fe3+络合物的最大吸收波长为 63 8nm,摩尔吸光系数为 8.87× 1 0 4 ,线性范围 0～6μg/2 5 m L.在水样中进行回收率的测定 ,结果满意 .     

菲咯啉铜配合物对体外DNA损伤的研究

菲咯啉(phen)、Cu2 、还原剂体系在435 nm 出现特征吸收峰,表明体系中产生了(phen)2Cu ,维生素C(Vc)比巯基乙醇作还原剂时(phen)2Cu 产量更大.·OH 清除剂对phen、Cu2 、还原剂体系损伤DNA 无明显影响,但抑制对脱氧核糖的损伤.Vc为还原剂的体系中加入失活的超氧化物歧化酶(SOD)或小牛血清白蛋白对反应无影响,而活性SOD有显著抑制作用. 利用顺磁共振(ESR)技术证实,加入活性SOD或·OH清除剂可淬灭体系中·OH ESR信号. 以上结果表明,(phen)2Cu 是一种小分子催化剂,·OH是该体系造成DNA 损伤的重要因子.     

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。     

醋酸甲地孕酮的荧光分析法研究

基于醋酸甲地孕酮与浓H2SO4反应后水解产物的荧光性质建立了一种测量醋酸甲地孕酮的荧光光度分析新方法.系统地研究了不同环境介质和表面活性剂对产物荧光性质的影响,提出了醋酸甲地孕酮被氧化及荧光增强的作用机理.本法检测限为1. 04×10-6mol·L-1,荧光强度与醋酸甲地孕酮浓度在0～4.68×l0-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,方法相对标准偏差为5.6%.     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

配合物[Cu(IDB)_2]Cl_2·2CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、晶体结构及其与常见金属离子的反应

报道了含三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(IDB)的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(IDB)_2]Cl_2·2CH_3CH_2OH·2H_2O的合成、晶体结构及与常见金属离子的反应.该配合物为三斜晶系,P1空间群,a=0.956 5(2)nm,b=0.986 3(2)nm,c=1.025 2(3)nm,α=81.915°,β=88.330°,γ=87.347°,V=0.956 28(40)nm~3,Z=1,F(000)=427,D_c=1.419g.cm~(-3),M_r=817.27,μ=0.764mm~(-1),最终因子R[I2σ(I)]:R_1=0.050 5,ωR_2=0.141 7;R(全部数据):R_1=0.059 1,ωR_2=0.152 5.结构分析表明,铜(Ⅱ)分别与配体中的4个苯并咪唑N原子和2个胺基N原子配位,形成一个六配位的畸变八面体.荧光光谱分析表明:在不同浓度、不同金属离子中,标题配合物的荧光强度发生变化;过渡金属、碱金属和碱土金属离子对标题配合物的荧光有猝灭作用;过渡金属离子影响作用较碱金属、碱土金属的影响作用更为明显;但铝离子对标题配合物的荧光却有增强作用.     

HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量

建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2     

[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O的合成、晶体结构和热分析

将适量的苯六羧酸和La(NO3)3·nH2O在水中混合,在50℃下析出[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O晶体.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/n(No.14)空间群,晶胞参数a=0.866 5(2)nm,b=1.326 1(3)nm,c=0.969 1(2)nm,β=96.16(3),V=1.107 1(4)nm3,Dc=2.382g/cm3,Z=2,F(000)=7 642 544个独立衍射点中,2 344个可观测点满足F20≥2σ(F20),R1=0.0220,wR2=0.054 4.标题配合物中中心原子La和9个氧原子配位,形成畸变的三帽三方棱柱的配位多面体,每个苯六羧酸根桥联6个La原子,通过这种桥联作用形成具有三维网络结构的配位聚合物.     

基于双发射Ce-QDs-CPNs荧光纳米探针的H2O2检测方法

制备了具有双发射功能的Ce-QDs-CPNs荧光纳米探针,利用H2O2对Ce-QDs-CPNs双发射荧光特性的影响,建立了比率荧光检测H2O2的新方法。在Tris-HCl缓冲溶液中,Ce3+与ATP和QDs自组装形成配位聚合物Ce-QDs-CPNs,在310nm的激发波长下,Ce-QDs-CPNs在369和525nm处分别发射Ce（Ⅲ）和QDs的荧光峰。当存在H2O2时,Ce-QDs-CPNs中的Ce（Ⅲ）被氧化为Ce（Ⅳ）,使得369nm处Ce（Ⅲ）的荧光减弱,而525nm处QDs的荧光保持不变。利用Ce（Ⅲ）与QDs荧光发射峰强度比值的变化实现了H2O2的灵敏检测,线性范围为1nmol·L-130μmol·L-1,检测限为0.1nmol·L-1。双发射Ce-QDs-CPNs荧光纳米探针的合成快速简便,对H2O2检测的灵敏度高和选择性好,此外,本方法还可用于葡萄糖的定量分析。     

Er3+/Yb3+共掺Bi2O3-B2O3-Ga2O3玻璃光谱性质研究

制备了铒单掺和铒镱共掺的铋酸盐玻璃,对掺Er3+离子后玻璃的吸收光谱和荧光光谱进行了测试,分析了Yb2O3浓度对其吸收光谱和荧光光谱的影响,并应用McCumber理论计算了Er3+离子的受激发射截面.当Yb3+/Er3+的浓度比例为41时,荧光强度、荧光半高宽(FWHM)和峰值发射截面(σepeak)均达到了峰值,其FWHM和σepeak分别为77nm和1.08×10-20cm2.     

铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．