四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10～0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140℃加热至溶液近干,用1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL,按优化的ICP-AES条件分析。所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353,189.042,231.604,327.396,213.856,267.716 nm。结果显示:6种元素的质量浓度分别在1.00 mg·L~(-1)(Pb、As、Cu、Ni)内和2.00 mg·L~(-1)(Cr、Zn)内与其对应的光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.29～5.76μg·L~(-1);对标准样品进行6次重复测定,测定值的相对标准偏差为0.60%～2.6%,测定值与认定值基本一致。     

超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素的含量北大核心CSCD

以超级微波消解-全自动重金属分析联用系统测定土壤中18种元素(锂、铍、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、银、镉、锑、铊、铅、铋、铀)的含量。取0.1 g土壤于消解管中,将消解管加载至上述联用系统,按照以下步骤自动完成加酸、消解、稀释、测定:加入1 mL水润湿样品,再加入1.5 mL硝酸、0.5 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,并程序升温至260℃,保温30 min;冷却、泄压、用水稀释后,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:18种目标元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的信号强度与内标元素铑信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001~0.300μg·L^(-1);方法用于土壤成分分析标准物质GSS-2、GSS-13和GSS-27的分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,其相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.3%。方法消解用酸量仅为HJ 803-2016的50%,且自动化程度高、分析快速,适用于大批量土壤样品的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量

提出了纳氏试剂分光光度法测定土壤中全氮含量。以硫酸铜为加速剂,用硫酸对土壤样品进行消解。消解完毕的溶液用400g·L-1氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 10左右,溶液与沉淀一起移入容量瓶中,定容至200mL。移取上清液10mL于50mL比色管中,加入酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂,加入纳氏试剂显色后,加水定容,于波长420nm处测量其吸光度并计算土壤样品中全氮含量。氮的质量浓度在2mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。方法用于土壤样品分析,测定值与滴定法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.24%;回收率在92.3%~112%之间。     

快速消解-电感耦合等离子体发射光谱测定林地土壤中9种金属元素

建立了测定林地土壤中9种金属元素(Ba、Cu、Co、Cr、Mn、Ni、Pb、V、Zn)的快速消解-电感耦合等离子体发射光谱法。采用聚丙烯管作为消解容器,优化了酸使用量和消解时间,在0.1 g称样量的情况下,加入4 mL王水和0.3 mL HF,消解温度为125℃,消解时间为90 min,赶酸时间为20 min,消解液采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。采用优化后方法对8种不同类型标准土壤样品进行测试,其测定值与与标准值一致。同时采用该方法与环保部标准前处理方法进行实际林地土壤样品的比较验证发现:两种方法无显著性差异(P0.05)。相比于现行标准方法,此消解方法用酸量少,操作简单,设备投入小,实验效率高,适合批量土壤样品中的金属元素分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法。其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件。称取0.2g土壤样品加入5mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5h,冷却至室温后用超纯水定容至25mL,原子荧光光度计测定总硒含量。结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6%,加标回收率为92.3%～110%,检出限为0.68ng/L。方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全。     

石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中12种重金属元素的含量

分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明：钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L^-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008～0.250μg·g^-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。