铜的铬、钼、钨合金中杂质氧、氮的测定方法研究

研究了铜铬、铜钨、铜钼合金中杂质氧和氮的测定方法. 针对这3种合金试样由熔点相差较大的金属组成的特点, 使用了仪器的程序升温等先进功能, 选用合适的助熔剂的预处理方法, 选择适宜的加热温度, 使用镍助熔剂、高温座坩埚和石墨粉浴进行试验, 获得了满意的测定效果. 对质量分数氧0.048%、氮0.0036%的试样, 其相对标准偏差分别为4.1%、 10.3%; 加标回收率为氧90%～109%、氮91%～117%.     

溶剂萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定羰基合成乙酸反应混合物中痕量钼

甲醇低压羰基合成乙酸工艺方法具有先进的工艺技术性,但其物料中碘化物、酯类和乙酸等在一定温度和压力下具有极强的腐蚀性。生产工艺中采用含有较高量钼的合金作为制造设备的材料,因此,测定乙酸物料中痕量钼,可监测设备的腐蚀情况,对于设备的维护保养具有重要的现实意义。用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钼,乙酸物料中碘化物、乙酸等基体干扰严重,且石墨管使用寿命缩短,一般认为钼元素容易形成熔点、沸点很高的碳化物,使用普通石墨管测定时灵敏度很低,记忆效应严重。     

杂多阴离子的XPS研究——Ⅱ.Keggin 结构钨钼杂多酸热稳定性差异的研究

加入优级纯 CsCl 作内标,用其中 Cs3d_(■/2)校正荷电效应,准确地测定了 HPW_nMo_(12-n)(n=0,3,6,9,12)及 HXM_(12)(X=P,As,Si,Ge;M=W,Mo)中 Ols 及 HPM_(12)中 P2p 的结合能,发现钨系中 Ols 的结合能比钼系中的高0.5eV;P2p 的结合能则相应地高0.8eV;同种金属的磷系杂多酸中 Ols 结合能比其他杂原子中的高约0.3eV.通过差热分析发现同类型杂多酸的热稳定性与阴离子中 Ols 结合能呈近似平行的关系.结果表明,跟钼系杂多酸相比,钨系杂多酸中氧原子有较低的电子云密度,钨氧之间有更多的轨道重叠;含磷杂多酸跟其他杂多酸相比,金属、氧之间有更强的相互作用.     

钼合金中钛、锆、(钅兰)、铈的X光荧光光谱分析

难熔金属的生产和应用已有上百年历史。它具有高的高温强度和低的膨胀系数,并有耐磨损等优异特性,已逐渐从军工应用到其它工业部门。目前关于难熔金属的X光荧光光谱分析报导较少,钼基合金的分析尚未见报导。钼合金中锆的含量虽然很低(0.10%左右),但对合金性能影响很大。由于钼K和     

脉冲加热-红外法测定超细二硅化钼粉末中氧

本文建立了用TC-600氧氮分析仪测定超细二硅化钼粉末中氧的分析方法.针对二硅化钼超细粉末和高温难熔的特点,对加热功率、助熔剂和进样量等测试条件进行优化,选择最佳测定条件.本方法简便、快速,测定结果准确.氧的回收率为 98.9%～102.0%,相对标准偏差为1.68%.     

杂多阴离子的XPS研究 II:Keggin结构钨钼杂多酸热稳定性差异的研究

加入优级纯CsCl作内标,用其中Cs3d5/2校正荷电效应,准确地测定了HPWnMo12-n(n=0,3,6,9,12)及HXM12(X=P,As,Si,Ge;M=W,Mo)中Ols及HPM12中P2p的结合能,发现钨系中Ols的结合能比钼系中的高约0.5eV;P2p的结合能则相应地高0.8eV;同种金属的磷系杂多酸中Ols的结合能比其他杂原子中的高0.3eV。通过差热分析发现同类型杂多酸的热稳定性与阴离子中的Ols结合能呈近似平行的关系。结果表明,跟钼系杂多酸相比,钨系杂多酸中氧原子有较低的电子云密度,钨氧之间有更多的轨道重叠;含磷杂多酸跟其他杂多酸相比,金属、氧之间有更强的相互作用。     

杂多阴离子的XPS研究 II:Keggin结构钨钼杂多酸热稳定性差异的研究

加入优级纯CsCl作内标,用其中Cs3d5/2校正荷电效应,准确地测定了HPWnMo12-n(n=0,3,6,9,12)及HXM12(X=P,As,Si,Ge;M=W,Mo)中Ols及HPM12中P2p的结合能,发现钨系中Ols的结合能比钼系中的高约0.5eV;P2p的结合能则相应地高0.8eV;同种金属的磷系杂多酸中Ols的结合能比其他杂原子中的高0.3eV。通过差热分析发现同类型杂多酸的热稳定性与阴离子中的Ols结合能呈近似平行的关系。结果表明,跟钼系杂多酸相比,钨系杂多酸中氧原子有较低的电子云密度,钨氧之间有更多的轨道重叠;含磷杂多酸跟其他杂多酸相比,金属、氧之间有更强的相互作用。     

新型杂多化合物[(CH3CH2)4N]4H3O· {Na[(HMo2O5)3(HPO4)(H2PO4)3]2}·(H2PO4)2·10H2O的水热合成与晶体结构

杂多化合物在催化、医药、材料及光化学等方面具有广泛的应用前景 [1～ 4 ] ,其中钼磷多金属氧酸盐具有优异的氧化催化性能 [5,6 ] .近年来合成的新奇结构的钼磷多金属氧酸盐中已测定结构的有含帽[7,8] 和非帽[9～ 12 ] 系列 .本文利用水热法合成了未见文献报道的结构新颖的夹心型磷钼多金属氧酸盐[( CH3CH2 ) 4N]4 H3O{Na[( HMo2 O5) 3( HPO4 ) ( H2 PO4 ) 3]2 }· ( H2 PO4 ) 2 · 1 0 H2 O,并测定了其晶体结构 .1　实验与晶体结构分析1 .1　仪器与试剂　元素 Na用美国原子吸收分光光度计测定 ;C,H和 N用 Perkin- Elmer 2 4 0…     

高熔点蜡合成技术的研究进展

高熔点蜡(熔点 > 80 ℃)具有高熔点、高稳定性、低针入度、低迁移率以及耐磨坚硬等特点,在食品化妆、材料加工、电子机械、国防航空以及医疗领域有着重要的应用。但目前市场上的蜡产品熔点(50–70 ℃)较低。而我国高熔点蜡和特种蜡的需求量日益增加,预计缺口将突破70万吨。本文详细综述国内外合成高熔点蜡(熔点 > 80 ℃)的技术和工艺,包括聚乙烯蜡、费托蜡和生物质基蜡等,尤其对工艺涉及的催化剂和反应机理等进行了分析。聚乙烯裂解制备具有成本低、可以有效解决“白色污染”等优点,并且可以直接利用现有的催化裂化装置。但这一过程需要在高温的苛刻条件下进行,得到的蜡产品碳数分布较广、杂质较多,性能和色泽等方面不如直接乙烯聚合工艺的蜡产品。乙烯聚合蜡工艺则主要受限于复杂的工艺和昂贵的茂金属及非茂金属的配合物催化剂。高熔点费托蜡虽然性能优异并且技术也逐渐成熟,但其不同熔点的产品是通过不同长度碳链的精馏得到,产品是混合碳链的烷烃,仍然存在相对较宽的熔程。虽然生物质基蜡的合成研究刚起步,但其产物碳数单一,具有更窄的熔程;在合成过程中可根据需求选取特殊官能团的生物质平台小分子,还可根据特殊的使用场景对产品进行官能团化等。更重要的是,生物质基高熔点蜡更加契合世界各国的能源绿色可再生化和低碳化政策。展望了高熔点合成蜡的未来发展趋势,以期促进新的工艺和技术路线的涌现。     

高温钛合金粉中氧氮的同时测定

氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1　实验部分1 .1　试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口…