喹啉氧基乙酰胺的Pr(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)配合物的结构、表征和荧光性质

合成并通过单晶衍射表征了3个同构稀土配合物Ln(L)(NO3)3(H2O)(L=N-苯基-2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酰胺,Ln=Pr(Ⅲ),1;Nd(Ⅲ),2;Sm(Ⅲ),3)。在每个配合物中,十配位的稀土离子采取扭曲的双帽四方反棱柱配位构型,分别与来自1个配体L的2个氧原子和1个氮原子,2个双齿配位硝酸根和1个水分子配位。配合物3能够发射Sm(Ⅲ)离子特征荧光,荧光寿命为11.7μs。     

咪唑六氟磷酸盐聚离子液体凝胶电解质的辐射合成及性能研究

以1-乙烯基-3-烷基咪唑六氟磷酸盐C_nvimPF_6(n=6,12)为单体,(1,6-亚己基)-双(3-乙烯基咪唑)六氟磷酸盐为交联剂,六氟磷酸锂为添加剂,混合碳酸酯为溶剂,采用辐射引发聚合、交联合成了新型的聚离子液体凝胶电解质(简称PC_nvimPF_6-Li GPE),并研究了离子液体单体侧链长度、单体浓度、交联剂含量对PC_nvimPF_6-Li GPE性能的影响.结果表明所合成的PC_nvimPF_6-Li GPE具有良好的力学性能和高离子电导率,最大离子电导率可达7.18 mS/cm.     

三个镧系金属氮氧自由基配合物的合成、结构及磁性（英文）

以氮氧自由基为配体,合成了3例氮氧自由基-稀土三自旋单核配合物[Ln(hfac)3(NIT-Ph-4-Br)2](Ln=Gd(1),Tb(2),Dy(3),hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-Ph-4-Br=4,4,5,5-四甲基-2-(4′-溴)-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基。单晶结构分析表明3个配合物均属单斜晶系P21/c空间群,配合物中的Ln髥离子为八配位模式,并且拥有相似的自由基-稀土-自由基单核结构。对配合物的磁性测试结果表明,配合物1中自由基与Gd髥离子之间存在着铁磁相互作用,自由基与自由基之间存在着反铁磁相互作用;配合物2,3中,稀土离子与自由基之间存在弱的反铁磁相互作用     

喹啉氧基乙酰胺的Pr(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)配合物的结构、表征和荧光性质（英文）

合成并通过单晶衍射表征了3个同构稀土配合物Ln(L)(NO3)3(H2O)(L=N-苯基-2-(5-氯-8-喹啉氧基)乙酰胺,Ln=Pr(Ⅲ),1;Nd(Ⅲ),2;Sm(Ⅲ),3)。在每个配合物中,十配位的稀土离子采取扭曲的双帽四方反棱柱配位构型,分别与来自1个配体L的2个氧原子和1个氮原子,2个双齿配位硝酸根和1个水分子配位。配合物3能够发射Sm(Ⅲ)离子特征荧光,荧光寿命为11.7μs。     

镉离子单克隆抗体的制备及其间接竞争酶联免疫分析方法的建立

制备镉离子单克隆抗体,建立快速检测水样中镉离子的间接竞争酶联免疫吸附分析方法(EnzymeLinked Immunosorbent Assay,ELISA)。选择双功能螯合剂1-(4-异硫氰苄基)乙烯基二胺-N,N,N’,N’-四乙酸(ITCBE),分别与载体蛋白(牛血清白蛋白,BSA;卵清蛋白,OVA)和镉离子连接,制备出免疫原(Cd-ITCBEBSA)和包被抗原(Cd-ITCBE-OVA),采用免疫原免疫BALB/C小鼠,利用细胞融合杂交瘤技术制备出针对镉离子的单克隆抗体;建立快速检测水样中镉离子的间接竞争ELISA方法。结果:方法的IC_(50)为13.67 ng·m L~(-1),检测限为0.48 ng·m L~(-1)。该抗体除与汞离子的螯合物的交叉反应率为79.29%之外,与Zn~(2+)、Cr~(3+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)、Co~(2+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Ca~(2+)和Ba~(2+)均无交叉反应。超纯水、自来水和湖水样品中镉的加标回收率为87.78%~103.3%,相对标准差为1.60%~11.41%。建立的间接竞争酶联免疫吸附法灵敏、快速,可用于水样中镉离子的检测。     

新型功能化离子液体的合成及液-液萃取钕(Ⅲ)的研究

研究了新型功能化离子液体1-戊基-3-(3-乙基苯基膦酰基)丙基咪唑双(三氟甲基磺酰基)亚胺盐的合成及对Nd(Ⅲ)的萃取性能,考察了水相酸度、萃取时间、杂质离子等对萃取性能的影响。结果表明,在0.13g该离子液体中,萃取时间为30min,5 mL pH 9.0的Nd(Ⅲ)溶液浓度在0.1～5.0μg/mL时,其线性回归方程为Y=-29352+2.423×106ρ(μg/mL),线性相关系数和最低检测限分别为0.9982和0.0025μg/mL。同时研究了离子液体的回收利用,在5%HNO3介质中洗脱30 min,Nd(Ⅲ)洗脱率达86%以上,回收后的离子液体可再利用。     

基于水杨醛类席夫碱构筑的Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、混价Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及磁性

以3-甲氧基水杨醛与乙醇胺缩合得到席夫碱化合物hmmpH_2(hmmpH_2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-6-甲氧基苯酚),以hmmpH_2为配体合成了配合物[Fe_2(hmmp)_2(hmmpH)_2]·1.5CH_3CN·0.5H_2O(1)和[Co_2Na(hmmp)_2(N_3)_2(CH_3O)(CH_3OH)_2](2)。以3,5-二溴水杨醛与乙醇胺缩合得到化合物hmdbrpH_2(hmdbrpH_2=2-[(2-羟乙基亚氨基)甲基]-4,6-二溴苯酚),以hmdbrpH_2为配体合成了一个混价三核配合物[Mn(Ⅱ)Mn(Ⅲ)_2(hmdbrp)_2(O_2CPh)_4(CH_3OH)_2]·2CH_3CN·2CH_3OH(3)(HO_2CPh为苯甲酸)。对配合物分别进行了元素分析、X射线单晶衍射分析,还对1和3进行了磁性研究。单晶结构分析表明配合物1中2个六配位的Fe(Ⅲ)离子通过2个醇羟基氧原子相连形成二聚体结构,配合物2中Co(Ⅲ)也为六配位,通过2个甲醇中氧原子相连形成双核结构,配合物3为一混价三核锰结构,3个Mn离子呈线性排列。磁性测试表明配合物1中Fe(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用,配合物3的三核锰单元内Mn(Ⅱ)、Mn(Ⅲ)离子之间存在反铁磁相互作用。     

2-取代-4(3H)-喹唑啉酮在Br(o)nsted酸性功能化离子液体中的微波合成

以N-甲基咪唑、吡啶为起始原料,合成了二种新型Br(o)nsted酸性功能化离子液体:1-(4-磺酸基)苄基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(3a),N-(4-磺酸基)苄基吡啶硫酸氢根盐(3b),以其作为反应介质与催化剂,研究了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮的三组分、一锅法微波合成.结果表明,当n(2-氨基苯甲酸):n(酰氯):n(乙酸铵):n(3a或3b)=1:1.2:1.5:0.1时,反应6 min即可完成,产率81%～95%.离子液体经减压蒸馏、真空干燥可重复使用3次,催化活性基本保持不变.     

2-取代-4(3H)-喹唑啉酮在BrФnsted酸性功能化离子液体中的微波合成

以N-甲基咪唑、吡啶为起始原料,合成了二种新型BrФnsted酸性功能化离子液体:1-(4-磺酸基)苄基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(3a),N-(4-磺酸基)苄基吡啶硫酸氢根盐(3b),以其作为反应介质与催化剂,研究了2-取代-4(3H)-喹唑啉酮的三组分、一锅法微波合成.结果表明,当n(2-氨基苯甲酸):n(酰氯):n(乙酸铵):n(3a或3b)=1:1.2:1.5:0.1时,反应6min即可完成,产率81%～95%.离子液体经减压蒸馏、真空干燥可重复使用3次,催化活性基本保持不变.     

膦酰基离子液体铕配合物的合成、结构与荧光性质

合成了两种膦酰基离子液体,1-丁基-3-(3-二苯基膦酰基)丙基咪唑六氟磷酸盐（[BIMC3P(O)Ph2]PF6）(IL-1)和(3-二苯基膦酰基)-丙基三乙胺六氟磷酸盐（[TEAC3P(O)Ph2]PF6）(IL-2),通过核磁共振和红外光谱确认了它们的结构,并合成了两种离子液体的稀土铕配合物Eu(IL-1)3(NO3)3和Eu(IL-2)3(NO3)3,对其进行了热稳定性和光谱性质的表征。 热重分析表明,离子液体的热稳定性均高于其稀土配合物,相比之下,离子液体IL-1和Eu(IL-1)3(NO3)3具有更好的热稳定性。 从红外光谱中可以看出,形成配合物后,两种离子液体中的P=O吸收峰均向低波数方向移动,同时两种配合物的紫外吸收强度均大于各自游离的离子液体,说明Eu3+和离子液体中的磷酰基发生了配位。 稀土铕配合物Eu(IL-1)3(NO3)3和Eu(IL-2)3(NO3)3的荧光光谱均表现出Eu3+的特征红光,峰形尖锐,单色性好,可作为潜在的红色发光材料。     

Characterization of h-WO3 nanorods synthesized by hydrothermal process

Hexagonal tungsten oxide nanorods have been synthesized by hydrothermal strategy using Na₂WO₄·2H₂O as tungsten source, aniline and sulfate sodium as structure-directing templates. Techniques X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and Raman spectroscopy have been used to characterize the structure, morphology and composition of the nanorods. The h-WO₃ nanorods are up to 5 μm in length, and 50–70 nm in diameter.     

二乙胺导向合成SAPO-34及与其它模板剂的对比

以二乙胺 (DEA) 为模板剂, 合成了 SAPO-34 分子筛, 详细考察了磷酸用量、水用量以及硅源和铝源等因素的影响. 结果表明, 在 0.7 ≤ n(P2O5)/n(Al2O3) ≤ 1.2 及 25 ≤ n(H2O)/n(Al2O3) ≤ 100 范围内, 可以得到纯相 SAPO-34 分子筛, 铝源对所得样品的组成影响较大. 同时, 采用三乙胺 (TEA)、吗啉 (MOR) 以及二乙胺-三乙胺 (DEA-TEA) 混合模板剂合成了 SAPO-34, 通过 X 射线衍射、X 射线荧光分析、扫描电镜、热重和 29Si 固体核磁共振等手段对所得样品进行了表征. 结果显示, 不同模板剂促使硅进入 SAPO-34 骨架的能力顺序为 SAPO-34 (DEA) SAPO-34 (MOR) SAPO-34 (TEA); SAPO-34 骨架中所能容纳的最大 Si(4Al) 含量顺序为 SAPO-34 (DEA) ≈ SAPO-34 (MOR) SAPO-34 (TEA).     

MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响

Both whisker and nanometer MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃ for different times， using NaOH and MgSO₄·7H₂O as raw materials. The MgSO₄·5Mg(OH)₂·3H₂O part- icles were characterized by powder X-ray diffraction(XRD)，thermal analysis(TGA-DSC)， infrared spectroscopy(FT-IR)，transmission electron microscopy(SEM) and scanning electron microscopy(TEM). The size distribution in whisker-like and nanocrystalline materials are in the range of 10～50μm and 10～20nm respectively. The whisker MOS is metastable phase in MgSO₄-NaOH-H₂O system at 140℃，whereas nanometer MOS is stable phase.     

介孔Ce-MCM-48的合成及其可见光催化性能研究

分别利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,合成了高度有序的MCM-48材料。通过浸渍法制备了Ce含量不同的MCM-48(Ce-MCM-48s)材料。采用TG-DTA、小角XRD、N2吸-脱附、FT-IR、TEM、XPS和UV-vis等对Ce-MCM-48s进行了表征。XRD、N2吸-脱附和TEM证明Ce-MCM-48s具有与MCM-48相似的三维螺旋立体结构;FT-IR和XPS表明MCM-48孔道及其表面已被Ce氧化物所覆盖。可见光催化降解罗丹明B的实验证明,10%Ce-MCM-48的催化降解效率好于纯CeO2,商用TiO2(P125),5%Ce-MCM-48和15%Ce-MCM-48的。     

MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响(英文)

０IntroductionWhiskerswithhighaspectratiohavebeenexten－sivelyusedascompositematerialsinalloys，ceramics，cementandplastic犤１～５犦，sincetheyhavespecificdesirepropertiessuchashighmeltingpoint，lowdensityandhighmodulus犤６犦．Magnesiumoxysulfate（MOS）com－poundshowsthehighcrystallinityandaspectratiotomakeitapotentialreinforcingmaterialforplastics，resinandrubber犤７，８犦．Inpastyears，MgSO４·５Mg（OH）２·３H２Ohasbeensynthesizedbyhydrothermalreactionusingmagnesiumhydroxideandmagnesium…     

Preparation and characterization of alumina supported silicalite membranes by sol–gel hydrothermal method

Two types of unsupported zeolites (silicalite-1 and silicalite-2) and porous alumina discs supports were prepared by the hydrothermal sol–gel synthesis method. The influence of the raw materials used as SiO₂ source, the temperature of the thermal treatment and the presence of the ceramic support on the crystallization of zeolites were studied. The reaction products were characterized by X-ray diffraction (XRD), IR spectroscopy (IR) and scanning electron microscopy (SEM) studies. The SiO₂ source had a significant effect on the final zeolite obtained: the use of colloidal silica sol (ZCS) as SiO₂ source in the synthesis led to ZSM-11 (silicalite-2) crystals, while the sodium silicate solution (ZSS) produced the ZSM-5 (silicalite-1) type. The presence of the alumina support influences the crystallization process of ZSM-5, as it improves nucleation and the ordering of the crystals.     

Preparation of cauliflower-like bismuth sulfide and its application in electrochemical sensor

A solvothermal process was developed for the preparation of cauliflower-like Bi2S3 from N,N-dimethylformamide （DMF） solution of bismuth nitrate [Bi（NO3）3.5H2O] and thioacetamide （TAA） with 2-undecyl-1-dithioureido-ethyl-imidazoline （SUDEI） as the morphology-controlling agent. The obtained Bi2S3 products were characterized by transmission electron microscopy （TEM）, scanning electron microscopy （SEM）, and X-ray diffraction （XRD）, etc. The sensing properties of Bi2S3 with different morphologies were evaluated by the electrochemical analysis of dopamine （DA） and ascorbic acid （AA） coexisting solution. The results showed that cauliflower-like Bi2S3 showed a better resolving ability than rod-like Bi2S3 for the simultaneous determination of DA and AA,     

BiOBr的可控制备及对废水中卡马西平的有效降解

以Bi(NO₃)₃·5H₂O为原料, 乙醇为介质, KBr和/或十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为溴源, 采用溶剂热法合成了不同结构和性能的BiOBr微纳米材料, 通过 X射线衍射仪(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 红外光谱仪(FTIR)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)及比表面积和孔隙度分析仪对产物进行了表征. 结果表明, 溴源(KBr, CTAB)对BiOBr的结晶特性和形貌有重要影响, 其中采用双溴源且KBr与CTAB摩尔比为3∶7时制得的BiOBr(K∶C=3∶7)光催化剂在模拟太阳光下具有最优的光催化性能, 光照20 min后对废水中卡马西平的降解速率常数是以KBr为溴源制备的BiOBr(K)的4.10倍和以CTAB为溴源制备的BiOBr(C)的2.14倍. BiOBr(K∶C=3∶7)优异的光催化活性可归因于其高暴露的(110)晶面、 表面羟基、 疏松的片层状形貌及较大的比表面积和孔体积. 活性物种淬灭实验结果表明, BiOBr(K∶C=3∶7)的光催化活性主要源于光生空穴、 羟基自由基和电子.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

Synthesis and characterization of single-crystal Ce(OH)CO3 and CeO2 triangular microplates

Single-crystal cerium hydroxide carbonate (Ce(OH)CO3) triangular microplates with the hexagonal phase have been successfully synthesized by a hydrothermal method at 150 degrees C using cerium nitrate (Ce(NO3)3.6H2O) as the cerium source, aqueous carbamide as both an alkaline and carbon source, and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) as a surfactant. Single-crystal ceria (CeO2) triangular microplates have been fabricated by a thermal decomposition-oxidation process at 650 degrees C for 7 h using single-crystal Ce(OH)CO3 microplates as the precursor. The shape of the Ce(OH)CO3 microplate was sustained after thermal decomposition-oxidation to CeO2. The products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM), differential scanning calorimetric analysis (DSC), and thermogravimetric analysis (TG).