汞—溴—亚甲蓝三元体系萃取光度法测定香烟中微量汞

亚甲蓝(MB)是一种本身摩尔吸光率很高的有机碱性显色剂,在金属光度分析中已有广泛应用。利用该显色剂建立的测定金、硼、钯等的光度分析方法已见报道,但未见用于测定汞的报道。为此,本文系统地研究了汞-溴-亚甲蓝的形成及萃取条件。并建立了测定香烟中微量汞的方法,该方法快速,选择性好,灵敏度高。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-265型分光光度计 pHS-29A型酸度计(上海第二分析仪器厂) 汞标准溶液:称取氯化汞(汞量大于99.5％)0.2715g于1L棕色量瓶中,用硫酸(1mol·L~(-1))溶解并稀至刻度。摇匀。该液含汞1×10~(-3)mol·L~(-1)。使用时配成1×10~(-5)mol·L~(-1)汞标准液(供当日使用)。     

汞代N—乙烯基咔唑—丙烯酸共聚物的合成与研究

制备线型和网状Ｎ－乙烯基咔唑－丙烯酸甲酯共聚物后，用三氟乙酸汞分别在四氢呋喃和二氯甲烷中进行汞化反应，得到相应的线型和网状汞代咔唑共聚物。这些共聚物经ＴＨＦ溶解或溶胀后，用氢氧化钠水溶液水解，得到相应的水溶性线型高分子和吸水性网状高分子，憎水性汞汞代咔唑共聚物在ＴＨＦ中由Ｉ２抽代汞；亲水性汞代咔唑共聚物在水溶液中由ＫＩ３取代汞、汞代咔唑高分子链在不同溶剂中可以产生不同的形态变化。     

朱砂中汞的快速测定—铜试剂法

汞的容量测定,以往常用硫氰化钾法,分析一个试样需要2个小时,特别是氯离子的干扰严重,滴定终点不易辩识。本文采用钢试剂(二乙氨基硫代甲酸钠)测定朱砂中的汞,是用逆王水分解试样,以酒石酸隐蔽铁,在碱性溶液中以铜作指示剂,用铜试剂滴定至生成黄色络合物为终点,10分钟可完成。经过多年生产实践考验,证明本方法简便、快速、重现性好,消除了氯离子的干扰,远较硫氰化钾法优越。     

汞的形态分析研究：（Ⅰ）萃取—液相色谱分离测定不同形态汞

本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐形成络合物，经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法，对实验的最佳条件进行了探讨，用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量，回收率为９３．２％－１１４％，相对标准偏差为甲基汞３．７％，乙基汞３．６％，苯基汞３．２％和无机汞３．０％，检测下限为０．２５、０．２１、０．１９和０．７２ｎｇ。     

丙醇—溴化十六烷基三甲胺—硫酸铵—水体系萃取分离汞（Ⅱ）

研究了丙醇－溴化十六烷基三甲胺９ＣＴＭＡＢ）－（ＮＨ４）２ＳＯ４－水体系萃取分离泵的行为及与常见离子分离条件。试验表明：调节ｐＨ１．０或３．０,能使Ｈｇ从Ｆｅ＾３＋,Ｃｏ＾２＋,Ｎｉ＾２＋ｍ,Ｚｎ＾２＋,Ｍｎ＾２＋,Ｃｕ＾２＋,Ａｌ６３＋等离子混合液中分离出来。     

在表面活性剂存在下用5—Br—PADAP吸光光度法测定汞

研究了在阴离子表面活性剂ＳＤＳ存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ测定汞的最佳条件。试验表明,在硼砂－盐酸缓冲介质中,ＰＨ为８．３５￣１０．４０时,络合物的最大吸附波长为λｍａｘ＝５６２ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．１２×１０＾５,络合物的组成为Ｈｇ（Ⅱ）：５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝１：２,线性范围为０￣３５μｇ／２５ｍｌ．方法体系简单,操作方便,是目前光度法测定痕量Ｈｇ（Ⅱ）灵敏度较高的方法之一。     

汞—钯试剂络合物极谱吸附波的研究

在极谱催化波和吸附波方面,国内进行了大量的研究,但汞的络合物吸附波至今未见报道。钯试剂已用于光度法测定钯等。我们在研究该试剂与金属离子络合的极谱行为时发现,在硼砂介质中,试剂与Hg~(2+)可形成电活性络合物并可用于汞的测定。     

微乳液介质—雷氏盐浊度法测定汞的研究

研究了以乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／水微乳液为介质，雷氏盐浊度法测定汞。微乳液的引入，使沉淀颗 粒分散均匀，体系稳定性显著提高，分析条件得到改善，体系可稳定１１ｈ。以４００ｕｍ为测定波长，汞量在０．０４～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好。对痕量汞的测定可采用巯基葡聚糖凝胶（ＳＤＧ）进行分离富集，提高了测定的选择性和 灵敏度，用于实际样品测定，结果令人满意。     

锌汞齐还原—三氯化铁直接滴定测定铕

铕是三价稀土中唯一可被锌还原成低价的元素,因此混合希土中高含量铕的测定可采用锌汞齐把Eu~(3 )还原为Eu~(2 ),再用氧化—还原法进行测定。McCoy的碘量法仅适用于大量铕的测定。Foster 等人建议的方法,虽然扩大了测定范围,但误差较大,测定过程也较长。佐藤松次等认为固态锌汞齐不能定量还原Eu~(3 ),提出液态锌汞齐还原法,但因设备复杂,操作条件要求高,在实际工作中有一定限制。探索准确快速测定铕的方法,对生产     

流动注射—冷原子吸收法测定氧化铁中痕量汞

研究了多种消解方法，认为用王水消解最好。采用氯化亚锡为还原剂可有效地克服基体铁的干扰，拟定了用冷原子吸收法测定氧化铁中痕量汞的最佳条件。     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

HG—ICP—AES法同时测定纺织品中痕量可萃取砷和汞

建立纺织品中痕量可萃取砷和汞的氢化物发生一电感耦合等离子体原子发射光谱检测法(HG-ICP-AES).对氢化物发生条件和ICP-AES工作参数进行了优化和选择.砷和汞的检出限分别为0.35、0.12μg/L,定量下限分别为0.023、0.008 mg/kg.对酸性汗液进行加标回收试验,砷和汞的回收率分别为91.1%～101.3%和92.9%～102.5%,测量结果的相对标准偏差分别为0.93%～1.34%和0.77%～1.57%(n=8).该方法基体干扰少,检出限低.     

用2—羟基—3—羧基—5—磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞

研究了在乳化剂ＯＰ存在下，２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）－汞（Ⅱ）显色体系流动注射分光光度法。用ＰＨ１０．０－１０．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲溶液作载流，汞（Ⅱ）与ＨＣＳＤＡＡ和乳化剂ＯＰ的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时，方法的线性范围是０．０５－１．０ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０１６ｍｇ／Ｌ，进样频率为１００样／ｈ。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞