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1.
《分析试验室》2017,(5)
基于在H_2SO_4介质中,利用IO_3~-氧化美司钠后剩余的IO_3~-紧接着氧化盐酸羟胺产生NO_2~-,新生的NO_2~-使对氨基苯磺酸发生重氮化反应,生成对氨基苯磺酸重氮盐,该重氮盐再与盐酸萘乙二胺反应生成紫红色的偶氮染料,提出了利用重氮化-偶联反应间接分光光度测定美司钠含量的方法。方法中反应产物是一种有机偶氮染料,其最大吸收波长在522 nm处,工作曲线的线性范围在1.0~12 mg/L,摩尔吸光系数为1.296×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。考察了各试剂用量对产物的影响,找出了该方法的最佳反应条件。用所建立的重氮化-偶联反应间接光度法测定了注射剂中美司钠的含量,方法的回收率在99.3%~101.2%之间,样品测定的相对标准偏差为0.82%和0.54%。 相似文献
2.
基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2~- 总被引:1,自引:1,他引:1
本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2~-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的分析方法,大量NO_3~-存在不干扰测定。 相似文献
3.
痕量亚硝酸根的气相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。 相似文献
4.
导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0~14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。 相似文献
5.
基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1~3.2mg/L,每小时可测30~40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06~1.2mg/L,进样频率为60~80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。 相似文献
6.
7.
吸光光度法测定内燃机车冷却液中亚硝酸根含量 总被引:2,自引:0,他引:2
陈友太 《理化检验(化学分册)》1998,34(12):537-538
研究了藏红T与亚硝酸根在硫酸介质中的显色反应,反应产物在近紫外区有一灵敏的吸收峰,其λ_(?)为350nm,据此建立了一个简单、快速、选择性好的测定NO_2~-的新方法.NO_2~-浓度在0~1.8μg·ml~(-1)内服从比耳定律,用于内燃机车冷却液中NO_2~-的测定,结果与盐酸萘基乙二胺比色法一致. 相似文献
8.
提出了间接不波极谱测定微量甲胺磷的方法.研究在碱性条件下.甲胺磷水解生成甲硫酸钠,甲硫酸钠与亚硝酸作用生成亚硝基化合物,在Hg(Ⅱ)作用下水解,释放出NO_2~-.继与对氨基苯磺酰胺和8-羟基喹啉形成偶氮化合物.对其极谱行为进行研究.方法灵敏度高,对甲胺磷的选择性好,用干空气中甲胺磷测定,结果满意. 相似文献
9.
用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~- 总被引:3,自引:1,他引:3
文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器 相似文献
10.
提出用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)吸光光度法测定水中NO_2~--N.在HOAc-NaOAc缓冲液(pH3.6)中,TMB与NO_2~-反应生成蓝色的TMB-TMB亚胺传荷络合物.其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.59×10~4,NO_2~--N在0~0.5μg·ml~(-1)范围内服从比耳定律.运用此法测定了环境水样并进行了加标回收试验,结果满意. 相似文献
11.
2014年1月至2015年1月,在南昌市3种类型采样点(混合区、主干道旁侧、燃煤电厂附近),对大气PM_(2.5)中SO_4~(2-)和NO_3~-及其气体前体物SO_2、NO_2进行同步采样,通过分析硫氧化速率(SOR)和氮氧化速率(NOR),对PM_(2.5)中硫酸盐和硝酸盐的来源、形成机制和影响因素进行探讨。结果表明,南昌市SO_2浓度18.9~74.8μg/m~3,NO_2浓度29.7~62.6μg/m~3,PM_(2.5)中SO_4~(2-)浓度13.7~28.4μg/m~3,NO_3~-浓度3.9~39.9μg/m~3,SOR值0.28~0.60,NOR值0.09~0.33。SO_2、NO_2、SO_4~(2-)、NO_3~-和SOR、NOR的季节分布和日分布,反映硫酸盐和硝酸盐的二次生成受气象条件、环境条件和排放源的影响。SOR与NOR的季节分布正好相反,日分布也差异较大,反映生成机制不同。SO_2、NO_2、SO_4~(2-)、NO_3~-和SOR、NOR在不同采样点的分布,反映燃煤烟气和机动车尾气增加SO_2、NO_2的浓度,促进SO_4~(2-)、NO_3~-的二次生成。[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]春、夏、秋、冬分别为0.86、0.15、0.83、0.70,反映南昌市机动车尾气贡献比例较大;[NO_3~-]/[SO_4~(2-)]受硫酸盐和硝酸盐在不同季节的二次生成机制和速率的影响,也受排放源的影响。 相似文献
12.
吸光光度法测定废水中草甘膦 总被引:12,自引:2,他引:12
在酸性介质中,草甘膦与过量的NO_2~-反应,生成稳定的亚硝基化合物,而过量部分的NO_2~-氧化I~- 成I_2,I_2与可溶性淀粉生成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长为550nm,草甘膦在0.375~4.50mg·L~(-1)范围内与吸光度A呈线性关系.Fe~(3 )、Fe~(2 )、Ca~(2 )、Mg~(2 )等金属离子在浓度很高时可能产生干扰,可加入EDTA掩蔽消除,共存的有机物不产生干扰.方法用于测定草甘膦生产废水中的草甘膦时,回收率为95.1%~104%. 相似文献
13.
极谱法测定NO_3~-离子,人们研究较多的是先将NO_3~-离子还原为NO_2~-,然后借助催化体系通过测定NO_2~-离子来换算NO_3~-的含量。近来,直接测定NO_3~-离子也有报道,在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO_3~-离子的含量。但NO_2~-,HPO_4~(2-)离子干扰严重,必须预先除去。本文通过实验,发现在醋酸铀酞-尿素体系中,大量的NO_2~-离子存在,不干扰NO_3~-的直接测定。应用该法测定了四种天然水样品,测定结果及回收率均较为满意。 相似文献
14.
15.
本文提出一个基于在酸性介质中,是青Ⅰ与NO_2~-发生亚硝化反应单扫描示波极谱法测定痕量NO_2~-的新方法。在0.06mol/L盐酸介质中。天青Ⅰ的亚硝化产物于-0.65V(vs.SCE)产生一灵敏的二次导数峰。峰高与NO_2~-浓度在0.002~0.24μg/mL范围内成直线关系。方法应用于水样、土壤中NO_2~-的测定,结果满意。 相似文献
16.
基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究(一)以间苯二酚为偶联试剂 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10~100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。 相似文献
17.
《分析试验室》2021,40(8):911-913
开发了一种测定高浓度SO_4~(2-)电解液(0.5 mol/L)中NO_3~-/NO_2~-含量的高效阴离子色谱法。该方法不受催化剂溶出以及其它干扰离子的影响,可以应用于电催化氮气氧化制备NO_3~-/NO_2~-。通过改变流动相的流速、淋洗液浓度以及柱温实现了SO_4~(2-)与NO_3~-/NO_2~-色谱峰的完全分离。优化得到最佳检测条件:流动相流速1.0 mL/min,柱温30℃,淋洗液浓度25 mmol/L,淋洗液设置为等浓度梯度,冲洗因子:10,此条件下在较宽的检测范围内(0~300 mg/L)实现NO_3~-/NO_2~-的高灵敏度检测。其中,NO_3~-线性关系式为:Y_2=0.0107X_2-0.0255,相关系数R~2为0.9998; NO_2~-线性关系式为:Y_1=0.0127X_1+0.0107,相关系数R~2为0.9997。 相似文献
18.
19.
在酸性介质中,4-氨基-N-丁基-1,8萘酰亚胺(ABN)具有强荧光,NO_2~-可以猝灭其荧光,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)能使猝灭程度显著增大,据此建立了一种以ABN为探针,胶束增敏荧光猝灭法测定NO_2~-的新方法。在0.09mol·L~(-1)的HCl及3.0mmol·L~(-1) CTAB存在下,分别以438nm和535nm为激发和发射波长进行检测,测定的线性范围是0.1~1.9×10-7 mol·L~(-1),检测限为7.1nmol·L~(-1)。该方法具有探针易得,可较长波长下测定,Stokes位移大,选择性好及灵敏度高的优点,用于水样中NO_2~-的含量测定,加标回收率为101.1%~103.4%,相对标准偏差在4.3%以内。 相似文献
20.
催化光度法测定水中痕量亚硝酸根 总被引:16,自引:0,他引:16
李贵荣 《理化检验(化学分册)》1994,30(3):36-37
亚硝酸根是对人体有害的物质,因此它是卫生检验中一个重要的测定项目.而常规的比色法需要使用的α-萘胺是致癌物.近年来有动力学方法测定NO_2~-的报道,但需要恒温设备.作者发现室温下孔雀石绿与溴酸钾在磷酸介质中的褪色反应受NO_2~-的催化而加速.据此建立了一个既方便又灵敏的测定NO_2~-的新方法. 相似文献