硫氰酸汞间接分光光度法测定三乙基铝中氯的含量

建立了测定三乙基铝中氯含量的硫氰酸汞间接分光光度法。在酸性溶液中,硫氰酸汞与氯离子反应后游离出硫氰酸根离子,硫氰酸根离子与铁离子反应生成红色硫氰酸铁络合物,于460 nm波长处测定该络合物的吸光度,从而间接获得氯的含量。对测量过程的波长、酸度、显色剂的用量、显色剂的稳定性等因素进行了探讨。氯的质量在0~50μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=1.000 0,测定结果的相对标准偏差为0.07%~0.20%(n=6),加标回收率为94.8%~105.0%。该法适用于三乙基铝工业品中氯含量的测定。     

微扩散法分离测定岩石矿物中微量氯

微扩散分离技术早有报导,但我们尚未见以氯化氢形式分离测定氯的报导。本文拟定了以硫酸为扩散剂,在特定的温度下使氯以氯化氢形式分离逸出,与绝大多数干扰元素分离,以硫氰酸汞比色法测定岩石矿物中氯的方法。检测下限为50ppb。取样量为0.2～50mg时,可测定10～0.002％氯。实验部分 1.器皿及试剂: 扩散皿:具有磨口盖的玻璃称量瓶(内径ф=37mm,h=25mm),在其顶盖内壁用600号碳化硅粉磨毛一圆斑(ф=27mm)作为吸收面。氯标准溶液:以氯化钠配成100μgCl-/ml溶液。     

二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根和高氯酸根

建立了二维离子色谱法同时测定环境水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的方法。先采用常规阴离子色谱柱(IonPac AS16, 250 mm×4 mm)将水样中的碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子与干扰离子进行分离。样品溶液通过抑制器后,将含有碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的淋洗液导入富集柱(MAC-200, 80 mm×0.75 mm),再通过毛细管阴离子色谱柱(IonPac AS20 Capillary, 250 mm×0.4 mm)进行分离和定量分析。方法的线性范围为0.05～100 μg/L,相关系数达到0.9999,检出限为0.02～0.05 μg/L。样品中碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的加标回收率在85.1%～100.1%之间,回收率的相对标准偏差(RSD)(n=6)在1.7%～4.9%之间。该法试剂用量小,灵敏度比常规离子色谱提高30～40倍,同时去除了样液中的高浓度基体杂质,适用于水样中低含量碘离子、硫氰酸根离子和高氯酸根离子的检测。     

钢铁中微量钴的测定—4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯比色法

以4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯为显色剂比色测定钢铁中的微量钴。样品用过氯酸冒烟、盐酸处理分离铬、Zn-EDTA掩蔽铁。此法可适用于多种钢铁样品,方法准确、快速、简单。     

两相体系分光光度法测定聚乙二醇化蛋白质混合物中游离聚乙二醇

建立了用硫氰酸铁胺-氯仿两相体系分光光度法测定游离聚乙二醇含量的方法。确定了最大吸收波长，考察了混合振荡时间、其他生物大分子存在对测定结果的影响，并与三硝基苯磺酸(TNBS法)进行了比较。     

微乳液介质中硫氰酸铁(Ⅲ)的分光光度测定

近年来,胶束增敏作用在分光光度法中的应用,已有不少研究.但关于微乳液在分光光度分析中的应用,迄今尚未见报道,本文研究了以负离子型微乳液为介质时,对硫氰酸铁(Ⅲ)的影响.结果表明,与以水为介质相比,微乳液有显著的增敏作用,从而提高了用硫氰酸铁(Ⅲ)测铁的灵敏度。     

聚氨酯泡沫塑料中氯的测定

研究了氧瓶燃烧-分光光度法测定聚氨酯泡沫塑料中氯含量的方法．采用氧瓶燃烧法分解聚氨酯泡沫塑料,然后用硫氰酸汞分光光度法测定其中氯含量．实验结果表明,氧瓶燃烧-分光光度法能有效地测定聚氨醣泡沫塑料中氯元索的含量,该方法简便、准确、实用性强、灵敏度高,适合快速分析。     

城市生活垃圾氯含量测定方法的研究

为了明确垃圾焚烧中氯的确切来源和种类，为垃圾焚烧炉的设计、运行提供参考和促进垃圾焚烧过程中二恶英类物质等二次污染物的生成机理和控制措施的研究，采用硝酸银容量法、硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法等研究了城市生活垃圾各主要成分中氯元素的含量。实验结果表明，PVC类塑料和厨余中的灰尘部分含氯量相对较高，均在100mg/g以上；当含氯量大于100mg/g时，可以采用硝酸银容量法测定；含氯量为0.1mg/g-10mg/g时可以采用硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法；当含氯量小于0.1mg/g时则只能采用离子色谱法；组分中含硫时只能用离子色谱法测定。     

结晶硅中铁铝钙的快速分析

结晶硅中硅含量在97％以上。主要杂质元素是铁、铝、钙,其含量均不大于1.5％,其它元素甚微。根据结晶硅的组成,试样用HNO_3、HF溶解,加HClO_4冒烟挥发硅及HNO_3、HF。溶液稀释定容,分取适量溶液,分别测定铁、铝、钙的含量。铁用硫氰酸盐法,铝用络天青S法,钙用络量法进行测定。     

阳离子交换树脂分离电位滴定法测定碳酸钡中微量氯

碳酸钡是一种应用非常广泛的电子材料，随着电子科技的进一步发展，对其品质提出了更高的要求，除要求检测铁、锶、钙、镁等金属元素外，还要求检测氯。文献[1]报道用ICP-AES法同时测定这些金属离子，文献[2]用丙酮提高滴定的灵敏度，电位滴定法测定铜精矿中的氯，在应用这一方法测定碳     

玻璃中氯、溴的联合测定

某些玻璃中含有氯、溴等元素,而他们的含量影响到玻璃的某些性能,但未曾见到玻璃中氯、溴的分析方法。我们根据在微酸性溶液中高锰酸钾可将溴离子氧化成元素溴而氯不被氧化的原理,用四氯化碳将元素溴萃取到有机相与氯分离,再以高铁-硫氰酸汞法比色测定溴,15—80微克溴/25毫升符合比尔定律;同时另取一份     

氧瓶燃烧-硫氰酸汞分光光度法测定无卤低烟阻燃电缆料中痕量氯

采用氧瓶燃烧法对无卤低烟阻燃电缆料样品进行燃烧,用去离子水作为吸收液吸收释出的氯化氢气体,并用硫氰酸汞分光光度法测定样品中氯含量。氯离子的质量浓度在0.20～5.00mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系。该方法用于无卤低烟阻燃电缆料样品中微量氯的测定;用标准加入法测得回收率在96.0%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于4.5%。     

用乳酸掩蔽钛连续络合滴定铁和铝

关于铁、铝、钛共存时铁、铝、钛的络合滴定,有许多资料介绍过。我们在这些资料的基础上,做了一些工作。本文报告铁、铝、钛共存时,用乳酸掩蔽钛,以半二甲酚橙为指示剂,EDTA间接测定铁,DCTA间接测定铝的条件以及所拟定方法在岩石分析中的应用结果。 (一)仪器及主要试剂 25型酸度计上海雷磁仪器厂。EDTA0.01M; DCTA0.01M。     

动力学分光光度法测定痕量亚硝酸根和硫氰酸根的研究

基于亚硝酸根对溴酸钾氧乙基橙反应的催化作用及硫氰酸根对此反应的抑制作用，建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根和硫氰酸根的新方法，测定亚硝酸根的线性范围为５－１００μｇ／Ｌ，测定硫氰酸根的线性范围为３－１２μｇ／Ｌ，用于湖水和蔬菜中的亚硝酸根量及化学试剂和尿中的硫氰酸根测定，结果满意。     

氧弹燃烧灰化法测定有机物中氯

采用氧弹燃烧灰化法进行样品预处理，使有机物中的氯转化为氯离子，然后用AgNO3滴定法测定氯的含量Ⅲ。通过测定面粉、虾米以及固体卤代芳烃，结果表明，方法准确、重现性好，灵敏度高，回收率为97．5％～102％，可用于有机物中氯的测定。     

4-氯-2,6-二(羟甲基)苯酚(试铁酚)的合成及其在测定铁中的应用

对氯苯酚与多聚甲醛在氢氧化钠存在下70℃反应3小时,即得粗产率98%的4-氯-2,6-二(羟甲基)苯酚(试铁酚).实验表明铁(Ⅲ)-试铁酚在pH6.4时,可生成稳定的橙红色络合物,吸收峰在480nm处,摩尔吸收系数为6.4×10³可用于铁(Ⅲ)的定量测定.本法的优点是选择性较高,测定范围广,方法简便、迅速,可用于土壤、岩石等样品中铁的直接测定.本法与其它方法测得的结果一致.     

硫氰酸盐树脂相分光光度法测微量铁(Ⅲ)

本文介绍了硫氰酸根与铁（Ⅲ）在有表面活性剂Tweet-80存在下生成络阴离子吸附于强磁性阴离子树脂．富集于树脂相上的有色络合物可进行树脂相分光光度测定．比水相测定灵敏度提高10倍，ε4900力8．4×104L·mol-1’·cm-1选择性也好于水相测定、铁（Ⅲ）含量在0～1．28mg／L范围内服从Beer定律。用此法测定天然水、马奶酒等样品中微量铁（Ⅲ），结果令人满意。     

2-氨基-4-噻唑啉酮的高效合成和晶体结构

研究了室温下一锅法高效合成2-氨基-4-噻唑啉酮的绿色方法.在[Bmim]SCN体系中,硫氰酸根取代氯乙酸乙酯中的氯可得到2-硫氰酸根乙酸乙酯.而后,在醋酸催化下,通过各种胺对2-硫氰酸根乙酸乙酯的亲核进攻以及中间产物S-烃基异硫脲的关环反应,以较高的产率合成得到2-氨基-4-噻唑啉酮.功能化离子液体[Bmim]SCN...     

中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。     

离子色谱法同时测定大米中的硫和氯

植物样品中硫和氯的测定,在常规分析中一般是分别取样测定。离子色谱法测定硫和氯虽有不少报道,但测定大米中的硫和氯尚未见到。本文研究了用离子色谱法同时测定大米中硫和氯的方法,此方法通过加入碳酸钠灰化样品、水提取、阳离