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1.
丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 通过3-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化研究, 发现在丙酮-水混合溶剂中, 与纯水作溶剂相比, 不仅在相同阳极电位下电流密度大幅度上升, 3-甲基吡啶电氧化生成烟酸的选择性和电流效率也明显提高. 通过循环伏安、极化曲线和恒电位电解实验, 研究了在丙酮-水混合溶剂中3-甲基吡啶的电氧化条件, 并比较了不同条件下的选择性和电流效率. 相似文献
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3-甲基吡啶在PbO2-SPE组合电极上的电氧化研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用热压法制备PbO2-SPE组合电极,通过循环伏安和稳态极化曲线测量研究了该电极对3-甲基吡啶电氧化反应的活性.考察了阳极液中有、无液相支持电解质和不同阴极液情况下,电流密度与过电位和过电位与槽压的关系.初步研究了利用PbO2-SPE组合电极在无液相支持电解质的溶液中进行3-甲基吡啶电氧化制取烟酸的可行性,给出了特定条件下的选择性和电流效率. 相似文献
3.
2-甲基吡啶在不同有机物/水混合溶剂中的电氧化研究 总被引:1,自引:0,他引:1
通过循环伏安、线性扫描伏安测量和恒电位电解实验, 在以质子交换膜为隔膜的电解槽内, 分别以丙酮、乙腈和2-丁酮3种有机物与水作混合溶剂, 研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为. 与纯水溶剂比较发现, 在丙酮与水混合溶剂中, 2-甲基吡啶电氧化生成2-吡啶甲酸的选择性和电流效率最高, 阳极氧化电流密度也明显提高, 完全可以替代在纯水溶液中进行2-甲基吡啶电氧化反应. 相似文献
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2-甲基吡啶的槽内式间接电氧化 总被引:1,自引:0,他引:1
在质子交换膜为隔膜的电解槽内, 以2-甲基吡啶为原料, 以Cr2O72-/Cr3+为媒质, 采用间接电氧化法研究了合成2-吡啶甲酸的反应条件. 实验结果表明, 硫酸浓度、硫酸铬浓度、 反应温度、2-甲基吡啶浓度和阳极电位对产率、转化率、 选择性和电流效率均有影响. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 硫酸浓度为6.0 mol/L, 反应温度为60 ℃, 硫酸铬浓度为0.15 mol/L, 2-甲基吡啶浓度为0.1 mol/L, 阳极电位为1.50 V. 相似文献
6.
以硝酸作氧化剂,将非电活性的维生素E氧化为具有电活性的醌型化合物-生育酚红,采用循环伏安法研究了生育酚红在碳糊电极上的电化学行为,探讨了阳离子表面活性剂的增敏效果、电极反应机理和表面活性剂的增敏机制。试验结果表明:在乙醇-硝酸(69+31)电解质溶液中,在一定量的阳离子表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵存在时,生育酚红在碳糊电极上,具有一对可逆的氧化还原峰,峰电位差为30 mV,维生素E的浓度在1.6×10~(-8)~4.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-9)mol·L~(-1)。该阳极溶出伏安法应用于分析维生素E药品,回收率在92.9%~110.2%之间。 相似文献
7.
测定了四甲基溴化铵以及表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对甲基纤维素(MC)-4邻甲氧基肉桂酸钠盐(OMC-)体系的凝胶化行为的影响.结果表明:含DTAB、TTAB以及CTAB的MC-OMC溶液的溶胶-凝胶转变温度不随表面活性剂质量分数的变化而变化,但是向MC-OMC溶液中加入四甲基溴化铵,体系的溶胶-凝胶转变温度会显著下降.在含四甲基溴化铵或不同链长表面活性剂的MC-OMC-溶液中,TTAB等表面活性剂分子更倾向于在水溶液中形成球状胶束;四甲基溴化铵与OMC-有着较强的静电作用,会导致MC和OMC-形成的核-壳结构破裂. 相似文献
8.
不同电极材料和不同酸介质对3-甲基吡啶电氧化的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
在以质子交换膜为隔膜的电解池内,通过3-甲基吡啶在PbO2/Ti、SnO2/Ti、石墨和MnO2/Ti电极上的电氧化研究发现,在硫酸溶液中,PbO2电极是催化活性最高的工作电极.通过3-甲基吡啶在硫酸、高氯酸、磷酸和乙酸介质中的电氧化研究发现,对于PbO2电极,硫酸是最适合的介质.利用循环伏安实验和恒电位电解实验,研究了电氧化条件和电催化活性,比较了各种条件下的电流效率和选择性. 相似文献
9.
Cr(Ⅲ)-取代磷钨杂多配合物对4-甲基吡啶的电催化氧化作用 总被引:2,自引:0,他引:2
利用Cr(Ⅲ)-取代磷钨杂多配合物PW11O39CrⅢ(H2O)4-的内球电子转移特性,通过与反应活性中心CrⅢ(H2O)第六配位水分子的交换反应,将4-甲基吡啶分子络合修饰到该活性中心上进行阳极催化氧化.可见吸收光谱证实4-甲基吡啶和CrⅢ(H2O)中心进行配体交换反应生成PW11O39CrⅢ(NC6H7)4-;而循环伏安和恒电位电解实验结果表明,修饰在Cr(Ⅲ)活性中心上的4-甲基吡啶分子每一步都经历2电子氧化,依次生成吡啶-4-甲醇,吡啶-4-甲醛和吡啶-4-甲酸.由此提出了一个关于这类反应的分子内电催化模板机制,为过渡金属取代杂多配合物作为间接氧化电催化剂的应用开辟了一条新途径. 相似文献
10.
在甲醇钠的作用下,2分子的2,3-二(2'-氰乙基硫基)-6,7-二丁硫基四硫富瓦与2分子的2,6-二(氯甲基)吡啶反应生成四硫富瓦烯-吡啶结构单元的新型环蕃(3)。在离子液中测定了新型环蕃3的电化学性质,并研究了其对金属离子识别的性能。实验结果表明:在离子液中,环蕃中四硫富瓦烯单元更加容易被氧化或还原,而且其紫外吸收也显著增强;同时发现Pb2+对这种新型环蕃化合物的紫外吸收和氧化还原电位的影响最为明显,其对Pb2+有一定的选择性识别功能,Cu2+能够破坏TTF结构单元。 相似文献
11.
12.
BAI Jin-quan WANG Qi-chang HU Yun GUO Feng-yan 《高等学校化学研究》2008,24(6):743-746
The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with 02 as the oxidant under the catalysis of T(o-Cl)PPMn at 40--150 ℃ and 0.5--3.0 MPa oxygen pressure. The influences of temperature, oxygen pressure, reaction time, concentration of 3-picoline, concentration of sodium hydroxide, and concentration of T(o-Cl)PPMn catalyst, etc. on the production of nicotinic acid were investigated. The results show that T(o-Cl)PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidation Of 3-pieoiine to nicotinic acid and the yield of nicotinic acid varied greatly with the reaction temperature, oxygen pressure, T(o-Cl)PPMn concentration, etc. 相似文献
13.
The oxidation of 3-picoline to nicotinic acid took place efficiently in an ethanol solution with O2 as the oxidant under the catalysis of T(o-C1)PPMn at 40-150℃ and 0.5-3.0 MPa oxygen pressure.The influences of temperature,oxygen pressure,reaction time,concentration of 3-picoline,concentration of sodium hydroxide,and concentration of T(0-C1)PPMn catalyst,etc.on the production of nicotinic acid were investigated.The results show that T(0-C1)PPMn presented excellent catalytic activity in the oxidation of 3-picoline to nicotinic acid and the yield of nicotinic acid varied greatly with the reaction temperature,oxygen pressure,T(0-C1)PPMn concentration,etc. 相似文献
14.
Kunihisa Yoshida Yoshimasa Toyo-Oka Kazusada Takeda 《Journal of heterocyclic chemistry》1995,32(2):701-702
The electrooxidation of 1-methylpyrazole in methanol containing sodium cyanide produced 1-methyl-pyrazole-4-carbonitrile 2 and ?5-carbonitrile 3 in yields of 23 and 8%, respectively (2e-oxidation products), together with 4-methoxy-1-methylpyrazole-5-carbonitrile 4 (4e-oxidation product, 4%). 相似文献
15.
A. J. Pardey M. Fernández C. Longo E. Lujano P. Baricelli J. Guerrero S. A. Moya 《Reaction Kinetics and Catalysis Letters》1998,65(2):315-320
The activation studies for catalytic reduction of nitrobenzene to aniline by iridium(I) complexes, [Ir(COD)(amine)2]PF6 (COD=1,5-cyclooctadiene, amine =4-picoline, 3-picoline, 2-picoline, or pyridine) heterogenized on poly(4-vinylpyridine) in
aqueous 2-ethoxyethanol are described. The aniline formation (mmol, based on CO2 formed after 9 h) followed the order: 4-picoline (0.068)>2-picoline (0.052)>3-picoline (0.046)≥pyridine (0.042) for 1.0×10−4 mol Ir/0.5 g of polymer, 0.26 mL of nitrobenzene, 10 mL of 2-ethoxyethanol/water, 8/2, v/v, P(CO)=0.9 atm, at 100°C. 相似文献