氟镧镨掺杂对铈基抛光粉微结构、颗粒特征及抛光性能的影响

以Ce_2(CO_3)_3为前驱体,La_2(CO_3)3和Pr_2(CO_3)_3为掺杂试剂,NH_4F为氟化剂制备铈基抛光粉,研究了F/La/Pr掺杂对铈基抛光粉的物相结构、表面形貌、表面Zeta电位和抛蚀量的影响。XRD,Raman光谱和Zeta电位分析表明:F的引入可以显著地减小铈基抛光粉的晶粒尺寸、增大其晶格缺陷和颗粒表面Zeta电位,且同时掺La-Pr比单独掺La对增大其晶格缺陷和颗粒表面Zeta电位影响更大。SEM分析表明,F的引入有利于颗粒的球形化,掺入La或Pr有利于改善颗粒的聚集状态。抛光测试分析表明:抛蚀量的大小与相应铈基抛光粉的颗粒表面Zeta电位和晶格缺陷成正比。     

沉淀法制备CeO_2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度为 2 5 0～ 80 0℃时 ,所合成的CeO2 纳米粒子属于立方晶系 ,空间群为O5 H FM 3M。TEM分析表明 ,CeO2 纳米粒子呈球形 ,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明 ,样品的热失重主要受温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明 ,随CeO2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增加。     

沉淀法制备CeO2纳米晶与表征

采用乙醇为分散剂和保护剂,用反向沉淀法制备了不同粒径的CeO2纳米晶。XRD分析表明,当焙烧温度为250－800℃时,所合成的CeO2纳米粒子属于立方晶系,空间群为OH^5-FM3M。TEM分析表明,CeO2纳米粒子呈球形,粒度随焙烧温度的增加而增大。热失重分析表明样品的热失重主要受温度的影响,而焙烧时间的影响不大。相对密度分析表明,随CeO2纳米晶粒度的增大,粉末的密度增加。     

微波辅助法制备形貌可控CeO_2纳米材料

通过微波辅助法合成粒径均一的CeO2纳米颗粒、纳米立方体和纳米棒。结果表明,通过简单改变微波反应时间可以控制氧化铈形貌的变化。紫外可见光分光光谱测试表明不同形貌的纳米CeO2的紫外吸收能力是不同的,同时CeO2纳米材料的禁带宽度随着形貌由纳米粒子转变到纳米棒而减小。根据对不同微波反应时间的CeO2纳米晶的尺寸、形貌的观察,以及XRD图谱的计算,提出了一种符合实验结果的CeO2纳米材料的生长机制。     

纳米CeO2的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,实现了对CeO2前驱体的形貌和尺寸控制,并采用TEM,TGA和XRD等方法对前驱体及其热分解所得纳米CeO2的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明,随着柠檬酸加入量的提高,前驱体形貌从纳米线向类球形颗粒变化,焙烧生成的纳米CeO2颗粒的形貌具有明显继承性,所得CeO2属于立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

粒径可控纳米CeO_2的微乳液法合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550℃,CeO2前驱体经550℃焙烧后得到纳米CeO2.采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征,该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构,分散性较好、粒径范围为5-18nm.考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响,结果表明:利用微乳液法,通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制;纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小.同时,对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.     

灼烧温度对单一稀土氧化物粒度、比表面积和形貌的影响（Ⅰ）

分别以稀土元素Y,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Er和Lu的草酸盐为前体原料,固定的灼烧时间为3h,在800－1500℃范围内不同灼烧温度下制备了系列单一稀土氧化物,利用Coulter计数法,比表面积分析仪和扫描电镜研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度,比表面积和形貌的影响,结果表明,各稀土氧化物的中位粒径和团聚程度随灼烧温度升高而增大,而比表面积则逐渐减小。     

稀土改性固体氧化物燃料电池阳极催化材料的制备和表征

采用硝酸盐共分解法制备稀土改性固体氧化物燃料电池阳极催化材料NiOxREγOx。用x射线衍射（XRD）、程序升温还原（TPR）、扫描电镜（SEM）等表征手段考察了材料的物理化学性质。XRD结果表明,添加镧在800℃即会与氧化镍发生反应,而镨则在1400℃与氧化镍发生反应,钐和钆则在两种情况下都没有与氧化镍发生反应。通过添加稀土材料改性,大大降低了氧化镍的粒径,新型催化材料中氧化镍的还原峰向低温方向移动,而添加的稀土材料与氧化镍相互作用,形成一个温度较高的还原峰。结果表明,添加的稀土材料通过与氧化镍相互作用,阻止了制备过程中氧化镍颗粒的长大。     

CeO2掺量对铝硼硅玻璃固化体抗浸出性能的影响

通过XRD、XPS、SEM和ICP-MS等表征方法,研究不同掺量下CeO2在铝硼硅玻璃固化体中物相的变化及其对抗浸出性能的影响。结果表明:玻璃网络结构中nCe4+∶nCe3+=9.25∶1,且CeO2质量分数达到或超过7%时,固化体内开始析出方铈矿晶体结构。1 d时随着CeO2掺量的增加,玻璃固化体rCe先降低后升高,28 d时则表现出逐渐降低的趋势。而在同一CeO2掺量下,rCe随浸出时间的延长逐渐降低,其中CeO2质量分数为9%的玻璃样品bE的rCe在7 d后稳定在4×10-6g.m-2.d-1以下,抗浸出性能较为优异。因此控制CeO2在一定范围内过量析出,可获得抗浸出性能优于完全溶于玻璃体的固化体。     

CeO2-ZrO2固相溶液的制备和贮氧能力的研究

二氧化铈(CeO2)是优良的催化剂和催化剂促进剂,通过引入二氧化锆(ZrO2)可以提高其热稳定性及贮氧能力.研究以硝酸铈(Ⅳ)和氯氧锆为原料,用均相沉淀法制备CeO2-ZrO2固相溶液.用X光衍射(XRD)、差热-热重分析(DSC-TGA)、BET测定法和贮氧能力测定法对制备的CeO2-ZrO2进行了表征.BET测定制备的样品比表面积可达114m2/g;XRD结果表明,均相沉淀法制备样品具有萤石结构,Ce/Zr为3∶1,450℃时即可制备出Ce0.75Zr0.25O2,800℃时,相结构稳定,TGA-DSC热分析没有出现热峰,说明样品热稳定性优良;通过100℃、200℃、400℃和800℃的氧贮存能力测定,实验结果表明,CeO2-ZrO2固体溶液的氧贮存能力随温度的升高而降低,在高温下的氧贮存能力随Zr含量的增加而增大,ZrO2的引入不但改进了CeO2的热稳定性,而且提高Ceo2样品高温下的氧贮存能力.     

不同Pr2O3含量硼铝硅酸盐玻璃析晶性能研究

采用高温熔融法制备了不同Pr2O3掺量的SiO2-B2O3-Al2O3-BaO玻璃,利用DTA,XRD,TEM以及IR等手段研究了稀土氧化物掺入量对玻璃热稳定性、析晶行为、玻璃结构的影响。结果表明：当稀土掺入量逐渐增加时,玻璃的热稳定性递减;在高于Tx的温度下进行热处理,玻璃析晶产物逐渐由PrAl2.03（B4O10）O0.54向PrBO3转变;Pr^3＋填充在[SiO4],[BO4]和[BO3]等结构单元组成的混合网络的空隙之中,网络中间离子Al^3＋随稀土氧化物的增加,发生从网络变性离子向网络形成离子的转变。     

吸附相反应技术制备MnO_x/CeO_2/SiO_2催化剂及其低温选择性催化还原NO_x

采用吸附相反应技术制备得到了MnOx/CeO2/SiO2催化剂,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外激光拉曼(Raman)等手段对催化剂进行了表征.HRTEM分析表明活性组分MnOx与CeO2都均匀分布在载体SiO2表面;XRD分析表明Mn3O4特征峰随着CeO2含量的增加逐渐减小至完全消失,CeO2的加入降低了MnOx的结晶程度,增加了MnOx的分散性;Raman光谱表明催化剂表面的Mn离子能够进入CeO2晶格,激发出空穴氧,随着CeO2负载量的增加,催化剂氧空穴浓度先升高后降低.以NH3为还原剂,考评催化剂的NOx低温选择性催化还原(SCR)性能,催化剂催化活性随CeO2负载量增加先升高后降低,与催化剂氧空穴浓度变化规律一致,说明催化剂活性受氧空穴浓度影响,氧空穴浓度升高,催化剂催化活性升高.     

机械力固相化学反应合成纳米氧化铈

采用氯化铈和草酸在低热条件下进行机械力固相化学反应, 制备出前驱体草酸铈Ce2(C2O4)3*10H2O, 通过热重和差热分析后, 在400 ℃下分解该前驱体2 h; 分解产物经XRD, SEM和TEM分析测试, 确认获得了粒度在80 nm以下、表面形貌为球形、结构为立方晶系的黄色CeO2.研究结果表明, 用该法制备的CeO2纳米粉体, 具有简单、易行、效果好的特点.     

稀土铝酸盐蓝色荧光粉前驱体的制备及其应用

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料，制备了结晶碳酸铝铵，用IR，XRD，DTA－TG等手段研究了结晶碳酸铝铵在煅烧过程中的相变和热分解机理，并考察了煅烧过程中的粒度和比表面变化以及煅烧产物的外观形貌，结果表明：在煅烧过程中结晶碳酸铝铵首先分解为无定型氧化铝，并依次从无定型Al2O3-γ-Al2O3-κ-Al2O3,δ-Al2O3,τ-Al2O3-α-Al2O3,τ-Al2O3-α-Al2O3转变，比表面在600℃之前是随温度升高而增大，600摄氏度之后则下降，而粒度变化在900摄氏度之前随温度升高而降低，900摄氏度之后则增大，煅烧产物为粒度在2-3um的片状结晶氧化铝，用该氧化铝所合成的稀土铝酸盐蓝粉，晶相纯，发光强度高，且粒度小，可以满足不球磨蓝色荧光粉的基本要求。     

铈掺杂TiO2光催化剂的制备及其催化性能

以TiCl4为原料、Ce(NO3)3·6H2O为稀土掺杂剂,制备了不同掺杂量的Ce/TiO2粉体,并进行了DTA-TG,XRD,SEM和TEM表征.实验主要考察铈掺杂对TiO2粉体的表面形状和光催化活性的影响.结果表明,掺铈能明显改善样品的团聚状态,有利于样品比表面积的增大.SEM和TEM对500℃的焙烧样品表征结果,掺杂样品二次颗粒的成孔性远好于没有掺杂的纯样品.掺杂量从m(CeO2)=0.5%增加到m(CeO2)=8%,样品的比表面积增加了74m2·g-1;活性评价结果表明,掺杂铈可有效提高催化剂的光催化活性,其中m(CeO2)=1%的样品活性最好.     

铈掺杂TiO2光催化剂的制备及其催化性能

以TiCl4为原料、Ce(NO3)3·6H2O为稀土掺杂剂,制备了不同掺杂量的Ce/TiO2粉体,并进行了DTA-TG,XRD,SEM和TEM表征.实验主要考察铈掺杂对TiO2粉体的表面形状和光催化活性的影响.结果表明,掺铈能明显改善样品的团聚状态,有利于样品比表面积的增大.SEM和TEM对500℃的焙烧样品表征结果,掺杂样品二次颗粒的成孔性远好于没有掺杂的纯样品.掺杂量从m(CeO2)=0.5%增加到m(CeO2)=8%,样品的比表面积增加了74m2·g-1;活性评价结果表明,掺杂铈可有效提高催化剂的光催化活性,其中m(CeO2)=1%的样品活性最好.     

CeO2@Au核壳结构纳米粒子的合成与性质研究

采用沉淀法制备了球形CeO2纳米粒子,将其作为核粒子溶液,然后向其中滴加四氯合金酸溶液,在CeO2胶体表面利用柠檬酸钠还原[AuCl4]-离子,得到了CeO2@Au核壳结构纳米粒子。TEM分析表明,CeO2纳米粒子分散效果好,粒径为5 nm;CeO2@Au核壳粒子为球形,无团聚,平均粒径为15 nm。XRD分析表明,CeO2@Au核壳粒子为晶型结构,属于立方晶系,CeO2空间群为O5H-FM3M,Au的空间群为Fm-3m。UV-vis分析发现,CeO2@Au核壳粒子在300和520 nm处呈现出两个比较强的吸收峰,分别对应于CeO2胶体溶液的吸收峰和金粒子的表面等离子共振吸收峰。EDS分析了核壳结构CeO2@Au纳米粒子中存在Ce,O和Au 3种元素。XPS分析表明,Ce3d3/2和Au4f电子结合能与标准结合能相比发生了变化,说明CeO2与Au之间存在着相互作用。     

纳米CeO_2/PMMA杂化材料的制备与表征

采用在位分散聚合法制备了纳米CeO2 /PMMA杂化材料.XRD分析表明,杂化材料是无定形的.SEM分析表明,杂化材料中CeO2 含量不同,材料的断面形貌明显不同,随CeO2 含量的增加,杂化材料由韧性断裂向脆性断裂转变.EDS面分析表明,Ce在杂化材料中分布均匀.实验表明,随CeO2 含量的增加,杂化材料的透过率和溶解性降低     

掺杂B^3＋在SrA12O4：Eu，Dy中的作用及其机制研究

研究了H38O3在碱土铝酸盐长余辉发光材料中的作用，发现H38O3不但影响固相反应速度，还对粉体晶相组成、粒径以及长余辉发光性能产生很大的影响。TG—DTA，XRD和SEM分析表明，H3803参与了固相反应，降低了成核温度与界面反应能垒，使晶粒生长反应速度加快，粉体粒径增大。激发与发射光谱、发射峰强度衰减以及热释光谱分析表明，H3BO3的掺人使发光中心离子浓度增加、陷阱深度和密度加大，从而使发光亮度增加，余辉寿命延长。     

赣南信丰风化壳淋积型稀土矿的吸附特性

风化壳淋积型稀土矿体吸附特性对于提高原地浸矿稀土浸取率具有重要意义。通过筛分获得不同粒径的风化壳淋积型稀土矿样,测试各粒径矿样的离子相稀土品位、比表面积、表面形貌以及矿物成分等,分析稀土离子在矿体中的吸附特性。研究结果表明:赣南信丰类型的稀土矿体中矿物成分有高岭石、钾长石、石英、电气石、白云母等,这5种主要矿物成分的总质量比重达到90.13%,不同矿物成分的粒度有明显的差异,小粒径矿样中高岭石和白云母的含量增加,矿样的稀土离子吸附量与高岭石等黏土矿物的含量成正相关;基于稀土离子在矿体颗粒表面凹坑的单位面积吸附量与孔径和粒径成对数正态分布,建立了稀土离子吸附量与矿体颗粒表面凹坑孔径之间关系的分析模型,运用该模型计算得到赣南信丰类型的有效吸附孔径为2.0~20.0 nm。