氢化物发生原子吸收法测定高纯度碳酸钙中铅

采用氢化物发生原子吸收光谱法测定了高纯度天然碳酸钙中低浓度铅.结果表明,在还原剂KBH4浓度为15 g/L,载液HCl体积分数1%,铅标准曲线线性范围1～20 μg/L(γ=0.9990),试样溶液加入总盐酸量＜3%的条件下可获得满意结果,RSD小于5.9%,加标回收率在96.0%～104.8%之间.高浓度钙离子对测定无影响.     

原子吸收光谱法测定铅中微量元素铜钙铝

铅中微量元素直接影响铅蓄电池使用寿命,本文采用原子吸收光谱法测定铅中的微量元素Cu、Ca、Al.用HNO_3(1 3)溶解样品,用HCl沉淀铅排除铅基干扰,在不过滤的情况下,直接测定上层清液,方法快速简便.通过试样分析及方法检验,结果满意.加标回收率93%～100%,相对标准偏差(n=8)2.4%～8.4%.     

示波极谱法测定皮蛋中微量铅

在 pH 5 .2～ 5 .8的六次甲基四胺 HCl底液中 ,Pb2 +与邻菲啉 (phen)共存体系于- 0 .4 9V(vs .SCE)处产生一灵敏的极谱吸附波 ;铅浓度在 0 .0 15～ 0 .8μg·ml- 1范围内与峰电流呈良好线性关系 ,检出限可达 0 .0 0 8μg·ml- 1,线性回归方程为Iy=6 .80 + 12 4 .0 0Cx,相关系数为0 9973。用该方法测定了皮蛋中微量铅 ,试样加标回收率为 96 %～ 10 4 % ,相对标准偏差小于2 5 % ,结果与原子吸收吸光光度法一致。该方法准确、简便、选择性好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉含量

土壤样品经硝酸、氢氟酸和过氧化氢加热消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅和镉的含量。以磷酸铵作为基体改进剂,铅和镉的灰化温度分别为400℃,250℃,原子化温度分别为2 100℃,1 800℃。铅和镉的质量浓度分别在0.50～50.0,0.10～2.5μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限依次为6.5,0.4pg。应用此法分析了4个土壤标准样品,测定值与标准值相符,相对标准偏差(n=6)分别在1.5%～6.3%和2.3%～5.1%之间。铅、镉的加标回收率分别在85.4%～103.2%,91.5%～102.3%之间。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜

采用浓硝酸-过氧化氢(体积比5比1)混合酸对茶叶试样进行消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中铅和铜的含量。对消解酸体系、仪器工作条件进行了优化。铅的质量浓度在0.95～3.80mg·L~(-1)、铜的质量浓度在0.108～0.864mg·L~(-1)范围分别与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为18.3,15.9μg·L~(-1)。方法用于分析茶叶试样,铅和铜加标回收率分别为98.8%～102.4%和93.3%～100.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定易切钢中铅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对易切钢中铅的含量进行测定,样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸溶解,选择220.353 nm波长为测定铅的分析线,铅的质量浓度在2.00～20.00 mg·L-1范围内与其谱线强度呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.03 mg·L-1.该方法用于两个标准样品(GSBH 40064-93和GSBH 40061-93)中铅含量的测定,加标回收率在97.1%～99.1%之间,相对标准偏差(n=11)小于0.8%.     

示波极谱法快速测定藿香正气胶囊中痕量铅

提出了一个快速测定中成药中痕量铅的新方法。在pH1.5的NaOAc HCl KI 明胶体系中,EP≈-0.55V,不经任何分离,直接测定了中成药中铅,铅浓度在0.01～0.80μg·ml-1范围内与波高呈线性关系,结果良好。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅

研究了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定番木瓜酱菜中铅的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 6 8mg·kg- 1(换算到样品中的最终浓度 ) ,RSD为 1.4 %～ 9.6 % ,样品加标回收率为97.7%～ 10 0 .3%。     

微分电位溶出伏安法同时测定甘草中痕量铅和镉

建立了在NH4OAc HOAc介质中,用微分电位溶出伏安法测定中药甘草中痕量铅和镉的方法,利用该法对中药甘草煎煮前后及其煎液中铅和镉的含量进行测定。试验表明,镉和铅分别在-0.66V(vs.SCE)和-0.47V(vs.SCE)电位处形成两个灵敏的二次微分溶出峰;铅在0～0.8mg·L-1,镉在0～0.4mg·L-1范围,峰电流与浓度呈良好的线性关系;铅和镉检出限分别为0.15和0.1μg·L-1,相对标准偏差≤1.39%;铅和镉加标回收率在94%～103%之间。结果表明,该甘草样品中铅和镉含量均低于国家安全标准,甘草煎煮液中铅的浸出率较高,镉的浸出率则较低,方法也适用于其它类似中药。     

火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中铅、镉和钡

提出了火焰原子吸收光谱法测定仿真饰品中的铅、镉和钡的含量。详细叙述了不同材料饰品的前处理方法。在优化的仪器工作条件下,铅、镉和钡的质量浓度分别在0.1～5.0,0.05～1.0,1.0～20 mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限（3s）依次为0.05,0.006,0.1 mg·L^-1。方法用于测定样品中铅、镉和钡的含量,加标回收率在88.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均不大于4%。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中的铅和镍

建立一种电感耦合等离子体质谱法同时测定药用辅料山梨醇中铅和镍含量的方法。试样采用稀硝酸溶解,在线加入元素钪和铋为内标,同时测定溶液中铅和镍的浓度,以外标法定量。结果表明,铅和镍的质量浓度在0～50μg/L的范围内均与离子强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为0.004,0.009 mg/kg,重复性试验的相对标准偏差低于5%,加标回收率介于90%～110%之间。该法操作简便,快速,灵敏,准确度高,适用性好。     

单扫描示波极谱法测定中草药中铅和镉

以盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-聚乙二醇-400为底液,用二阶导数示波极谱法连续测定中草药中铅和镉.铅的回归方程为Iy=4 292Cx 46.78,质量浓度在0.004～0.50 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.998 0;镉的回归方程为Iy=6 833Cx 2.344,质量浓度在0.003～0.40 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.999 4.对不同浓度的样品进行了7次平行测定,铅、镉的相对标准偏差分别为1.1%～4.5%和1.6%～4.1%,回收率分别为94.0%～100.5%和97.0%～103.0%.分析了5种中草药样品与石墨炉原子吸收光谱法的结果一致.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定白酒中的痕量铅

建立氢化物发生-原子荧光光度法测定白酒中痕量铅的方法.对测定铅的影响因素进行分析和研究,优化了仪器的最佳工作参数,确定了最适宜的分析条件.铅标准溶液浓度在0～20.0μg/L范围内,标准曲线具有良好的线性,铅的检出限为1μg/L,回收率为94.0%～108.0%,相对标准偏差为3.28%～4.03%(n=11).     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰.方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%.     

氢化物发生-原子荧光法测定天然水及化妆品中痕量铅

氢化物发生-原子荧光光谱法应用于天然水及化妆品中痕量铅的测定,对分析的条件进行了试验并予以优化,所用的铁氰化钾在配制溶液时须用酸洗的活性碳处理以除去试剂中可能存在的包括铅在内的杂质.在0.25 mol·L-1的硝酸介质中,当硼氢化钾浓度为30 g·L-1时,荧光强度与铅(Ⅱ)浓度之间在1 000 μg·L-1以内呈线性关系,其检出限为0.62 μg·L-1,在此浓度区间,测得的RSD值(n=8)在1.25%～1.29%之间,所得的回收率试验的结果在90.4%～104.4%之间.     

示差脉冲阳极溶出伏安法测定莲子芯中微量铅

采用自制丝网印刷微电极,结合阳极溶出法对微波消解后的莲子芯中的微量铅进行了测定.考察了微波消解条件、缓冲溶液pH值、富集电位、富集时间、脉冲强度、脉冲周期等对检测的影响.试验结果表明:在pH 3.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,-1.1 V富集10 s后,电流与铅的质量浓度在1～1 000μg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.996.测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5%,加标回收率为101.9%.     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉、铬、铜、铅、镍和锌等6种元素含量的方法。使用微波消解的方法处理样品,在优化的消解条件和仪器工作条件下,6种元素的质量浓度均在10mg.L-1以内与吸收值呈线性,检出限(3S/N)在0.005～0.011mg.L-1之间。方法用于贝类样品的分析,加标回收率在93.8%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.84%～4.2%之间。     

分析测试经验介绍(214~218)电感耦合等离子体发射光谱法测定18K金中铅元素的谱线选择

18K金中可能含有多种杂质元素, 如铜和铅.常用的光谱分析方法中, 铅元素测试谱线易被铜、铁和金等元素干扰.建立了基于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定18K金中铅含量的方法.测试结果表明, 在283.306 nm谱线下, 铅元素在标准曲线浓度范围内呈良好线性关系.方法检出限为0.005 6 μg/mL, 加标回收率在92.9%~102.0%之间, 相对标准偏差小于1%.采用283.306 nm谱线测试结果准确, 灵敏度高, 适用于测试18K金中铅元素含量.     

煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定

煤试样灰化后,经碱熔、酸浸,在乙酸丁酯-四丁基氯化铵萃取后用乙二胺四乙酸热溶液萃取,在6 mol·L-1 HCl介质中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓.该方法的检出限为0.030 mg/L(S/N＝3,n＝11),样品的加标回收率为95% ～102%,RSD在3.4% ～6.0%范围内.用该法测煤样品中微量镓,结果满意.     

微分电位溶出法连续测定饮料中的铜铅镉锌

建立了微分电位溶出法连续测定饮料中痕量铜、铅、镉、锌的新方法。在HAc- Na Ac( p H4 .5)～ 3.5× 1 0 -2 mol·L-1KCl～ 2 .6× 1 0 -5 mol· L-1Hg2 +介质中测定锌 ,然后调节底液为 0 .0 1 mol·L-1HCl,连续测定铜、铅、镉。铜、铅、镉、锌 ,检出限分别为 4 ,0 .1 ,2 ,4 μg· L-1,线性测定范围 Zn2 +:0～ 30 0 μg·L-1,Cu2 +、Pb2 +、Cd2 +:0～ 2 2 0μg· L-1,回收率为 83.4 %～ 1 0 3.3% ,RSD<3.4 % ( n=7)。该法较好解决了金属互化物的影响 ,样品不需消化便可直接测定。