Ln（Ⅲ）—Cu（Ⅱ）—Ln（Ⅲ）多核配合物的合成与表征

合成了３种新的异三核配合物，其组成为（Ｌｎ２（ｂＰｙ）４（Ｃｕ（ｏＰｂａ）（ＣｌＯ４）２）（ＣｌＯ４）２，其中ｏＰｂａ表示邻苯双（草胺酸根），ｂＰｙ表示２，２′－联吡啶Ｌｎ表示Ｐｒ，Ｓｍ，Ｅｕ通过元素分析，红外光谱，紫外光谱，差热－热重及洋电导分析等手段，对它们的配位方式和某些物理化学性质进行了研究。     

Synthesis and Crystal Structure of Tri—（2—mercaptopyridine N—oxide）bis（dimethyl sulfoxide） Dysprosium（Ⅲ）

A range of rare earth metal complexes of 2-mercaptopyridine N-oxide (Hmpo) have been synthesized, and studied by elemental analysis and IR spectroscopic technique. Crystal structure of Dy(mpo)3(DMSO)2 (DMSO = dimethyl sulfoxide) has been determined. The complex crystallizes in the triclinic system, space group Pī with lattice parameters: a = 9.602(3), b = 9.803(3), c = 15.498(5)A, α= 89.51(1), β= 85.73(1), γ= 62.99(1)°, Dc = 1.787 g/cm3, C19H24N3O5S5Dy, Mr = 697.21, Z = 2, F(000) = 690, μ = 3.321mm-1, the final R = 0.0237 and wR = 0.0587 for 4116 reflections with I>σ2(I). The coordination number of dysprosium Ⅲ is eight, and its coordination geometry is a somewhat distorted square antiprism with O(3), O(4), O(5), S(3) and O(1), O(2), S(1), S(2) at the tetragonal bases (dihedral angle between their mean planes is 2.9(1)0). Around the Dy atom, three five-membered ring planes (Dy, O, N, C, S) make the dihedral angles of 74.42, 11.31 and 83.72, respectively.     

铑（Ⅲ）与2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺络合物的催化氢波

本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HclO_4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05 mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10~(-5)mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4 mol/L HCIO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10~(-11)～3.9×10~(-9)mol/L,检出限达5.8×10~(-12)mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。     

In（Ⅲ）—和Y（Ⅲ）—1,2—PDTA配合物的动态核磁共振研究

研究了Ｉｎ（Ⅲ）和Ｙ（Ⅲ）－１，２－丙二胺四乙酸配合物＾１Ｈ ＮＭＲ谱的温度依赖性，其结果显示出８个乙酸质子处于不同的磁环境中，分４组ＡＢ谱，ＡＢ谱交换现象由氮原子翻转引起，通过全线型分析求得了速率常数及相关热力学参数，对不对称的氮原子，其翻转速率不同，靠近ＣＨ３－基团的氮原子翻转速率要比远离ＣＨ３－的小，活化能与金属离子的离子势呈线性关系。     

锑（Ⅲ）—2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙胺基酚—溴代十六烷基…

在ＰＨ５．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ，２－（３，５－地溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）、溴代十六基三甲铵溶液中，用线性扫描示波极谱法可得到锑（Ⅲ）浓度在３．３×１０＾－８－２．５＾１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。     

在十二烷基磺酸钠存在下4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚分光光度法测定铁（Ⅲ）

1引言目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定，作者观察到在酸性介质中，十二烷基磺酸钠（NaLS）存在下可使4-（2-吡啶偶氮）-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe（Ⅲ）的反应灵敏度提高，选择性增强，对比度高达123nm，从而建立了测定铁（Ⅲ）的新方法。2实验部分2．1主要仪器及试剂TU－1201型紫外分光光度计，722型分光光度计，铁标准溶液：10mg／L的标准溶液，PAPC（自制）：1．0×10-3mol／L，十二烷基磺酸钠（NaLS）：1％水溶液，HAc－NaAc缓冲溶液：pH＝4．0，其它试剂均为AR级。2．2实验方法吸取一定量的铁标准溶液于2…     

用Fe（Ⅲ）—络天青S—CTMAB—β—CD测定谷物中的Fe（Ⅲ）

用正交法求得Ｆｅ（Ⅲ）－络天青Ｓ－ＣＴＭＡＢ－β－ＣＤ体系的最适宜条件。其结果与用原子吸收法和Ｆｅ（Ⅲ）－硫氰化物－Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ１００法所得的结果相当吻合。     

流动注射—动力学法同时测定铁（Ⅲ）和铝（Ⅲ）

本文－５－溴水杨基荧光酮ＣＴＭＡＢ与Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋形成的三元络合物显色体系采胜联机检测技术，结合流动注射－停流分析方法，对双组分金属离子进行速差动力学同时测定的研究。     

水杨酸酯—Triton X—100—镥（Ⅲ）（钆（Ⅲ））增敏体系荧光法测定铽和镝

１引言作者等曾报道水杨酸苯酯－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００－Ｇｄ３＋增敏体系荧光法测定Ｔｂ３＋。为了进一步提高测定的灵敏度并探讨同时测定Ｄｙ３＋的可能性，本文探讨了乙、丁、戊酯等烷基酯对测定的影响。结果表明，丁酯体系的灵敏皮最高，在该体系中Ｄｙ３＋的特征荧光也明显加强，在Ｌｕ３＋共存下Ｔｂ３＋、Ｄｙ３＋的检测限分别达到０．２和８．０μｇ／Ｌ，对Ｔｂ３＋而言，灵敏度较苯酯－Ｇｄ３＋增敏体系提高了１０倍。２实验部分２．１试剂与仪器１ｇ／ＬＴｂ３＋、Ｄｙ３＋标准溶液；３．５×１０－２ｍｏｌ／Ｌ水杨酸酯（乙、…