电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中的多种金属元素

通过盐酸-硝酸-氢氟酸溶解铝合金试样,电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铜、铁、镁、锌6种元素. 选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线,采用基体匹配法,对铝合金试样进行了加标回收和精密度试验,并针对硅的质量分数在0.05%～10.00%之间的铝合金试样进行了样品试验. 结果表明,铝合金中6种元素的回收率为93.0%～109.3%,相对标准偏差（RSD）为0.35%～3.14%,准确度和重复性较好,可满足日常检验检测需求.     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试     

直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量

通过直流电弧原子发射光谱仪,配备固体多道光学检测器-电感耦合器件,建立了直流电弧原子发射光谱法测定铌、钽中硅含量的方法。硅的分析线为288.160 nm,铌中硅的缓冲剂为碳粉和氯化银,钽中硅的缓冲剂为碳粉。硅的质量分数在0.001%~0.100%范围内与其光谱强度呈线性关系,相关系数均在0.999 6以上。加标回收率在97.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于8%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中多元素

提出了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定铝合金中铜,镁,锰,铁,硅,锌的分析方法。经试验选择各元素的最佳光谱线和工作条件。试验结果表明：用此方法测定铝合金标准样品中铜、镁、锰、铁、硅、锌,方法的准确度和精密度符合GB/T 6987.6—1986的技术要求。     

无氟酸溶ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅

提出了一种基于无氟酸溶、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铝及铝合金中低含量硅的方法。铝及铝合金中低含量硅,以无定形硅、固溶体、金属间化合物形式存在。探讨了样品与酸、碱的反应,以及各种溶解体系的分解行为,表明强氧化剂存在,能有效抑制硅烷生成。结合化学热力学、动力学,过氧化氢-稀盐酸溶解样品,Si 288.158 nm为分析线,测定范围0.01%～1.0%,校准曲线的线性相关系数0.999 6,ICP-AES同时测定铝及铝合金中低含量硅以及铜、镁、锰、铁、锌、镍、钛等元素。方法操作简便、准确、快速、稳定,经济实用,结果满意。     

高硅铝合金的酸溶样系统快速分析

高硅铝合金系统快速分析都用银烧杯或聚四氟乙烯烧杯碱溶样,经酸中和后制得母液,然后进行系统分析.以后提出了HF-HNO_3溶样硅钼蓝法测定硅,分析速度明显加快,但尚未见有HF-HNO_3溶样的多元素系统分析方法报道.为简化分析手续、加快分析速度,硅分析采用了硅钢黄测定法.镁的分析采用络变酸2R光度法,显色体系单纯,试剂费用低廉.实现了硅、镁、锰、铜、铁、钛等多元素系统联测.经实践证明该方法准确、快速、节省人力与化学试剂,同时也不用银烧杯或聚四氟乙烯容器,方法适宜于中小型化验室中高硅铝合金系统快速分析.     

α—硅钼黄吸光光度法测定铝合金中高含量硅

铝合金中高硅 (Ｓｉ≥ 0 .4 % )的测定 ,国标采用重量法[1] ,但因流程较长且较繁琐 ,故日常快速分析仍常用比色法。目前应用较多的有 β型硅钼黄吸光光度法[2 ,3] ,其中文献 [2 ]方法稳定性较差 ,而文献 [3]需用恒温装置 ,不利于一般实验室操作。本法基于α型硅钼黄比 β型硅钼黄更稳定 ,且灵敏度更低 ,利于高含量硅的比色测定。同时 ,铝合金中其它干扰杂质如磷、砷等含量低 ,也便于应用α型硅钼黄比色测定高硅。结果证明本法较 β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高 ,可用于铝合金中高硅的日常快速分析。1　试验部分1.1　仪器与…     

用TPAC重量法测定钽的新方法

研究了TPAC作为沉淀剂用重量法测定含铌复杂基体中钽的可能性. 结果表明,TPAFTa经分解定量地转化为五氧化二钽, 并以此为称量形式. 对20多种共存离子的吸附或共沉淀的杂以质量均小于万分之四. 随着老化时间的增加晶体明显增大, 吸附或共沉淀的杂质显著减少. 选择了最佳实验条件、详细研究了TPAFTa的物理化学性质. 钽的回收率为98.1-101.8%、镍基高温合金试样分析结果为1.80±0.027%, 可认为TPAC是钽的特效沉淀剂.     

X射线荧光光谱法测定3类合金中的钽量

应用X射线荧光光谱法测定了镍基、钴基和铁基合金中质量分数在0.1%~8.50%范围内钽的含量。综合考虑,选择钽元素的Lβ1线作为分析谱线,并选择背景位置2θ为39.50°。在上述3类合金中常含有的铌(其Kβ1线)、铪(其Lβ2线)和钨(其Lβ4线)与钽的Lβ1线有重叠干扰,影响钽的测定。用合适的标准样品分别计算出上述3种元素对钽的重叠干扰系数K,并借助仪器的FP-工作软件用基本参数法消除这3种元素对钽测定的干扰。用所提出的方法分析了钽质量分数在0.015%~4.81%之间的11个标准样品或已知样品,测定结果与认定值或已知值相符。其中2个样品测定值的相对标准偏差(n=7)分别为0.46%(wTa=4.278%)和9.9%(wTa=0.020%)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定ZL101铸铝合金中硅的含量

采用氢氧化钠溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ZL101铸铝合金中硅含量的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选择硅测定最佳分析谱线。用含被测元素的标准样品绘制工作曲线,代替常用的内标工作曲线来校正方法,以消除共存元素和基体物质的影响。实验表明,硅测定的相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.92%(n=10)。方法准确快速、精密度高,分析结果完全能够满足工业化生产控制要求。     

氟硅酸钾容量法测定铝合金中的硅

氟硅酸钾容量法已广泛用于矿石、耐火材料等物料中二氧化硅的测定。本法在此基础上系统地研究了容量法测定铝合金中硅的各种条件,拟定在4.5N硝酸介质中沉淀氟硅酸钾,以12%氯化钾-0.1%氟化钾(pH6.7—7.0)混合液洗涤氟硅酸钾沉淀至中性。铝合金中的常见元素(毫克):铝(185)、铁(1)、铜(7)、镁(12)、锌(13)、锰(1)、钛(0.3)、RE(1)均不干扰硅的测定。方法适合铝合金中3%以上硅的分析。从标准回收试验及对ZL型、ZAl-Si     

微波消解-ICP-OES标准加入法测定钽炉灰中的钽

以氢氟酸和硝酸为溶剂通过微波消解对钽炉灰进行溶解,经分取、稀释后制得样品溶液. 对样品溶液进行半定量分析,保证校准溶液加入合适的钽量,制得系列校准溶液. 选择 Ta 240. 063 nm 为分析谱线,采用标准加入法消除测定过程中的基体效应,在电感耦合等离子体发射光谱（ ICP-OES）上对钽炉灰中的钽含量进行测定. 结果显示,绘制的工作曲线线性相关系数均在 0. 999 以上,测定结果的相对标准偏差（ n = 7）小于 0. 50%,加标回收率在94. 6% ~ 107. 9%之间.     

纯铌中钽及钛的光谱化学测定

一、本文叙述纯铌中钽的光谱化学测定方法.钽预先用纸色层“连续挥发”法浓缩.当五氧化二钽含量≥0.025%时,测定的准确度为±6%,察觉界限0.01%. 二、对钽在碳电极孔穴中蒸发过程进行实验,并提出能较快蒸发的方法. 三、用加入法进行纯铌中钛含量的直接光谱测定,准确度±9%,灵敏度约为0.01%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量硅

采用混合酸直接消解样品,不分离析出的残渣硅元素,将残渣直接溶解到原液中,以电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量的硅,通过基体匹配法配制标准溶液系列,实验结果相对标准偏差小于0.3%,回收率在95%～105%,方法简化样品处理步骤,适用于快速高效地测定铝合金中高含量的硅。     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

金属材料分析方法的选择和施行第二讲纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .5　硅的测定方法的选择从高纯铝的技术规范可见在 5个牌号中仅ＬＧ5中硅的含量要求低于 0 .0 0 0 2 5 % ,而从ＬＧ4到ＬＧ1,硅量应分别控制在 0 .0 15 % ,0 .0 4 % ,0 .0 6%和 0 .0 8%以下。因此选择方法时可分别考虑 ,即选择一种测定范围为 0 .0 0 0 10 %～ 0 .0 0 0 5 0 %的方法 ,供分析ＬＧ5试样用。另选一种测定范围在 0 0 10 %～ 0 .10 %之间的方法 ,用于分析其余 4个牌号的样品。在目前应用于测定纯铝中硅的方法都是以形成硅钼杂多酸的反应为基础的光度分析法 ,只是在许多操作细节上有区别 ,各方法的提要如下。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ…     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中15种杂质元素硼、钨、硅、铁、铅、锡、砷、镍、铬、钴、铜、磷、锰、镁和钼含量的方法。选择了各元素的分析谱线及背景校正位置避免光谱干扰;采用基体匹配和同步背景校正消除基体影响。方法的检出限（3s）在5.0～100μg·L^-1之间,背景等效浓度在5～95μg·L^-1之间。方法用于钒铝合金样品的分析结果与德国GfE公司测定值一致。方法的回收率在95.3%～110%之间;各元素含量不小于0.010%时的测定值的相对标准偏差（n=8）小于5.0%;各元素含量在0.001%～0.010%时,相对标准偏差小于9.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。