聚苯胺/蒙脱土纳米复合材料的制备及吸波性能研究

以十二烷基苯磺酸(DBSA)作为乳化剂和掺杂剂,通过乳液聚合的方法制备了DBSA掺杂聚苯胺/蒙脱土(PANI-DBSA/MMT)纳米复合物,并对其微波吸收特性进行了研究.通过X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FT-IR)和四探针测试仪对复合物进行了初步表征.结果表明,PANI-DBSA/MMT复合物中MMT层间距离明显扩大,纳米复合物中的PANI以emeraldine盐的形式存在,是一种典型的插层型纳米复合物.利用HP8722ES矢量网络分析仪测量了2 mm厚、PANI-DBSA/MMT含量为50 wt%的试样在2.0~18 GHz的复介电常数和复磁导率,经计算得到以反射损耗表示的微波吸收曲线,发现PANI-DBSA/MMT纳米复合物在9.1~12.5 GHz范围内反射损耗小于-10 dB,在11 GHz处存在的最大反射损耗为-15.8 dB.     

基于Li_(0.35)Zn_(0.3)Fe_(2.35)O_4和碳纳米纤维双层吸波体的结构设计与吸收性能研究

通过静电纺丝技术和热处理制备了Li0.35Zn0.3Fe2.35O4纳米纤维和碳纳米纤维,并将它们各自均匀分散在硅橡胶基质中,测量了相应复合体在2~18 GHz频率范围内的相对复介电常数和复磁导率,并根据传输线理论评估了由它们所构成的单层和双层结构吸波体的微波吸收特性。结果显示由于Li0.35Zn0.3Fe2.35O4纳米纤维与碳纳米纤维的电磁特性的有机结合,双层吸波体的微波吸收性能明显优于同厚度的单层吸波体。当以厚为1.8 mm的Li0.35Zn0.3Fe2.35O4纳米纤维/硅橡胶复合体为吸收层和厚为0.2mm的碳纳米纤维/硅橡胶复合体为匹配层时,双层吸波体的反射率在13.9 GHz达到一个最小值-47.8 dB,反射率低于-10 dB的吸收带宽为8.8 GHz,频率范围为9.2~18 GHz,反射率小于-20 dB的频率范围为11.5~18 GHz,带宽为6.5 GHz,覆盖整个Ku波段。优化设计的双层吸波体有望作为一种轻质高效的Ku波段微波吸收材料。     

Fe-Ni/C复合纳米纤维的原位制备与微波吸收性能

采用静电纺丝技术结合稳定化和碳化处理原位制备了Fe-Ni/C复合纳米纤维, 其平均直径约为215 nm, 所生成的Fe-Ni合金纳米颗粒较均匀地分布在碳基纳米纤维的内部和表面, 且被石墨化碳层所包覆. 以Fe-Ni/C复合纳米纤维为吸收剂、 硅橡胶为基质制备成吸波涂层, 研究了碳化温度对电磁特性和微波吸收性能的影响. 结果表明, 涂层厚度为1.2~2.0 mm、 Fe-Ni/C复合纳米纤维质量分数为5%的吸波涂层表现出优良的微波吸收性能, 在7.4~18 GHz频率范围内的反射损耗均低于-20 dB; 随着复合纳米纤维的碳化温度由800 ℃升高到1200 ℃, 由于阻抗匹配特性的改善, 吸波涂层的微波吸收能力逐步加强, 其最小反射损耗由-22.6 dB降低到-63.0 dB.     

配位-氧化聚合-水热法制备聚苯胺/CoFe_2O_4纳米复合物及其微波吸收性能

采用"配位-氧化聚合-水热法"制备了本征态聚苯胺/CoFe2O4二元纳米复合物,再以磺基水杨酸掺杂获得聚苯胺/CoFe2O4电磁复合物.考察了反应物配比及掺杂酸浓度对产物电磁性能的影响.通过透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)及电磁测量等手段对聚苯胺/CoFe2O4的形貌、结构及性能进行了表征.结果表明,复合物呈现多级结构,其中CoFe2O4为立方体状,平均粒径小于20 nm.当CoFe2O4的质量分数为8.86%时,复合物的电导率约为0.43 S/cm;当聚苯胺/CoFe2O4复合物厚度为2 mm时,在16.01 GHz处最大反射损耗为-16.71 dB,小于-10 dB的带宽达4.68 GHz;而当聚苯胺/CoFe2O4复合物厚度为3.2 mm时,在9.23 GHz处最大反射损耗达-51.81 dB,小于-10 dB的带宽为3.69 GHz,表明具有良好的吸波性能.     

NZFO-PZT磁电复合纳米纤维的制备及其吸波性能

采用静电纺丝法制备(1-x)Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄-(x)Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃(简称为(1-x)NZFO-(x)PZT, x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)磁电复合纳米纤维, 研究了PZT含量对复合纳米纤维结构、电磁特性及微波吸收性能的影响。所有样品均由尖晶石结构NZFO和钙钛矿结构PZT两相所组成。由于NZFO磁损耗与PZT介电损耗的协同效应及界面效应的加强, 适量PZT相的引入可改善复合纳米纤维吸波涂层的电磁阻抗匹配和衰减特性, 提高微波吸收性能。x=0.3和0.4的复合纳米纤维分别在低频和高频范围表现出最强的微波吸收能力。当涂层厚度为2.5~5.0 mm时, x=0.3样品的最小反射损耗在6.1 GHz处达-77.2 dB, 反射损耗小于-10 dB的有效吸收带宽为11.2 GHz(2.8~12.9和16.9~18 GHz);x=0.4样品的最小反射损耗位于18 GHz处为-37.6 dB, 有效吸收带宽达到12.5 GHz(3.3~12.5和14.7~18 GHz)。     

NZFO-PZT磁电复合纳米纤维的制备及其吸波性能

采用静电纺丝法制备(1-x)Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄-(x)Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃(简称为(1-x)NZFO-(x)PZT, x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)磁电复合纳米纤维, 研究了PZT含量对复合纳米纤维结构、电磁特性及微波吸收性能的影响。所有样品均由尖晶石结构NZFO和钙钛矿结构PZT两相所组成。由于NZFO磁损耗与PZT介电损耗的协同效应及界面效应的加强, 适量PZT相的引入可改善复合纳米纤维吸波涂层的电磁阻抗匹配和衰减特性, 提高微波吸收性能。x=0.3和0.4的复合纳米纤维分别在低频和高频范围表现出最强的微波吸收能力。当涂层厚度为2.5~5.0 mm时, x=0.3样品的最小反射损耗在6.1 GHz处达-77.2 dB, 反射损耗小于-10 dB的有效吸收带宽为11.2 GHz(2.8~12.9和16.9~18 GHz);x=0.4样品的最小反射损耗位于18 GHz处为-37.6 dB, 有效吸收带宽达到12.5 GHz(3.3~12.5和14.7~18 GHz)。     

原位聚合法制备聚吡咯-钴铜锌铁氧体复合材料及其电磁性能

采用自蔓延燃烧法和原位聚合法分别制备纳米Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4铁氧体和聚吡咯(PPy)-Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4纳米复合材料.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)对材料的结构和形貌进行表征,使用波导法和振动样品磁强计(VSM)研究了材料的介电性能、微波吸收性能和磁性能.结果表明,制得了纯相的尖晶石结构Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4铁氧体,少量Cu2+离子替代了铁氧体八面体位置上的Co2+离子,使得材料的晶格常数减小;2种粉体粒子分散性较好,它们的平均粒径分别约为15 nm和50 nm;在5.0~20.0 GHz频率范围内,PPy-Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4复合材料的反射损耗在-16.25dB到-20.27 dB之间,且在18 GHz处出现极大值-20.27 dB,带宽为2.0 GHz(最强峰的半高宽),PPyCo0.7Cu0.1-Zn0.2Fe2O4复合材料的反射损耗明显大于铁氧体;PPy-Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4的饱和磁化强度(Ms)和剩余磁化强度(Mr)分别为12.9 A/g和4.29 A/g,小于Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4铁氧体的相应值,但复合材料的矫顽力大于Co0.7Cu0.1Zn0.2Fe2O4铁氧体的,为38.96 kA/m.     

Fe-Co-Ni合金纳米粒子镶嵌的碳纳米纤维的简单制备及其吸波性能

通过在氩气中碳化含有乙酰丙酮金属盐的电纺聚丙烯腈纳米纤维合成了镶嵌（Fe_1-xCo_x）_0.8Ni_0.2（x=0.25,0.50,0.75）合金纳米粒子的碳纳米纤维,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和矢量网络分析仪（VNA）等对其物相、形貌、微观结构、静磁及电磁特性进行表征和分析,并根据传输线理论模拟计算了2~18 GHz频率范围内的微波吸收性能。结果表明：所制备的复合纳米纤维具有典型的铁磁特征,由无定形碳、石墨和面心立方结构Fe-Co-Ni合金三相组成,原位形成的合金纳米粒子沿纤维轴向均匀分布,且被有序石墨层所包覆。磁损耗和介电损耗间的协同作用及特殊的核/壳微观结构使仅含5%（w/w）的（Fe_1-xCo_x）_0.8Ni_0.2/C复合纳米纤维的硅胶基吸波涂层表现出优异的微波吸收性能。当涂层厚度为1.1~5.0 mm时,x=0.25、0.50和0.75的样品最小反射损耗分别达到-78.5、-80.2和-63.4 dB,反射损耗在-20 dB以下的吸收带宽分别为14.9、14.8和14.5 GHz,几乎覆盖整个S波段至Ku波段。通过调节合金的组成可对材料的电磁特性及微波吸收性能进行一定程度的控制。     

Fe-Co-Ni合金纳米粒子镶嵌的碳纳米纤维的简单制备及其吸波性能

通过在氩气中碳化含有乙酰丙酮金属盐的电纺聚丙烯腈纳米纤维合成了镶嵌(Fe1-xCox)0.8Ni0.2(x=0.25,0.50,0.75)合金纳米粒子的碳纳米纤维,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和矢量网络分析仪(VNA)等对其物相、形貌、微观结构、静磁及电磁特性进行表征和分析,并根据传输线理论模拟计算了2~18 GHz频率范围内的微波吸收性能。结果表明:所制备的复合纳米纤维具有典型的铁磁特征,由无定形碳、石墨和面心立方结构Fe-Co-Ni合金三相组成,原位形成的合金纳米粒子沿纤维轴向均匀分布,且被有序石墨层所包覆。磁损耗和介电损耗间的协同作用及特殊的核/壳微观结构使仅含5%(w/w)的(Fe1-xCox)0.8Ni0.2/C复合纳米纤维的硅胶基吸波涂层表现出优异的微波吸收性能。当涂层厚度为1.1~5.0 mm时,x=0.25、0.50和0.75的样品最小反射损耗分别达到-78.5、-80.2和-63.4 d B,反射损耗在-20 d B以下的吸收带宽分别为14.9、14.8和14.5 GHz,几乎覆盖整个S波段至Ku波段。通过调节合金的组成可对材料的电磁特性及微波吸收性能进行一定程度的控制。     

聚吡咯/Gd-掺杂铜锌铁氧体复合物的制备及电/磁性能

用溶胶-凝胶法和溶液原位聚合法分别制备了Gd-掺杂纳米级Zn_0.6Cu_0.4Fe_2－xGd_xO₄ (x＝0～0.10)铁氧体粉末和聚吡咯/Zn_0.6Cu_0.4Fe_1.96Gd_0.04O₄纳米复合物. 用现代分析技术表征了样品的结构、形貌和电磁性能. 结果表明Gd-掺杂铁氧体的饱和磁化强度随Gd含量的增加而增大; 复合物的电导率和饱和磁化强度与聚吡咯的含量有关, 当聚吡咯的含量从w＝50%增加到w＝80%, 复合物的电导率从0.0139增加到0.0423 S/cm, 而饱和磁化强度则从18.37减小到14.35 emu/g. 在8～18 GHz频段内, 吸收层厚度为2 mm时, PPy在16 GHz附近的反射损耗峰值为－19.68 dB, 有效带宽为6.2 GHz; 而ZCGFO的反射损耗峰值和有效带宽分别为－16.6 dB和5.16 GHz. 和PPy和ZCGFO相比, PPy/ZCGFO复合物有更低的反射损耗和更大的有效带宽, ZCGFO相对含量为20%的PPy/ZCGFO复合物的反射峰值和有效带宽分别达到－20.90 dB和14.05 GHz. 这些结果说明PPy/ZCCFO复合物适合作为电磁波吸收与屏蔽的候选材料.     

膨胀石墨/聚苯胺/Fe_3O_4复合材料的制备及吸波性能

采用原位聚合方法制备了膨胀石墨/聚苯胺(EG/PANI)复合材料,将Fe_3O_4负载于EG/PANI表面,得到具有电磁吸收性能的EG/PANI/Fe_3O_4复合材料.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)及矢量网络分析仪(VNA)等对复合材料的形貌、成分和吸波性能进行了研究.吸波性能分析结果表明,当掺杂浓度为0.05 mol/L,匹配厚度d=2 mm时,样品的最小反射损耗(RLmin)在8.64 GHz处达到-37 dB.随着掺杂浓度的增加,最小反射损耗峰向低频移动,对应的匹配厚度逐渐变厚.材料的介电弛豫极化、涡流损耗及λ/4模型的干涉相消现象出现的双峰,使EG/PANI/Fe_3O_4复合材料在电磁波吸收领域有一定的应用前景.     

聚吡咯/Ba_(0.9)Nd_(0.1)Fe_(11.5)Cr_(0.5)O_(19)复合物的可控合成及电磁性能

用溶胶凝胶法制备了一系列Nd掺杂Ba-铁氧体粉末(Ba1-xNdxFe11.5Cr0.5O19,x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20),选取磁性能相对较好的Ba0.9Nd0.1Fe11.5Cr0.5O19作为磁核,通过原位聚合法制备了不同铁氧体含量的聚吡咯/Ba0.9Nd0.1Fe11.5Cr0.5O19(PPy/BNFCO)复合物.用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)、四探针测试仪和矢量网络分析仪等表征了铁氧体粉末和复合物微粒的结构、形貌以及电磁性能.结果表明,Nd的掺杂明显改变了Ba-铁氧体的饱和磁化强度和矫顽力;PPy/BNFCO复合物具有比较明显的核壳结构;复合物的饱和磁化强度随BNFCO含量的增加而增大;电导率则与PPy含量成正比,mpy/mBNFCO=5/1为复合体系渗流阈值;复合物对电磁波的反射损耗和有效带宽是PPy和ZCGFO协同作用的结果,当mpy/mBNFCO为5/1时,PPy/ZCGFO复合物中组分间的协同作用达到最大,其反射峰值和有效带宽分别达到-27.68dB和9.04GHz.PPy/ZCGFO复合物由于良好的微波吸收性能,有望成为电磁波吸收与屏蔽领域的候选材料.     

Fe_3O_4/Py/PAM磁性荧光纳米粒子的制备及应用于废水中Cr(VI)的测定

本文采用层层自组装法合成了具有良好水溶性的功能化磁性荧光Fe3O4/Py(芘)/PAM(聚丙烯酰胺)纳米粒子.利用其磁性,能够对该粒子进行简单有效的分离纯化,并可以对待测粒子进行富集以提高其检测灵敏度.利用Cr(VI)对该复合粒子水溶液的荧光猝灭,建立了测定Cr(VI)的荧光分析法,讨论了反应机理.在最佳实验条件下,该方法的线性区间为0.1～14.0μgmL-1,检测限为0.02μgmL-1.常见的共存离子不干扰测定,该方法可用于环境废水中Cr(VI)的测定.     

Fe_3O_4空心球/石墨烯复合吸波材料的制备及其性能

利用化学法制备氧化石墨烯(GO)与石墨烯(RGO),然后以水热法制备Fe3O4空心球/RGO复合吸波材料。XRD测试结果表明成功合成了具有立方结构的Fe3O4;SEM,TEM分析结果表明复合材料结构分布均匀,粒径约为100 nm。测试了材料在2~18 GHz波段的电磁参数,模拟计算了材料的反射率,结果显示复合材料的吸波性能比RGO有明显提升。当匹配厚度为7 mm时,复合材料具有两个吸收峰:在5.5 GHz处吸收峰为–9.5 d B,在16.5GHz处出现最大吸收峰–36 d B。     

锂锌铁氧体微纳米纤维的电纺制备及吸波性能

采用静电纺丝技术结合后续热处理制备了尖晶石型Li_0.35Zn_0.3Fe_2.35O₄微纳米纤维. 利用差示扫描量热(DSC)-热重分析(TGA)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段研究了煅烧温度(700, 800, 900, 1000 ℃)对产物物相和形貌的影响; 利用矢量网络分析仪分析了纤维状产物的吸波性能. 研究结果表明, Li_0.35Zn_0.3Fe_2.35O₄在700 ℃及以上温度煅烧后可生成单一尖晶石结构. 随着煅烧温度的升高, 产物依次呈现出微纳米纤维状、 三维网络状、 竹节状和颗粒状的微观形貌. 随着匹配厚度增加, 微纳米纤维状Li_0.35Zn_0.3Fe_2.35O₄的最低反射率向低频移动, 在8 GHz以下的最佳匹配厚度为6 mm, 在此厚度下吸波性能优良, 最低反射率为-26 dB, 对应的吸收频率为5.0 GHz, 低于-10 dB的吸收频带为4.0~8.0 GHz, 带宽为4 GHz.     

Synthesis of electromagnetic functionalized nickel/polypyrrole core/shell composites

Microstructured Ni/PPy (PPy: polypyrrole) core/shell composites were prepared from an in situ chemical oxidative polymerization of pyrrole (Py) monomer in the presence of Ni powder, with ammonium persulfate (APS) as oxidant and citric acid (C6H8O7) as dopant. X-ray diffraction and Fourier transform infrared analyses indicate that there is no chemical interaction between Ni powder and protonated PPy. The mass percentages of PPy, calculated from the remanent weight percentages of Ni/PPy composites after thermogravimetric analysis, are in consistent with those as designed. The prepared Ni/PPy composites are soft and ferromagnetic materials, where a linear increase of saturation magnetization (MS) and remanent magnetization (MR) as a function of Ni powder content is proposed. The permeability of Ni/PPy composites presents a natural magnetic resonance at 6.0 GHz, and Cole-Cole semicircle was applied to explain the permittivity. Electromagnetic absorption less than -10 dB is found for Ni/Py=4:1 (11-15.4 GHz) and Ni/Py=2:1 (12-17.5 GHz). The ternary Debye relaxations for enhanced dielectric loss induced by PPy coatings and proper electromagnetic impedance matching due to the synergetic consequence of the Ni cores and PPy shells contribute to the improvement of the electromagnetic absorption of the Ni/PPy core/shell composites. It is important to notice that dielectric loss and electrical conductivity should be considered simultaneously in designing dielectric-type electromagnetic absorbing materials.     

Fe3O4/Py/PAM磁性荧光纳米粒子的制备及应用于废水中Cr(VI)的测定

本文采用层层自组装法合成了具有良好水溶性的功能化磁性荧光Fe₃O₄/Py(芘)/ PAM(聚丙烯酰胺)纳米粒子. 利用其磁性, 能够对该粒子进行简单有效的分离纯化, 并可以对待测粒子进行富集以提高其检测灵敏度. 利用Cr(VI)对该复合粒子水溶液的荧光猝灭, 建立了测定Cr(VI)的荧光分析法, 讨论了反应机理. 在最佳实验条件下, 该方法的线性区间为0.1~14.0 μg mL⁻¹, 检测限为0.02 μg mL⁻¹. 常见的共存离子不干扰测定, 该方法可用于环境废水中Cr(VI)的测定.     

多孔羰基铁/CoFe2O4/聚苯胺复合材料的制备及吸波机理

通过金属点蚀技术制备了表面多孔形貌的羰基铁粉（PCIP）,并采用共沉淀及原位聚合方法,将CoFe₂O₄与聚苯胺（PANI）负载于多孔羰基铁表面,得到具有电磁吸收性能的PCIP/CoFe₂O₄/PANI复合材料.通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、热重分析仪（TGA）及矢量网络分析仪（VNA）等对复合材料的形貌、成分和吸波性能进行了研究.结果表明,CoFe₂O₄/PANI团聚于PCIP表面,显著提升了复合材料电损耗能力,促进了低频电磁波的1/4波长干涉相消.当苯胺添加量为0.5 mL,复合材料在频率为5.7 GHz时,反射损耗达到-22.9 dB,低频吸波性能得到大幅提升.利用1/4波长干涉相消理论及电磁波界面反射模型对复合材料低频吸波性能提升的内在原因进行了分析.