低含量铁掺杂对TiO_2薄膜结构和亲水性能的影响

采用溶胶-凝胶法在普通载玻片上制备了锐钛矿型TiO2和Fe/TiO2薄膜,并通过SEM、XRD、XPS、AFM和PAS等技术对其进行表征。结果表明,铁离子掺入后,TiO2薄膜变得更加致密,铁离子以Fe2O3的形式存在,0.1%Fe/TiO2薄膜的正电子寿命最长。在可见光照射下,TiO2薄膜表现为明显的亲水性。对于Fe/TiO2薄膜,随着铁掺杂量的增加,亲水性呈先增加后趋于平衡的趋势,镀膜5层、450℃焙烧时薄膜的亲水性最佳。     

铁、氮共掺杂二氧化钛薄膜的亲水性能

采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂TiO2(Fe-TiO2)薄膜, 将Fe-TiO2薄膜放置氨气气氛中高温处理, 形成铁、氮共掺杂TiO2(Fe/N-TiO2)薄膜. 通过XRD、XPS、SEM、UV-Vis法进行吸收光谱分析及薄膜表面亲水接触角分析, 研究了铁、氮掺杂浓度, 热处理温度, 膜厚等因素对薄膜亲水性能的影响. 结果表明, Fe/N-TiO2(0.5%Fe, 摩尔百分数)显示出更佳的亲水性能, 在可见光下优势尤为明显. 铁掺杂主要作用是降低电子和空穴的复合几率, 氮掺杂可以增强TiO2薄膜在可见光区的吸收, 两种效应相互结合, 共同提高了薄膜在可见光下的亲水性能.     

铁、氦共掺杂二氧化钛薄膜的亲水性能

采用溶胶-凝胶法制备了铁掺杂TiO2(Fe-TiO2)薄膜,将Fe-TiO2薄膜放置氨气气氛中高温处理,形成铁、氮共掺杂TiO2(Fe/N-TiO2)薄膜.通过XRD、XPS、SEM、UV-Vis法进行吸收光谱分析及薄膜表面亲水接触角分析,研究了铁、氮掺杂浓度,热处理温度,膜厚等因素对薄膜亲水性能的影响.结果表明,Fe/N-TiO2(0.5%Fe,摩尔百分数)显示出更佳的亲水性能,在可见光下优势尤为明显.铁掺杂主要作用是降低电子和空穴的复合几率,氮掺杂可以增强TiO2薄膜在可见光区的吸收,两种效应相互结合,共同提高了薄膜在可见光下的亲水性能.     

Fe3+-TiO2/SiO2薄膜催化剂的结构对其光催化性能影响

以硅胶为载体,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂不同量Fe3+的TiO2光催化剂(Fe3+-TiO2/SiO2),以氙灯为光源,罗丹明B为目标降解物,对其光催化活性进行了研究.结果表明,Fe3+-TiO2/SiO2比TiO2纳米粉有更好的催化活性,Fe3+的最佳掺入量为0.03％.罗丹明B在粉体和膜催化剂的作用下遵循不同的光催化反应机理.根据XRD,SEM,Raman,XPS和FTIR的表征结果可认为,TiO2在SIO2表面薄膜化和Ti-O-Si键的形成是催化活性提高和降解机理不同的主要原因.     

钇改性离子镀TiN膜的微观特性和附着机理

离子镀氮化钛(TiN)膜的应力状态和膜/基之间界面结构直接影响到涂层与基材的附着性。为了弄清涂层内部应力及界面结构对膜/基附着性的影响机理,人们对涂层自身应力和膜/基界面进行了一些相关的研究工作。我们通过添加钇离子镀TiN膜,借助钇的界面富集和改性作用,极大改善了TiN膜与基材的附着性。本文采用X射线线形分析法和透射电子显微镜(TEM)分析术,研究钇改性前后TiN膜内部微观应力和钇改性TiN膜[以Ti(Y)N表示]与A3钢基材界面的微观结构,从而探讨了涂层内部的微观应力和膜/基界面结构对其附着性的影响机理。     

阳极氧化TiN薄膜制备N掺杂纳米TiO2薄膜及其可见光活性

室温下通过电泳沉积(EPD)的方法在Ti片表面制备TiN薄膜, 然后对TiN薄膜进行阳极氧化得到N掺杂多孔纳米结构的TiO2薄膜. 利用X射线衍射(XRD), X射线光电子能谱(XPS), 扫描电子显微镜(SEM)及光电化学方法对得到的薄膜进行表征. XRD测试结果表明, 经过阳极氧化并在350 ℃空气气氛中退火1 h的薄膜中存在锐钛矿晶型的TiO2. XPS的结果表明, 样品中的N元素取代部分O, 且N的摩尔分数为0.95%. SEM显示, 经阳极氧化后薄膜表面出现多孔纳米结构. 光电化学测试结果显示, 阳极氧化提高了N掺杂TiO2薄膜在可见光下的光电响应. 经阳极氧化并热处理的薄膜在0 V电位及可见光照射下光电流密度为2.325 μA·cm-2, 而单纯热处理的薄膜在相同条件下光电流密度仅为0.475 μA·cm-2. 阳极氧化得到纳米多孔结构提高了N掺杂纳米TiO2薄膜的表面积, 从而对可见光的响应增大.     

偏压控制Cu2O和Cu在TiO2表面的生长及其光电化学性质

基于TiO2/Ti电极在含Cu2+溶液中的循环伏安图,调节电沉积的沉积电压,我们在TiO2平整表面制备出Cu2O和/或Cu颗粒.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征,发现Cu2O和Cu有不同的生长机制:Cu2O颗粒在TiO2表面分散结晶,而Cu颗粒是在已生长的颗粒上成核,从而形成堆积颗粒结构.这是由于在Cu2O/TiO2界面和Cu/TiO2界面形成不同的能带结构,使得电子的转移方式不同.与纯TiO2光阳极比较,可以观察到Cu2O/TiO2和Cu/TiO2异质结构的光电流均有显著增强.特别地,存在一个电压区间使得Cu2O和Cu同时生长在TiO2表面,此时对应的光电流比较稳定并且能达到最大.紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电化学阻抗谱(EIS)和光电流—电压特性曲线均显示,Cu2O和Cu明显有助于光的可见光吸收,同时Cu/TiO2在光电转换过程中显示更宽波段的可见光利用率.此外,开路电压的增加、有效的电荷分离和电极/电解质界面上载流子的快速迁移也增强了材料的光电化学性质.     

偏压控制Cu2O和Cu在TiO2表面的生长及其光电化学性质

基于TiO2/Ti电极在含Cu2+溶液中的循环伏安图,调节电沉积的沉积电压,我们在TiO2平整表面制备出Cu2O和/或Cu颗粒.通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征,发现Cu2O和Cu有不同的生长机制:Cu2O颗粒在TiO2表面分散结晶,而Cu颗粒是在已生长的颗粒上成核,从而形成堆积颗粒结构.这是由于在Cu2O/TiO2界面和Cu/TiO2界面形成不同的能带结构,使得电子的转移方式不同.与纯TiO2光阳极比较,可以观察到Cu2O/TiO2和Cu/TiO2异质结构的光电流均有显著增强.特别地,存在一个电压区间使得Cu2O和Cu同时生长在TiO2表面,此时对应的光电流比较稳定并且能达到最大.紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电化学阻抗谱(EIS)和光电流-电压特性曲线均显示,Cu2O和Cu明显有助于光的可见光吸收,同时Cu/TiO2在光电转换过程中显示更宽波段的可见光利用率.此外,开路电压的增加、有效的电荷分离和电极/电解质界面上载流子的快速迁移也增强了材料的光电化学性质.     

Cu掺杂TiO_2薄膜的摩擦学性能

采用溶胶-凝胶法在普通玻璃基底上制备了纯TiO2和Cu掺杂的TiO2(Cu-TiO2)纳米结构薄膜,利用X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、粉末X射线衍射(XRD)及UMT-3摩擦磨损试验机考察了Cu掺杂量对薄膜组成、结构、表面形貌及摩擦学性能的影响.结果表明,相比于纯TiO2薄膜,Cu掺杂TiO2纳米薄膜平整、均匀,具有较好的耐磨减摩性能.Cu掺杂量的多少直接影响Cu-TiO2薄膜的减摩抗磨性能,当Cu掺杂量为5%(摩尔分数)时,Cu-TiO2膜具有最佳的耐磨寿命和最低的摩擦系数.     

表面修饰的TiO_2太阳能电池界面特性研究

用水热法制备了具有典型锐钛矿晶型的TiO2纳米材料,采用Cr(NO3)3对TiO2薄膜电极进行修饰改性。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光电子能谱(XPS)测试电极的物相及表面结构,结果显示TiO2薄膜表面包覆一层粒径较大的氧化铬颗粒,整个电极仍保持均匀的多孔结构。电流-电压(I-V)曲线测试结果显示,改性后最佳电极的短路电流和光电转换效率分别比改性前提高了31.1%和40.4%。用电化学阻抗谱(EIS)测试电池的界面特性,从测试结果可以看出,相同偏压下,改性后电池的TiO2/染料/电解质界面电阻更大,说明氧化铬包覆层在一定程度上抑制了界面的电子复合,改善了电池的光电输出特性。     

Interfacial bonding mechanism and bonding strength of AlTiCrN coating by cathodic arc ion plating

AlTiCrN coating was prepared on the surface of YT14 tungsten carbide cutting tools by cathodic arc ion plating with Ti, Al and Cr as targets. The surface morphologies, interface energy spectrum, phase and elements' binding energy of the coatings were observed with SEM, EDS, XRD and XPS, respectively, and bonding strength of the coating interface was measured with scratch tester. The results show that the phases of AlTiCrN coating are mainly composed of AlN, CrN and TiN, the crystal plane of (111) has a strong preferred orientation. The concentrations of Al, Ti, Cr, N in the coating are higher than those in the substrate, showing the gradient diffusion distribution at the bonding interface, while C atoms of the substrate have diffused into the lattices of TiN, AlN and CrN to form an obvious interdiffusion layer, and the average bonding strength of coating interface is 57.65 N. Copyright © 2014 John Wiley & Sons, Ltd.     

过渡金属掺杂TiO_2/活性炭复合体的制备及双协同光催化性能

以活性炭为载体,通过溶胶-凝胶法分别制备了Fe、Ag、Zn、Mn和Cr过渡金属离子掺杂TiO2/活性炭(X-TiO2/AC,X-TA;X:过渡金属离子)复合体,利用X射线衍射(XRD)、比表面积(BET)、X光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、电子自旋共振谱(ESR)和荧光光谱(FS)对其结构进行表征.以罗丹明B的光催化降解为探针实验,评价掺杂负载型复合体的双协同光催化性能和使用寿命,提出双协同光催化扩增机制,并探讨了掺杂率和负载率对双协同扩增效果影响.结果表明:通过活性炭吸附和离子掺杂对TiO2光催化性能表现出双协同扩增作用,导致X-TA对罗丹明B的降解速率常数kapp大于掺杂X-TiO2粉体和TA负载体之和.同时,掺杂率和负载率共同影响协同效应,当Fe离子掺杂率和Fe-TiO2负载率分别为0.3%和10%时,Fe-TA复合体kapp最大为0.0208min-1.另外,过渡金属离子掺杂对TiO2光催化性能提高程度按掺杂离子Ag、Zn、Mn、Cr、Fe递增.掺杂后金属离子的价态、得电子能力、比表面积和掺杂TiO2颗粒尺寸上的差异决定了不同离子掺杂负载型复合体催化性能不同,复合体寿命降低的主要原因是由于活性组分从载体上流失所引起.     

Surface‐interface microstructures and binding strength of cathodic arc ion plated TiCN coatings on YT14 cutting tools

A titanium carbonitride (TiCN) coating was deposited on YT14 cutting tool by using a CAIP (cathodic arc ion plating). The surface‐interface morphologies, chemical compositions, and phases of TiCN coatings were observed by using a FESEM (field emission scanning electron microscopy), EDS (energy dispersive spectroscopy), XRD (X‐ray diffraction), respectively, and the bonding energy, surface roughness, and bonding strength were characterized with an XPS (X‐ray photoelectron spectroscopy), AFM (atomic force microscope), and scratch test, respectively. The results show that the phases of the TiCN coating are primarily composed of TiN, TiC, and amorphous C, of which the TiC and TiN increases the coating hardness, and the amorphous C atom improves friction and lubrication properties of the coating. The effect of CAIP on the topography of the TiCN coating is at nano‐scale, the Ti and N atoms are enriched in the coating at the bonding interface, and the part of chemical elements are diffused in the gradual transformation layer. The bonding form of the TiCN coating interface is primarily composed of mechanical combination, accompanying with slight metallurgical combination, and the bonding strength is characterized with 60.85 N by scratch test. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

掺杂纳米TiO2光催化性能的研究

利用浸渍法分别制备了Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu六种过渡金属离子掺杂改性的二氧化钛光催化剂，以乙酸水溶液的光催化氧化反应和二氧化碳还原反应为探针,评价了掺杂催化剂的光催化性能.借助光电子能谱（XPS）、X射线衍射分析（XRD）等手段对掺杂催化剂进行了表征.研究结果表明，经过渡金属离子掺杂后，光催化性能均有不同程度的改善，改善程度按Cr、Co、Ni、Fe、Mn、Cu递增.掺杂后催化剂表面吸附氧的活泼性、金属离子的价态及得电子能力上的差异决定了不同离子掺杂纳米二氧化钛光催化性能的差异.     

TiO_2助剂对乙苯脱氢催化剂性能的影响

研究了TiO_2助剂对乙苯脱氢催化剂的结构和其催化性能的影响以及对催化剂中铁钾尖晶石活性相形成的作用,并对催化剂的物理化学性质进行了表征.表征结果表明,引入适量的TiO_2能显著促进催化剂中活性相K_2Fe_(22)O_(34)的形成,减小CeO_2的晶粒尺寸,提高其在催化剂中的分散性;另一方面,添加助剂TiO_2后可以降低CeO_2和活性相K_2Fe_(22)O_(34)的还原温度,为反应提供更多的氧缺位和酸碱中心,提高了催化剂乙苯脱氢反应的活性.     

树叶为模版制备网状TiO2和Fex/TiO2及光催化活性研究

以梧桐树叶为模板制备了具有网状结构的TiO2和Fex/TiO2光催化材料.通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、荧光发射光谱(PL)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等对这两类光催化材料的结构和物理性能进行了表征.结果表明,以树叶为模板制得的Fe0.005/TiO2呈网状结构.在600～800℃范围内,随煅烧温度的升高,网状TiO2和Fe0.005/TiO2中锐钛型TiO2的含量减少,Fe3+的掺杂能促进锐钛型向金红石型的转变.与Degussa P25相比,网状TiO2和Fex/TiO2的荧光光谱强度明显减弱,光生电子-空穴对的复合情况得到改善;吸收光谱范围明显红移,禁带宽度有不同程度的缩小.孔雀石绿的光催化降解实验表明,网状TiO2和Fex/TiO2具有比Degussa P25更强的催化活性.光催化活性的稳定性研究表明,网状Fe0.005/TiO2具有良好的稳定性,能多次重复使用.     

Ameliorating the sensitivities,thermal and combustion properties of RDX by in situ self-assembly TA-Pb/Cu shells to RDX surface

In order to ameliorate the sensitivities, thermal and combustion properties of cyclotrimethylenetrinitramine (RDX), tannic acid (TA) is used to react with lead and copper via in situ self-assembly to coat RDX for preparing RDX@TA-Pb/Cu microcapsules. The structures of RDX@TA-Pb/Cu microcapsules are characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray diffraction (XRD) and Fourier-transform infrared spectra (FT-IR). The surface topography of RDX@TA-Pb/Cu microcapsules are characterized by scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). The mechanical sensitivities and explosion points of RDX@TA-Pb/Cu microcapsules are measured to study the influence of TA-Pb/Cu shells on mechanical and thermal safeties of RDX. The non-isothermal properties of RDX@TA-Pb/Cu microcapsules are characterized by differential scanning calorimetry (DSC). The catalytic effects of TA-Pb/Cu shells on RDX are characterized by accelerating rate calorimeter (ARC). The residues of RDX@TA-Pb/Cu microcapsules after combustion in air are collected and characterized by SEM and XRD to further study the catalytic effect of TA-Pb/Cu shells. The study results show that a 150 nm TA-Pb/Cu shells are uniformly coated on RDX surfaces. The chemical structure of RDX maintains constant during in situ self-assembly coating process. The mechanical and thermal safeties of RDX are enhanced after coating with TA-Pb/Cu shells. The decomposition and combustion property of RDX can be catalyzed by TA-Pb/Cu, and the catalytic effects of in situ self-assembly coating are better than that of physical mixing. The RDX@TA-Pb/Cu microcapsules can be used in RDX based composite modified double base (CMDB) propellants.     

Shape Controlled Preparation,Characterization and Gas Sensitivities of Shuttle-like Cr-doped α-Fe2O3 Nanoparticles

α-Fe2O3 nanoparticles doped with various mol% Cr3+ have been synthesized by a forced hydrolysis route, and were characterized by XRD, SEM, XPS and ICP techniques. The particles reserve shuttle-like shape in the presence of Cr3+ ions. The crystallite sizes of Fe2O3 become smaller with the increased Cr3+ concentration in solution. The responses of Cr doped α-Fe2O3 sensors were studied towards reducing gases such as ethanol, methanol, acetone, gasoline and n-hexane. Gas sensors based on these materials have higher sensitivities and rapid response/recovery time to alcohol than to hydrocarbon.     

电镀Fe－Cr－Ni合金显微结构研究

电镀Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金显微结构研究①李东林＊刘建平郭芳洲华建荣（南方冶金学院化工系,江西赣州３４１０００）Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ合金,一直是电镀工作者研究的对象［１,２］．Ａ．Ｍ．Ａｎｄｅｒｓｏｎ［３］等人从多种Ｃｒ（Ⅲ）的水溶液中镀出了Ｆｅ－Ｃｒ－Ｎｉ...     

Cr,Fe,Cu/Al2O3界面化学结构的光电子能谱

应用Ｘ－射线光电子能谱，通过离子刻蚀，原位研究第四周期过渡金属与氧化铝所形成界面的化学状态，结果表明，Ｃｒ，Ｆｅ在界面处有不同程度的氧化，氧化程度Ｃｒ＞Ｆｅ，而Ｃｕ则无明显氧化。化学成份的定量分析表明，界面过渡层的厚度与界面化学反应强弱直接相关。