竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法测定河水中多环芳烃

建立了竹炭固相萃取-恒能量同步荧光法检测河水中多环芳烃(PAHs)的方法。优化了实验条件。选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为15mL,上样速率为5mL/min,上样体积为500mL。采用恒能量同步荧光法对流出液中PAHs进行测定,其相关系数r≥0.9976,检出限在0.025～1.5ng/mL之间,相对标准偏差为0.72%～1.68%。该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs的测定,水样的加标回收率为76.8%～104.4%。     

固相萃取-气质联用测定水环境中痕量多环麝香

建立了固相萃取-气质联用法测定水中佳乐麝香(HHCB)和吐纳麝香(AHTN)这两种主要的多环麝香的方法.利用Oasis HLB固相萃取小柱预处理水样,通过对固相萃取条件的优化,得出了最佳实验条件:洗脱溶剂为正己烷,洗脱体积为10mL,水样中添加体积分数0.5%甲醇作为有机改性剂,控制上样流速为5～10mL/min,洗脱速率为0.5～2mL/min.该方法线性相关性好,相对标准偏差在1.67%～5.48%之间,对两种多环麝香的方法检测限均为0.025μg/L.利用该方法对污水处理厂进出水中多环麝香进行测定,佳乐麝香和吐纳麝香的去除率分别为61.3%和51.6%.     

竹炭固相萃取/气相色谱-质谱联用对环境水样中16种多环芳烃的测定

以竹炭为固相萃取吸附材料,考察了其对环境水样中16种多环芳烃的吸附富集能力,采用DB-35MS弹性石英毛细管色谱柱对16种多环芳烃进行分离,气相色谱-质谱联用法对多环芳烃进行定性及定量分析.结果表明,1 000 mg竹炭作为固相萃取吸附剂,10 mL二氯甲烷作为洗脱剂,上样速率5 mL/min,水样中甲醇体积分数为15%的条件下,16种多环芳烃有较好的回收率,竹炭固相萃取柱的穿透体积大于500 mL,通过实验比较竹炭的萃取回收率优于商品化的C18固相萃取柱.16种多环芳烃的质量浓度在10 ～500 ng/L范围内与峰面积的线性关系良好(苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(g,h,i)苝为25 ～500 ng/L),相关系数为0.983 6 ～0.998 4.方法的检出限为0.6 ～8.0 ng/L,实际水样的加标回收率为67% ～113%,相对标准偏差为2.1% ～11.3%.通过对白沙河河水的分析表明,该方法能够满足实际水样的测定,竹炭可以作为固相萃取材料应用于水中16种多环芳烃的分析测定.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%～121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2～100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%～15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%～110.2%.     

配位聚合物固相萃取/气相色谱-质谱联用法测定环境水样中的6种多环芳烃

制备了一种二维的[Zn(benzotriazole)2]n配位聚合物,并经过XRD、SEM及元素分析法的表征,将其用于富集萃取环境水样中的6种重质多环芳烃,该配合物对于含多苯环的化合物显示出较强的吸附力。实验中分别对填料用量、淋洗剂、洗脱剂的种类及用量、穿透体积等参数进行考察,并将其与同等上样量及加标量的C18固相萃取小柱进行对比,建立了水样中6种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法。结果表明,使用200mg[Zn(benzotriazole)2]n配合物作为固相萃取填料,以10%甲醇为淋洗剂,0.5mL丙酮和5mL二氯甲烷作为洗脱剂,在上样体积为200mL、流速为4mL/min的条件下,6种多环芳烃均具有较高的回收率。荧蒽(Flan)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(g,h,i)芘(BghiP)的质量浓度在20～1000μg/L范围内,苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-Cd)芘(InP)在10～500μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9968～0.9993。方法的检出限为0.45～10.7ng/L,加标回收率为77%～112%,相对标准偏差为3.8%～8.5%。结果表明,该方法具有成本低、灵敏度高等特点,能够满足实际水样中6种多环芳烃的测定要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕

建立快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定土壤中多环芳烃、六六六和滴滴涕。优化了提取溶剂和洗脱溶剂,采用加速溶剂萃取法处理土壤样品,萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷(1∶1)。提取液用氮吹仪浓缩、硅酸镁固相萃取小柱净化,用二氯甲烷-正己烷(3∶7)混合溶剂对固相萃取小柱进行活化和洗脱,流出液净化后氮吹浓缩至1 mL,利用气相色谱-质谱内标法进行分析定量。16种多环芳烃、8种有机氯农药及3种替代物在5.0～500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 55～0.000 77 mg/kg,加标回收率为68.2%～112.7%,相对标准偏差为4.3%～10.1%(n=5)。该方法可用于同时测定土壤中多环芳烃、六六六、滴滴涕的含量。     

超声协同GC/MS测定土壤中的多环芳烃

本文以土壤中多环芳烃为研究对象,利用超声波产生的机械效应和空化效应,使其从土壤介质表面脱离形成游离状态下的多环芳烃,进入有机溶剂后,形成多环芳烃在土壤介质和有机溶剂之间的动态平衡,进而实现多环芳烃的萃取。通过有机溶剂的筛选和超声萃取优化实验,发现体积比为1∶1的二氯甲烷和正己烷,提取体积为50 mL、超声时间20 min和水浴温度35℃时,对土壤中的多环芳烃的萃取效果最高为82.1～106%。对10.0 g左右的土壤进行低、中、高溶度的加标测试时,16种多环芳烃的加标回收率在85～115%之间,线性回归系数大于0.995,方法检出限在0.001μg·g~(-1)～0.027μg·g~(-1),相对标准偏差在1.98～5.13%之间。这种提取方法实现了绿色低污染、高效准确和低成本的测试要求。     

基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃

建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的分析方法。在注射器管中合成聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（poly （BMA-co-EDMA））,并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好（r≥0.9991）;方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内（n=5）和日间（n=3）精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标（3 ng/mL）回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

超声波辅助/疏水性低共熔溶剂萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的多环芳烃

本文以四丁基氯化铵和正辛醇制备的疏水性低共熔溶剂为绿色提取溶剂,结合高效液相色谱-荧光检测技术,构建了同时分析牛奶中芴、荧蒽、蒽、芘、■和苯并[a]芘6种多环芳烃类物质的新方法。系统地考察了各种萃取条件,包括萃取剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取剂用量以及盐的含量对牛奶中6种多环芳烃化合物提取效果的影响。结果表明,在优化的实验条件下,采用所制备的低共熔溶剂体系能较好地萃取上述6种多环芳烃化合物,三个水平的加标回收率为70.87%～100.45%,相对标准偏差为1.05%～8.95%,方法的检出限在0.03～0.3μg/kg之间。该方法快速、简便、环保,适用于牛奶中多环芳烃的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中多环芳烃

提出了固相萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中16种多环芳烃的方法。样品经ENVIC18固相萃取柱富集,依次用丙酮5 mL和二氯甲烷10 mL将16种多环芳烃从固相萃取柱上洗脱,用K-D浓缩器浓缩后,供气相色谱-质谱仪测定。纯水或自来水经固相萃取处理后,再用于配制标准溶液并绘制标准曲线。16种多环芳烃的检出限(3S/N)均小于2.0 ng.L-1。用该法分析地下水样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于14.0%,加标回收率在84.3%~112.3%之间。