薄层棒色谱法研究 (FID直接扫描色谱定量法)

一、序言目前国内薄层色谱的定量方法,一般仍用手工操作,手续繁杂,所需时间也较长,应尽快生产国外已广泛使用的薄层扫描仪。但国外常用的薄层扫描仪,是根据被测物质的光学性质进行检测的。其使用性能随被测物质而异,结构也比较复杂,不易制造。1967年Padley提出了薄层棒火焰离子化检测器(FID)扫描仪,用表面涂吸附剂的ф0.9×200毫米的石英棒代替通常的薄层层析板,将样品点于棒端,按一般的薄层色谱法展开分离。展开后挥发除去展开剂,被分离的样品组份斑点留在棒上,然后直接通过FID的火焰进行定量分析。该仪器较过去的光学扫描仪具有结构及操作简单,制造较易,应用范围广及线性范围宽等特点。本文对薄层棒色谱法和FID扫描仪的操作方法和操作条件进行了研究。     

薄层色谱扫描仪检定方法探讨

为了解决薄层色谱扫描仪没有统一的量值溯源方法和标准装置的问题,建立薄层色谱扫描仪检定方法。通过对薄层色谱扫描仪各部分的结构进行分析,建立了薄层色谱扫描仪检定项目及计量性能要求。采用低压汞灯为标准器进行波长示值误差和重复性检定,采用薄层色谱标准板进行仪器重复性和线性检定。该检定方法能准确评价薄层色谱扫描仪的性能,为薄层色谱扫描仪的量值溯源提供技术支持。     

药物分析

对国内药物分析在 1 998～ 1 999年间的主要进展作了评述。内容集中于分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、电化学分析法及其它分析方法等。共引用文献 879篇。     

TLC—UV分光光度法测定熊胆主要成分的研究

熊胆为名贵中药,有健胃、镇痉、镇痛等作用,其特有成分是熊去氧胆酸(UDCA),此外尚含鹅去氧胆酸(CDCA),去氧胆酸(DCA)及胆酸(CA)等胆汁酸,UDCA与CDCA为立体异构体。有关商品熊胆胆汁酸成分的定性鉴别及薄层扫描法测定熊胆中熊去氧胆酸含量已有报导。宇治昭用气相色谱法火焰离子检测器和薄层自动检测器测定了熊胆中结合     

派克黑墨水的染料分析

派克黑墨水为国内外广泛使用的永久性记录墨水,它属于染料型墨水,其pH值适中,无腐蚀性,其水浸坚牢度优越,蓝黑色笔迹可长期保存.分析其染料组成供国内墨水行业借鉴.本工作用纸色谱法、薄层色谱法和分光光度法分析了派克黑墨水和蓝黑派克标准墨水的染料品种及其含量.     

薄层离子交换树脂相—反射光度法测定痕量钴的研究

本文提出了一种简单、快速且灵敏的吸附测定钴的分析方法。它是将显色后的有色物质吸附(交换)在离子交换树脂上,直接测定树脂薄层相的反射吸光度。用该方法对国家合金标准样品中钴进行测定,结果令人满意。     

姜黄素法测定微量硼

硼的吸光光度法已有不少报道,次甲基蓝法是被广泛采用的方法之一,但要使用大量有毒的二氯乙烷。其他的显色剂还有1,1′-二蒽醌亚胺、醌茜素、胭脂红酸,但操作麻烦。后来又研究了硼水杨酸-乙基紫及硼水杨酸-罗丹明6C等三元络合物的方法,但灵敏度仍提不高。所以,灵敏度很高的姜黄素法仍然是目前广泛采用的方法。蒸干法的姜黄素法较费时,我们试验了直接显色法的条件。研究结果,本法简单快速、灵敏度高、重现性好,用于粮食、水质等样品中微量硼的测定,结果满意。　 1 试验部分     

固相分光光度法测定水中痕量磷

固相分光光度法是一种简单、快速、灵敏的新型痕量分析手段。本文首次提出利用氯型阴离子交换树脂做固体吸附剂,采用“模型压片法”测定水中痕量磷。结果令人满意。     

分光光度法测定海洋生物体中的铜

本文提出采用浓HNO_3-H_2O_2在低温常压下消化海洋生物样品的新方法,其特点是使用试剂简单,操作方便,节省时间,方法可靠。还介绍使用正交设计法试验了影响测铜灵敏度的主要因素。认为测定样品时,选择pH8.0～8.5、隐蔽剂10ml、铜试剂5 ml为最佳条件。本法还分别作了方法验证,结果良好。     

薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ

建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱-紫外可见分光光度法。用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。方法的线性回归方程为A=0.09096c-0.00354,在0.50~15.0μg/mL之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系,相关系数r=0.9992,检出限为0.05μg/mL。     

甲基橙指示抑制光度法测定药物中水杨酸

水杨酸在医药和工业生产中应用非常广泛，具有杀菌、消毒、溶解角质等功效，大面积使用吸收后可出现水杨酸全身中毒症状。目前测定水杨酸的方法有紫外分光光度法、荧光法、化学发光法、导数光谱法、流动注射分光光度法等。本文发现在酸性条件下，水杨酸对溴酸钾-溴化钾-甲基橙反应体系有明显的抑制作用。据此建立了测定水杨酸的抑制光度方法。该法准确、快捷、操作简单。     

杂散光及其对分光光度测量的影响

通常情况下,杂散光对分光光度测量的影响是微弱的,因而容易被忽视。在大学仪器分析课程中,对杂散光问题也只作简单介绍。因此,学生在教学实验和后来的工作实践中,对杂     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

薄层色谱扫描仪波长示值误差校准方法

目前我国没有薄层色谱扫描仪国家检定规程,一些地方或部门标准中的波长示值误差项目计量方法可操作性不强。通过对比现有标准,提出了一种薄层色谱扫描仪波长示值误差计量方法。该方法利用计量单位使用的钬玻璃波长滤光片作为计量标准器,操作步骤与样品测试类似,波长示值误差的扩展不确定度为0.6 nm(k=2),满足校准要求。该法降低了计量操作难度,可作为计量人员的参考依据。     

银盐分光光度法测定水和废水中的元素磷

本文拟定一种新的分光光度法分析水或废水中的元素磷(黄磷)。水中元素磷经有机溶剂萃取后,与硝酸银溶液反应,生成亮黄色溶液,直接进行分光光度测定。检测下限0.01μg黄磷;相对标准偏差0％～8％;回收率88％～100％。方法简单、快速、选择性好、精密度和准确度高,无毒,安全。     

薄层色谱-紫外分光光度法测定 溴敌隆乳油中的有效成份

用薄层色谱－紫外分光光度法分离和测定溴敌隆乳油中的有效成份,样品以甲醇－乙酸乙酯－石油醚（10：20：8）为展开剂在硅胶G板上展开,在波长262nm处测定分析,方法在0.25－1.50mg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.08mg/mL,RSD值为1.9%(n=10),回收率97.1%-102.1%。     

反相薄层色谱法分析有机过氧化物的研究

本文研究了利用C_(18)。反相薄层板,以乙腈水溶液为展开剂,硖化钾为显色剂分析某些有机过氧化物如过氧化羟基异丙苯、过氧化环己酮和过氧化苯甲酰以及过氧化氧,得到较好的分离效果。同时,利用薄层扫描仪对过氧化苯甲酰进行定量分析研究,工作曲线线性范围为0.14～7.0μg/2μl,检出限为40ng。将该方法应用于测定面粉和化妆品中过氧化苯甲酰的含量,回收率试验均取得满意的结果。薄层板经甲醇适当处理后可反复多次使用。     

光度分析

本文是《分析试验室》定期评述中“光度分析”的第六篇文章，评述了１９９４．７～１９９６．６期间我国光度分析的概况，内容包括：学术会议，专著，标准，综述，新试业色体系，动力学光度法，萃取，浮选和离心光度法，双波长光度法，其他新光度法，以及这两年我国学者在国际杂志上发表的有关光度分析论文目录，引用文献１３７１篇。     

双波长分光光度法同时测定地质样品中的锑和铋

本方法以氢化物分离,碘液吸收地质样品中的锑铋,然后,在DH1左右的NaAc-HCI缓冲溶液中,以DTPM为显色剂,用双波长分光光度法同时测定锑和铋。方法简单快速,选择性好,分析结果与原子荧光法吻合。     

直立式光透金网电极薄层红外光谱电化学池的新设计

本文报告一种新式的光透式金网电极薄层红外光谱电化学池设计, 该设计使用聚甲氟乙烯池内盐桥/边际限制器, 连接直立式玻璃池体与氯化钠红外薄层池,设置薄层的池的电位参比点, 既便于监控操作, 又能得到良好的光谱电化学响应, 以二茂铁在二氯甲烷中的行为进行了表征。