超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0～750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%～97.1%。     

由1,5-二羟基多羟基烃合成哌啶衍生物

以1,5-二羟基多羟基烃为原料,通过磺酰化转化为活泼的1,5-二磺酸酯,再与不同类型的伯胺化合物反应生成多羟基哌啶衍生物。 探讨了反应温度、反应时间和伯胺类型等条件对成环反应的影响,当反应温度为90~100 ℃、反应时间为18 h时,成环反应的收率达到了74%~94%。     

1-羟基异喹啉及羟基Fasudil的合成

首先以异喹啉为原料,经氧化生成氮氧化物后与苯甲酰氯和水作用,得到1-羟基异喹啉,收率为73.3%.以Fasudil为原料,经氨基保护、氧化,在相转移催化剂的存在下,于二氯甲烷和水的两相体系中与苯甲酰氯和水作用,合成羟基Fasudil,HPLC纯度大于99%,总收率为46.8%,从而建立了一条条件温和、操作简便的羟基Fasudil的合成工艺路线.     

共沸缩聚-解聚法高效合成乙交酯

乙交酯是聚羟基乙酸的单体,乙交酯的合成直接影响聚羟基乙酸的合成。一般用羟基乙酸(酯)制备乙交酯,但是,制备乙交酯的缩聚过程需要真空高温的条件,消耗大量的能量。共沸缩聚-解聚法制备乙交酯的缩聚过程,具有条件温和、无催化剂、溶剂可回收的优点。羟基乙酸通过共沸缩聚-解聚法得到乙交酯。用X-射线粉末衍射、红外分析、差热分析等方法对聚羟基乙酸低聚物进行了表征。结果表明：羟基乙酸制备的聚羟基乙酸低聚物是一种半结晶聚合物,聚羟基乙酸低聚物解聚得到产率为81.26%和纯度为89.29%的乙交酯,并且解聚反应残渣可以重复利用来制备乙交酯。     

高效液相色谱法测定2-羟基-3-萘甲酸生产废水中相关物质的含量

采用高效液相色谱法测定2 羟基3 萘甲酸生产废水中1 羟基2 萘甲酸、2 羟基3 萘甲酸、2 羟基6 萘甲酸、β萘酚四组分的含量。方法以Selectosil C18 为分离柱,以V甲醇∶V水=80∶为流动相,紫外236 nm波长处检测。回收率为96%~103%,RSD<2.5%。     

甲酰基-8-羟基喹啉的合成

以8-羟基喹啉为原料,通过Reimer-Tiemann反应合成了5-甲酰基-8-羟基喹啉(收率15.0%)和7-甲酰基-8-羟基喹啉(收率21.5%),其结构经1HNMR和IR表征。     

从乙二醛经康尼查罗反应合成羟基乙酸的新方法

以乙二醛为原料,经分子内歧化反应得到羟基乙酸钠,再经离子交换、浓缩、冷冻、结晶和干燥得到羟基乙酸,收率100%,纯度>99.0%     

乙酸存在下磷酸铁催化对甲酚气相选择性氧化

 在乙酸存在和空气气氛下,以磷酸铁为催化剂进行了对甲酚气相选择氧化生成对羟基苯甲醛和对羟基苯甲醇的反应. 考察了不同乙酸/对甲酚比和反应温度对反应产物分布的影响. 结果表明,加入乙酸可抑制目标产物深度氧化,促进气相反应中高选择性地生成对羟基苯甲醛和对羟基苯甲醇. 在反应温度为250 ℃,乙酸/对甲酚比为0.9,催化剂用量为0.35 g和对甲酚流速为1.92 g/h时,生成对羟基苯甲醛的选择性为34.4%,生成对羟基苯甲醇的选择性为65.6%.     

6α-羟基紫杉醇的合成

以紫杉醇为原料,经过羟基保护、磺酸化、烯化、双羟基化、构型翻转、去除保护基,得到6α-羟基紫杉醇。目标化合物和中间体的结构经1H NMR、MS确证,总收率为3.97%。     

纳米znsn(oh)6对软质pvc阻燃和抑烟性能的影响

分别采用氧指数法、烟密度测试、热重分析和扫描电镜分析等评价了纳米羟基锡酸锌颗粒对软质PVC阻燃和抑烟性能的影响。在质量分数为1%~8%的范围内,纳米羟基锡酸锌的阻燃和抑烟效果均优于微米羟基锡酸锌。其中,添加纳米羟基锡酸锌质量分数为1%时,氧指数由27.1%提高到29.5%;添加质量分数为6%时,烟密度等级由88降到81。热重分析表明,纳米羟基锡酸锌的加入使软质PVC的残炭量在400℃以后均高于微米羟基锡酸锌,550℃时比微米羟基锡酸锌提高了4.3%,比空白PVC提高了6.4%。扫描电镜观察发现,添加纳米羟基锡酸锌的PVC燃烧残渣明显呈膨胀状态,结构最密实,起到了较好的隔氧、隔热及抑制可燃性气体逸出的作用。对试样的部分力学性能测试结果表明,添加纳米羟基锡酸锌的PVC试样的拉伸强度和断裂伸长率也有所改善,添加量在质量分数为4%时的效果最好。