偶合反应化学发光法测定过氧化苯甲酰

基于过氧化苯甲酰可以氧化K4Fe(CN)6生成K3Fe(CN)6,生成的K3Fe(CN)6在碱性溶液氧化鲁米诺可产生强的化学发光的特性,建立了测定过氧化苯甲酰的偶合反应化学发光新方法.该方法测定过氧化苯甲酰的线性范围为1.0×10-8～4.0×10-6 g/mL, 检出限为5×10-9 g/mL,相对标准偏差为3.0% (1.0×10-7 g/mL过氧化苯甲酰溶液,n=11).该方法已用于市售面粉中过氧化苯甲酰的测定.     

流动注射化学发光法测定氯化血红素

在甲醛存在的条件下,在酸性溶液中KMnO4与氯化血红素能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了一种利用KMnO4-甲醛-氯化血红素化学发光体系测定氯化血红素的化学发光分析法。方法的检出限为6×10-8g/mL;相对标准偏差为1.8%(2.0×10-6g/mL氯化血红素,n=11);线性范围为2.0×10-7~8.0×10-6g/mL。本法用于新鲜鸡血中氯化血红素的测定,结果与标准方法测得值一致。并对化学发光反应的机理进行了探讨。     

时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素

根据林可霉素、卡那霉素在过氧化单硫酸盐(PMS)-鲁米诺(Luminol)体系中的化学发光反应动力学性质的明显差异,建立了时间分辨后化学发光同时测定林可霉素和卡那霉素的新方法.在PMS-鲁米诺体系中林可霉素化学发光反应较快,0.8s达到最大值,峰尖锐;卡那霉素化学发光反应较慢,54.8s后达到最大值,峰平缓,且其动力学曲线呈现出随时间分开的两个独立的发光峰,互不干扰.该方法测定林可霉素、卡那霉素的线性范围分别为4.0×10-9～8.0×10-7 g/mL、4.0×10-7～8.0×10-5 g/mL,对8.0×10-8 g/mL的林可霉素溶液和8.0×10-6 g/mL的卡那霉素溶液进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)分别为4.6％和3.3％,测定林可霉素和卡那霉素的检出限分别为1.0×10-9 g/mL和1.0×10-7 g/mL.     

胶束敏化化学发光法测定赤藓红

N-氯代丁二酰亚胺在碱性条件下可氧化赤藓红产生弱的化学发光.十六烷基三甲基溴化铵胶束的存在对这一反应的化学发光信号具有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,优化了化学发光反应条件,建立了测定赤藓红的化学发光新方法.赤藓红质量浓度在1.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度具有线性关系.该方法测定赤藓红的检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为3.7%(1.0×10-6g/mL赤藓红溶液,n=11).该方法已用于糖果中赤藓红含量的测定.     

K3Fe(CN)6-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪

发现了盐酸氯丙嗪在K3Fe(CN)6-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应,优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸氯丙嗪的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为3×10-8/mL,相对标准偏差为2.0%(2.0×10-6 g/mL盐酸氯丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5 g/mL.此法已用于盐酸氯丙嗪片剂中盐酸氯丙嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致.     

流动注射后化学发光法测定Ca~(2+)

实验发现Ca2+在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应.优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定Ca2+的流动注射化学发光分析法.方法的线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3.0×10-7 g/mL, 相对标准偏差为1.8%(2.0×10-5 g/mL Ca2+,n=11).此法已用于自来水中Ca2+含量的测定,结果与标准方法测定值一致.     

铁氰化钾-钙黄绿素体系后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪

报道了盐酸硫利达嗪在铁氰化钾-钙黄绿素化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,并建立了一种利用后化学发光反应测定盐酸硫利达嗪的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为2.0×10-7g/mL,对2.0×10-6g/mL盐酸硫利达嗪测定的相对标准偏差为2.0%(n=11),线性范围为5.0×10-7～5.0×10-5g/mL。该法已用于盐酸硫利达嗪片剂中盐酸硫利达嗪含量的测定,结果与药典方法测定值一致。     

流动注射后化学发光法测定盐酸阿比朵尔

研究了盐酸阿比朵尔在鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光反应体系中的后化学发光反应. 据此建立了测定盐酸阿比朵尔的流动注射后化学发光分析法. 方法的线性范围为6.0×10-9～1.0×10-7 g/mL, 检出限(3σ)为2×10-9 g/mL. 对4.0×10-8 g/mL的盐酸阿比朵尔溶液连续11次平行测定, RSD=1.3%. 方法已用于盐酸阿比朵尔胶囊及尿样中盐酸阿比朵尔含量的测定. 在对这一后化学发光反应的动力学性质、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱以及一些相关问题研究的基础上, 提出了可能的反应机理.     

流动注射-化学发光法测定盐酸地尔硫卓

发现了盐酸地尔硫卓在过硫酸钾-鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应.据此发现建立了利用后化学发光反应测定盐酸地尔硫卓的流动注射化学发光新方法.方法的线性范围为3.0×10-6～1.0×10-4 g/mL,检出限为3×10-7 g/mL,对6.0×10-5 g/mL的盐酸地尔硫卓标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1.6%.方法已用于盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓含量的测定.     

基于纳米TiO2的化学发光法检测核黄素

纳米TiO2与NaOH溶液作用能产生化学发光辐射,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的存在下,核黄素的加入能增强纳米TiO2-NaOH溶液的化学发光强度。基于此,构建了纳米TiO2-NaOH溶液化学发光新体系,建立了纳米TiO2-NaOH-核黄素体系检测核黄素的化学发光新方法。在优化实验条件下,核黄素质量浓度在5.0×10-6～3.5×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3.0×10-6g/mL,对2.5×10-5g/mL的核黄素进行11次平行测定,相对标准偏差为2.9%。该方法用于维生素B2片剂的测定,其结果与药典方法测得一致。该文同时对化学发光反应的机理进行了初步探讨。