双(取代水杨醛)缩卡巴肼及其苄基锡配合物的合成、表征、荧光性质和除草活性

用5-甲基水杨醛、4-二乙氨基水杨醛分别与卡巴肼或硫代卡巴肼缩合,制得1,5-二取代卡巴肼或硫代卡巴肼配体。在微波甲醇溶剂热条件下,二苄基二氯化锡前体与配体反应,合成了双(取代水杨醛)缩(硫代)卡巴肼苄基锡配合物T1～T4,但T4的结构与T1～T3不同,T4由N,N′-双(4-二乙氨基水杨醛)缩连氮及甲氧基桥联锡组成的苄基锡配合物,T4还可由卡巴肼、4-二乙氨基水杨醛和二苄基二氯化锡"一锅法"合成。T1～T4的结构经元素分析、IR、1H/13C NMR表征,并用X射线衍射法确证配合物T4的晶体分子结构。T4属单斜晶系,P21/c空间群,中心锡原子与氮、氧、苄基碳和氯原子组成六配位变形八面体构型。T4在DMF-H2O溶液中具有良好的荧光性质,当含水量0～30%(V/V)时具有聚集荧光增强效应,含水量大于30%时,随含水体积分数增加荧光强度减弱,以至最后淬灭。配合物对马齿苋具有良好的生长抑制作用,T1和T3对决明子、T2对苋菜和T4对四九菜心具有选择性生长抑制作用,可作为除草剂的候选化合物进一步研究。     

双(取代水杨醛)缩卡巴肼正丁基锡配合物的合成、结构及除草活性

在微波甲醇溶剂热中,正丁基三氯化锡(n-BuSnCl₃)与双[4-二乙氨基或(3,5-二叔丁基)取代水杨醛]缩卡巴肼和缩硫代卡巴肼配体反应,合成双(取代水杨醛)缩卡巴肼和缩硫代卡巴肼丁基锡配合物,( n-BuSn) ₂CI₃(OH₂)[(2-OH,R)PhCH=NNH]₂CX[R:4-NEt₂(4-二乙氨基),X:O(A1);R:4-NEt₂,X:S(A2);R:3,5-(t-Bu)₂,X:O(A3);R:3,5-(t-Bu)₂,X:S(A4)],经元素分析、IR、¹H 和 ¹³C NMR表征,X射线衍射获得的配合物A2的晶体结构表明,化合物A2是具有六配位畸形八面体构型的双锡核配合物。 配体及其丁基锡配合物均对马齿苋、刺苋、四九菜心、苋菜和决明子靶标植物具有生长抑制作用,且配合物A1和A2具有较广谱、配合物A3和A4具有选择性生长抑制作用,可作为杂草生长抑制候选物研究。     

双(3,5-二叔丁基水杨醛)缩卡巴肼二丁基锡配合物的微波溶剂热合成、结构及除草活性

微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡与双(3,5-二叔丁基水杨醛)缩卡巴肼(H_2L~1)及缩硫代卡巴肼(H_2L~2)反应,合成了2个二丁基锡双核配合物[(Bu_2Sn)_2L]·MeOH,对其进行了元素分析、IR、~1H和~(13)C NMR结构表征。X射线晶体衍射结构表明:配合物1和2具有类似结构的双锡核配合物,Sn1和Sn2分别与配基原子构成畸形三角双锥和畸形八面体构型。相邻分子间通过O-H…N氢键作用,形成一维无限链状结构。配合物1和2对马齿苋、刺苋以及决明子等杂草的根和茎的生长具有明显的抑制作用。     

双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质

在乙醇溶液中以3-乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H4L)配体.用H4L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu4Sn2L (T1)和Ph4Sn2L (T2).用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核...     

吡啶-2,6-二甲酰腙类化合物及其Tb(Ⅲ)和Eu(Ⅲ)配合物的合成与荧光性能

吡啶-2,6-二甲酸经酯化,肼解得吡啶-2,6-二甲酰肼(2),(2)与芳香醛缩合得到了3个新的酰腙配体:吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)、吡啶-2,6-二甲酰肼水杨醛腙(3b)和吡啶-2,6-二甲酰肼呋喃甲醛腙(3c),其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS进行了确认。制备了吡啶-2,6-二甲酰肼与这三种新型配体的Tb(III)和Eu(III)配合物,并对配合物的溶液态的荧光性质进行了研究。结果表明,吡啶-2,6-二甲酰肼苯甲醛腙(3a)和吡啶-2,6-二甲酰水杨醛腙(3b)作为荧光敏化剂,对Eu3+和Tb3+的荧光敏化性能比吡啶-2,6-二甲酰肼以及大多数吡啶-2,6-二甲酸衍生物要好,是较理想的稀土荧光敏化剂,它们的稀土配合物在分子偶极矩较小的溶剂中荧光强度较强。     

具有聚集荧光增强性质的双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼二丁基锡的合成和晶体结构

在甲醇溶液中,卡巴肼、(4-二乙氨基)水杨醛和二乙酸二丁基锡"一锅法"反应,合成了一个新颖的基于双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼(L)的七配位有机锡配合物[Sn(L)(n-butyl)_2]n(T)。经元素分析、IR、(1H,119Sn,13C)NMR和X射线衍射晶体结构表征,T的晶体属单斜晶系C2/c空间群,中心锡周围由双(4-二乙氨基水杨醛)缩偶氮二甲酰肼的O,N配位原子占据赤道位置和2个丁基占据顶端位置形成畸变五角双锥构型。通过烯醇式氧原子的桥联配位作用,T向一维带状无限扩展产生"竹筏状"超分子结构。配合物T在二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙醇、甲醇和甲苯有机溶剂及其有机溶剂-水混合物中具有强荧光发射峰,当含水量的体积分数在0～10%(V/V)时具有良好的聚集荧光增强效应,含水量大于10%(V/V)时发生荧光淬灭。     

双（3，5-二叔丁基水杨醛）缩卡巴肼二丁基锡配合物的微波溶剂热合成、结构及除草活性

微波甲醇溶剂热中,二丁基氧化锡与双（3,5-二叔丁基水杨醛）缩卡巴肼（H₂L¹）及缩硫代卡巴肼（H₂L²）反应,合成了2个二丁基锡双核配合物[（Bu₂Sn）₂L] ·MeOH,对其进行了元素分析、IR、¹H和¹³C NMR结构表征。X射线晶体衍射结构表明：配合物1和2具有类似结构的双锡核配合物,Sn1和Sn2分别与配基原子构成畸形三角双锥和畸形八面体构型。相邻分子间通过O-H…N氢键作用,形成一维无限链状结构。配合物1和2对马齿苋、刺苋以及决明子等杂草的根和茎的生长具有明显的抑制作用。     

边臂修饰的水杨醛缩邻氨基酚Schiff碱及其正丁基锡(IV)配合物的微波辅助合成、晶体结构及荧光性质研究

通过微波辅助方法合成了系列的边臂修饰的水杨醛缩邻氨基酚Schiff碱及其正丁基锡(IV)配合物,并通过1H NMR,13C NMR,IR,UV-vis,元素分析和X射线单晶衍射表征了化合物的结构;测试了配体及配合物的荧光性能,探讨了配合物的荧光发光机理.     

8-羟基喹啉希夫碱-锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以8-羟基喹啉-2-甲醛和2-肼基-4,6-二甲基嘧啶为原料直接缩合合成8-羟基喹啉希夫碱(QD)，以其为活性配体，运用溶剂热法合成8-羟基喹啉希夫碱-锰(Ⅱ)配合物，用X-单晶衍射测定配合物的晶体结构。晶体结果表明，Mn(Ⅱ)配合物属于三斜晶系，空间群P-1，由一个Mn^Ⅱ原子、两个氯原子和一个配位QD配体组成。Mn(Ⅱ)配合物中的金属中心Mn(Ⅱ)原子通过QD配体上的N1、N2和N5进行螯合，形成五配位的三角双锥几何结构。     

[2-(2-羟基苯基)亚氨甲基苯硫酚根(2-)-N,O,S](2-甲氧羰基乙基-C,O)氯化锡的合成及性质

利用 2 -甲氧羰基乙基三氯化锡与硫代水杨醛缩邻氨基苯酚 (H2 L)进行反应合成了标题配合物 [2 -(2 -羟基苯基 )亚氨甲基苯硫酚根 (2 -) -N,O,S](2 -甲氧羰基乙基 -C,O)氯化锡 CH3OCOCH2 CH2 Sn Cl L(L=2 -SC6 H4 CH NC6 H4 O-2 ) ,该配合物与二甲基亚砜 (DMSO)、六甲基磷酰胺 (HMPA)等单齿配体反应生成混配配合物 CH3OCOCH2 CH2 Sn Cl LL′(L′=DMSO,HMPA) ,与醇 (ROH)反应生成相应的 2 -烷氧羰基乙基锡配合物 ROCOCH2 CH2 Sn Cl L.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对配合物的结构进行了表征 .用 X射线单晶衍射测定了标题配合物的晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,Z=2 ,晶胞参数 a=0 .870 4(2 )nm,b=0 .93 93 (3 ) nm,c=1 .45 1 1 (3 ) nm,α=98.0 5 (3 )°,β=1 0 3 .0 3 (3 )°,γ=96.99(3 )°.该配合物具有分子内羰基氧原子和配体 L的硫、氮、氧原子对锡原子配位的畸变八面体结构 .     

Two Novel Dibutyltin Complexes with Trimers and Hexanuclear Based on the Bis(5-Cl/Me-salicylaldehyde) Carbohydrazide: Syntheses,Structures, Fluorescent Properties and Herbicidal Activity

Two novel bis(2-hydroxy-5-R-benzylidene) carbohydrazide dibutyltin complexes(R: Cl(T1), Me(T2)) with hexanuclear and triangular frame structures were obtained by microwave-assisted solvothermal reaction of dibutyltin oxide precursor with the ligands in methanol environments, However, their structures are characterized by elemental analysis, IR,(1 H, 13 C) NMR spectra, and the molecular structures of T1 and T2 were confirmed by X-ray diffraction. The crystal of T1 belongs to triclinic system, space group P1, and T2 is of monoclinic system, space group C2/c. Five-coordinated distorted triangular bipyramids and six-coordinated distorted octahedral configurations were formed by the coordination of oxygen and nitrogen atoms of ligands with two dibutyltins, respectively, and trimer hexanuclear dibutyltin complexes were constructed by the cross-coordination of enol imines. The two complexes exhibit fluorescence emission in DMF solvents and DMF-water mixtures. When the volume fraction of water content is between 0 and 10%(V/V), the aggregation fluorescence enhancement effect is good, and fluorescence quenching occurs when the water content is more than 10%(V/V). The T1 can inhibit the growth of target plants, such as Portulaca oleracea, Cassia tora L., Brassica campestris L.ssp.chinensis var.utilis Tsen et Lee and Amaranthus tricolor L. The T2 can selectively inhibit the growth of Portulaca oleracea L., Amaranthus spinosus L. and Amaranthus tricolor L. It can be used as a candidate herbicide for Portulaca oleracea L., Amaranthus spinosus L. and Amaranthus tricolor L.     

四个基于间苯二(取代水杨醛酰腙)的有机锡配合物的溶剂热合成、结构和荧光性能

采用间苯二（取代水杨醛酰腙）（H₄L）与R₃²SnOH溶剂热反应,或间苯二甲酰肼、3-叔丁基水杨醛和三环己基氢氧化锡一锅溶剂热法反应,合成了4个新的有机锡配合物（SnR²）₂L（1~4）,其中,H₄L=m-Ph（CONH—N=CH（o-OH） PhR¹）₂;R¹=NEt₂,R²=Ph（1）;R¹=3,5-di-tert-butyl=3,5-t-2Bu,R²=Ph（2）;R¹=3,5-t-2Bu,R²=Cy（3）;R¹=3-tert-butyl=3-t-Bu,R²=Cy（4）。经元素分析、红外光谱和（¹H、¹³C、¹¹9Sn）核磁共振谱表征,并用X射线衍射方法确证配合物1~4的结构。配体H₄L的2个取代水杨醛酰腙链向内取向并与锡原子配位形成3个内向E型配合物1~3,取代水杨醛酰腙链向外取向并与锡原子配位形成外向E型配合物4。配合物1、2和4属于三斜晶系P1空间群,配合物3属于单斜晶系P2₁/c空间群。中心锡与配位原子构成畸形双角三锥构型。配体、配合物-三氯甲烷溶液的荧光性能表明,当具有弱荧光的配体m-Ph（CONH—N=CH（o-OH） PhNEt₂）₂（H₄L¹）和无荧光的配体m-Ph（CONH—N=CH（o-OH） Ph（3,5-t-2Bu））₂（H₄L²）分别与苯基锡、环己基锡配位后,配合物-三氯甲烷溶液发出强荧光。     

Synthesis,characterization, and antimicrobial activities of a dinuclear copper(II) complex with bis(2-[(2-hydroxy-ethylimino)-methyl]-4,6-diiodo-phenol)

A dinuclear copper(II) complex with a newly synthesized tridentate Schiff-base ligand 2-[(2-hydroxy-ethylimino)-methyl]-4,6-diiodo-phenol (HL), of formula [Cu₂L₂Cl₂?·?C₄H₈O] (1), was prepared. Both the ligand and the complex were characterized by X-ray crystallography, confirming that the Schiff base is tridentate and its dinuclear copper(II) complex is five-coordinate from one nitrogen and two oxygens from L and two chlorides. The complex was assayed for antibacterial (Bacillus subtilis, Staphylococcus aureus, Streptococcus faecalis, Pseudomonas aeruginosa, Escherichia coli, and Enterobacter cloacae) activities by the MTT method. Complex 1 exhibited better antimicrobial activity than the ligand.     

1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲衍生物的合成与除草活性研究

为了寻找高效低毒的原卟啉原氧化酶抑制剂(protox)类除草剂, 设计并合成了一系列1-[5-(1,3-二氧-4,5,6,7-四氢-1H-异吲哚-2-基)苯基]-3-取代脲类衍生物4a～4d和5a～5g. 化合物4a～4d经异氰酸酯法合成, 收率、纯度高; 化合物5a～5g利用固体光气一锅法合成, 反应时间短.所得化合物结构经¹H NMR, IR, 质谱和元素分析表征. 初步生物活性测试表明: 化合物4c, 5a, 5b, 5c在有效成分75 g/hm² 剂量下对苘麻、马刺苋、凹头苋等双子叶杂草表现出90%以上的防效.     

Synthesis and characterization of Cu(II) complexes of tetradentate and tridentate symmetrical Schiff base ligands involving <Emphasis Type="Italic">o</Emphasis>-phenelenediamine,salicylaldehyde and diacetylmonoxime

A mononuclear complex [CuL] (1), a binuclear complex [Cu₂LCl₂(H₂O)] (2), a trinuclear complex [Cu₃L₂](ClO₄)₂ (3) involving o-phenylenediamine and salicylaldehyde and another binuclear complex of a tridentate ligand (H₂L¹) [Cu₂L₂¹](CH₃COO)₂ (4) involving o-phenylenediamine and diacetylmonoxime have been synthesized, where H₂L = N,N′-o-phenylenebis(salicylideneimine) and H₂L¹ = 3-(2-aminophenylimino)butan-2-one oxime. All the complexes have been characterized by elemental analyses, spectral and magnetic studies. The binuclear complex (2) was characterized structurally where the two Cu(II) centers are connected via an oxygen-bridged arrangement.     

基于苯四甲酸和双(咪唑基甲基)苯配体的三维Cd-MOF的合成、结构及荧光性质

选择刚性的1,2,4,5-均苯四甲酸(H4L)为主配体,以1,3-双(1H-咪唑-1-基甲基)苯(1,3-bib)为辅助配体,在水热条件下,与过渡金属离子Cd²⁺配位合成了配合物[Cd(L)_0.5(1,3-bib)(H₂O)]·H₂O(1)。利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射、热重和X射线粉末衍射对其结构进行了表征,并研究了化合物的荧光性质。结果表明:配合物1属正交晶系,空间群Pbca,a=0.85708(4)nm,b=1.91223(10)nm,c=2.45160(12)nm。配合物1中Cd²⁺与L^4-配体的羧基通过双齿螯合配位,通过1,3-bib连接形成三维网状结构。配合物1具有较强的荧光,其对丙酮溶剂、MnO^-₄、Hg²⁺离子有一定的荧光猝灭。     

Synthesis,crystal structure,magnetism, and biological activities of an oxo-bridged diiron(III) complex

An unsymmetrical oxo-bridged diiron(III) complex [Fe₂L₂(μ-O)], {H₂L?=?trans-N,N′-bis-(2hydroxy-1-naphthalidehydene)-cyclohexanediamine} has been synthesized and characterized by various physico-chemical techniques. In the complex, each deprotonated bi-anionic L^2? serves as a terminal tetradentate ligand (N₂O₂) and coordinates to one Fe to form a [FeL]⁺ unit. Two [FeL]⁺ units are further linked by an oxo-bridge to construct the binuclear oxo-Fe species with intramolecular Fe–Fe separation of 3.38?Å. Variable-temperature magnetic susceptibility studies revealed a strong antiferromagnetic interaction between two iron centers with J of ?112?cm^?1. The interaction of the complex with CT-DNA was studied by various spectroscopic and viscosity measurements, which indicated that the complex could interact with CT-DNA through intercalation. In addition, the complex is able to cleave pBR322 DNA in the presence of H₂O₂. Furthermore, the interaction of the compound with BSA was also investigated, which indicated that the complex could quench the intrinsic fluorescence of BSA by a static quenching mechanism.