ICP—AES中内标法的应用研究：Ⅲ.用内标法校正基体干扰

通过观测基体对分析元素发射强度的干扰情况，分析了扰机制，从而确定用来正基体干扰的内村元素与分析元素的匹配条件。实验结果表明，只要选择合适的内标元素，可以校正基体干扰。     

端视ICP-AES中用铟内标校正钠基体干扰的研究

端视电感耦合等离子体原子发射光谱中易电离元素引起的非光谱干扰,常使分析结果产生偏差。本文就不同浓度钠基体对分析谱线产生的干扰进行了试验和研究,并用铟作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出选择用几个内标元素和多条内标谱线时可以校正钠基体的干扰。     

内标法在ICP—AES中的应用研究：Ⅱ,应用内标法校正操作参数的变化

本文较系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ中可能产生的非随机变化的参数等条件变化时内标元素的选择规则。实验结果表明，在正向功率，载气压力和观察高度变化情况下，分析元素与内标元素的配分函数的匹配最为重要。当分析元素与内标元素的能级分布相似时，可校正操作条件变化对分析准确度的影响。     

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正的钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰，常常使分析结果产生偏差，就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究，并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件，即高功率和低载气流速条件下，选择合适的离子线，并且离子线的总能量大于10eV下，用内标Y437.494nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。     

ICP-MS测量环境样品中铀的非质谱干扰内标校正研究

内标的合理应用直接关系到测量结果的可靠性,通过外标与内标校正相结合的方法,实验研究了Y,Rh,In,Tb,Yb,Tl,Bi,Re作为内标对ICP-MS测量铀的非质谱干扰的校正效果。对于非抑制/增强基体效应,各内标元素校正结果明显优于无内标校正结果,高质量数内标元素Tb,Yb,Re,Tl,Bi可获得较好的校正效果,校正偏差优于5%,其中以Tl为最佳;对于盐度较高的样品溶液,由于基体对待测元素和内标元素产生了明显不同的抑制/增强效应,因此各内标校正结果均不理想,这表明内标对可溶性固体引起的抑制/增强效应的校正能力有限。在铀的测量中,对于含盐度在300～500μg/mL的样品,内标校正造成的偏差可达到5%～10%;对于盐度在500μg/mL以上的样品,内标校正造成的偏差很可能超过10%或者更高。     

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰 ,常常使分析结果产生偏差。就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究 ,并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件 ,即高功率和低载气流速条件下 ,选择合适的离子线 ,并且离子线的总能量大于 10eV下 ,用内标Y 4 37.4 94nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。     

ICP-AES法测定铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO

用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）测定了铁矿中的CaO、MgO、Al2O3和MnO，用钇内标元素校正基体干扰，对分析谱线、共存元素、酸性条件等进行了讨论。     

土壤、沉积物系列标准物质中38种元素的ICP-MS定值

探讨了电感耦合等离子体质谱测定土壤元素的基体效应及元素间的基体干扰，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，利用^115In-^103Rh双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移，建立了测定土壤中元素的ICP－MS方法；对GBW07410－07416土壤、沉积物系列标准物质进行定值，测定结果与XRF分析结果比较，同时用于GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309管理样分析，结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量砷、铅、镉、铬、镍

样品采用硝酸、高氯酸进行湿法消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中的砷、铅、镉、铬、镍元素的含量,通过使用不同的内标物进行校正,可消除复杂的基体干扰。通过对大米标准物质进行分析,测定值在标称值范围内。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

内标法在ICP－AES中的应用研究──Ⅰ．信号的相关性与精密度的改善

本文介绍了选择一系列具有不同物理性质的元素谱线来研究分析元素与内标元素间的内在联系。分别研究了背景之间、各谱线的信号与背景之间、分析信号与内标线信号之间的相关性。结果表明，只有当连续辐射背景较强时前两者才有较高的相关性。采用分析线信号与内标线的信号比可提高分析精密度，而内标元素的物理性质不必与分析元素的相匹配。同时详细分析了信号和背景波动的机制。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标~(103) Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.3μg/g。用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均相对标准偏差RSD在0.54%～2.4%,加标回收率为85%～120%,各元素的测定值与标准值吻合。方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量

建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(~(153)Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立"主要干扰权重"概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定~(185) Re、~(193)Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～2.9mg·kg~(-1)。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验,相对标准偏差(n=6)为0.80%～19%,加标回收率为75.0%～128%,各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。     

ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分

建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法。利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生。钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0．001％-20．00％之间,检出限为0．001-0．030μg／mL,回收率为97％-110％。该方法减少了高纯物质的使用。     

混凝土中重金属元素溶出量的质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱直接测定混凝土中Cr,Mn,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge,In,Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。10种待测元素的检出限为0.001～0.033μg/L,相对标准偏差为0.85%～2.8%,样品的加标回收率在91.1%～103.9%之间。     

ICP－AES法同时测定人体牙、骨中多种生命元素

由于牙、骨中存在大量Ｃａ，Ｐ等基体元素（以羟基磷酸钙为主的无机盐类占骨总重的２／３），使得ＩＣＰ－ＡＥＳ同时测定牙、骨中多元素时，光谱干扰严重。因而，同时测定牙、骨中多种生命元素时，必须进行化学预处理或应用光谱学技术校正干扰。本文研究了基体干扰情况，使用基体匹配标准溶液，并配合对样品进行不同倍率的稀释，分步测定了十二种常量、微量生命元素。方法简便，结果可靠。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定畜禽粪便中7种重金属元素

粪便样品干燥、研磨后,称取0.25 g样品,加入8 mL硝酸,采用微波消解方法进行前处理.采用KED模式消除质谱干扰,采用内标校正消除非质谱干扰(Ge作为Cu、Zn、Cr的内标,Bi作为Hg和Pb的内标,Rh作为As和Cd的内标),建立了可同时测定畜禽粪便中Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Hg 7种重金属元素的微波...     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的基体效应 …

采用模拟地质样品中稀土元素间天然组成比的基体匹配校正标准溶液进行外标校正,有效地抑制了地质样品分析中的基体效应,以＾１１５Ｉｎ－＾１０３Ｒｈ双内标元素校正,监控和校正分析信号的短期和长期漂移;通过单个稀土元素及钡的氧化物,氢氧化物的测定计算出等效的干扰浓度,进而校正了稀土元素分析中多原子离子干扰。建立了地质样吕吕痕量稀土元素测定中基体效应及多原子离子干扰的校正方法。通过对５个标准参考物质的分析,定     

电感耦合等离子体质谱法对GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素的定值

介绍对10种GSS系列土壤及沉积物标准物质中多种元素进行定值的方法和结果，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，对元素间的基体干扰具有明显的抑制作用，利用115In-103Rh双内标元素校正系统，可有效地抑制分析信号的动态漂移，建立了电感耦合等离子体质谱法对土壤及沉积物标准的物质中多种元素定值的方法，用该方法对GSS－4，GSS－5，GSS－8及GSD－9共4种土壤标准物质进行测定，绝大部分元素的测定结果与标准值的相对误差小于10％，相对标准偏差小于10％，对GSS－10－GSS－16，AMS－1，BEM及DMS－1共10种土壤及沉积物待定值标准物质进行定值，绝大部分元素测定结果的相对标准偏差小于10％。