分子发射腔分析

一、引言众所周知,在一般火焰中,有许多元素不产生分子发射.即使产生分子发射的元素,其发射强度低,干扰也较大。因此,使分子发射分析的应用受到一定限制。随着对分子发射的深入研究,于1973年,Belcher 等首先提出了火焰分子发射光谱分析的新技术——分子发射腔分析     

利用冷火焰的发射光谱分析 Ⅱ.分子发射空腔分析的实际应用(述评)

引言分子发射空腔分析(MECA)是痕量分析的一种火焰分析技术,它以发生分子发射为基础,例如在含有原子氢的环境中所产生的S_2、Se_2和HPO分子的发射。固体、液体或气体试样通过一个空腔被导入氢基火焰中,而且产生的分子发射的强度直接与空腔空间内最初存在的待测物质的数量有关。空腔的特点和MECA超过一般火焰分析技术的优点另外详加讨论。然而,必须着重指出,发射物的性质可以受到空腔表层或导入空腔的其他气体的影响。因此,用金属铟覆盖过的空腔表面则会引起卤化铟的发射。通过很小的侧管,将氧气导入空腔内(氧腔)会促进硅、     

分子发射腔分析——一种新的火焰分析技术

分子发射腔分析(缩写为MECA)是近十年发展起来的一种新的火焰发射分析技术,它提供了一个分析微克级或微升级样品的灵敏、快速、重复性好和具有多方面用途的方法,可应用于金属、非金属及同、液、气体样品,其中有些是用常规火焰光度技术不能分     

锂的石墨炉原子发射分析方法的研究

痕量锂在人体内已成为不可缺少的元素,对疾病的控制或临床上的诊断以及对环境、医学及生物的研究都有明显的意义。由于一般分析方法灵敏度不高,对锂的检测比较困难。Ottaway等采用石墨炉原子发射法以标准石墨管测定锂和其它某些元素,检出限比火焰发射法和石墨炉原子吸收法有明显的改善,并应用于纯铜中痕量锂的测定。Matousek等研究了锂的石墨炉原子发射方法,在入口狭缝处使用档光技术降低背景发射,提高了     

采用分子发射腔方法测定微量硫酸根

分子发射腔分析作为火焰光度分析新技术已有评论,同时也报导了采用MECA方法测定不同的硫化物和消除干扰离子的方法。我们组装了MECA实验装置;运用正交设计法优选了H_2SO_4的发射条件;采用加压离子交换方法消除干扰离子影响;本方法已应用于高纯NH_4OH中SO_4~(2-)的测定。     

火焰分子发射法测半导体釉中氧化钡

前言半导体釉中氧化钡的含量影响釉料的熔融温度和导电性能,故需精确测定。氧化钡的测定方法有重量法、容量法、原子吸收光谱法和火焰分子发射法等。重量法手续冗长,费时费工;容量法则干扰元素多,不易掩蔽;原子吸收光谱法(乙炔-空气)的灵敏度也不够高,故考虑用分子发射法测定,其中铁铝干扰可设法排除,镁不干扰测定,钾、钠、钙等元素含量少时也不干扰钡的测定。硫酸钡重量法和本法测得结果相比是一致的,有相当好的精密度,并可     

石墨炉原子发射分析法

1975年Ottaway等提出将石墨炉作为发射源用于原子发射分析,Molnar等也研究了从玻璃态碳炉的原子发射,此后,在基础研究和实际应用等方面的工作已有不少报导。现有研究结果表明,石墨炉原子发射法(GFAES)已能实际应用于一些元素的定量分析,并具有某些特点。如灵敏度高,据报导有40余种元素的检出极限低于或远低于1μB/ml,其中K、Na、Li、Ba等元素的检出极限远比石墨炉原子吸收法(GFAAS)低。此外,和其它发射法相比,尚有光谱线干扰少、背景发射较稳定、电离干扰小等优     

缝管增强火焰原子吸收分析灵敏度的研究—铅的测定

近年来,人们为了提高火焰原子吸收光谱分析的灵敏度,采用了一些新技术.Watling首先提出使用开缝石英管提高火焰原子吸收法测定某些元素的分析灵敏度和准确度。之后,缝式石英管火焰原子吸收技术在实际工作中得到了应用和发展.最近,刘永铭等考察了管性能的影响,指出该技术的可行性。一般认为缝管火焰原子吸收法提     

环己胺修饰β-环糊精与(口恶)嗪固态超分子配合物的合成及其发光性质

为研究环糊精形成超分子配合物的性能,合成了环己胺修饰β-环糊精与嗪的固态超分子配合物,并进行了元素分析、红外光谱、核磁共振、热分析等结构参数的表征.采用荧光光谱研究了该固态超分子配合物的发光性质,并与嗪进行了比较,发现超分子配合物较嗪荧光最大发射波长蓝移了155 nm,荧光发射强度增强了4.9倍,半峰宽变窄了51 nm.     

提高火焰原子吸收灵敏度的途径

火焰原子吸收法具有选择性好、测定精度高、应用范围广、快速简单等优点,但灵敏度比石墨炉原子吸收法低。因此,提高火焰原子吸收法的灵敏度具有重要意义。本文通过应用某些简单技术、分离富集待测元素、应用增感效应,论述了提高火焰原子吸收灵敏度的途径。     

环己胺修饰β-环糊精与噁嗪固态超分子配合物的合成及其发光性质

为研究环糊精形成超分子配合物的性能 ,合成了环己胺修饰 β-环糊精与嗪的固态超分子配合物 ,并进行了元素分析、红外光谱、核磁共振、热分析等结构参数的表征 .采用荧光光谱研究了该固态超分子配合物的发光性质 ,并与嗪进行了比较 ,发现超分子配合物较嗪荧光最大发射波长蓝移了 1 5 5 nm,荧光发射强度增强了 4.9倍 ,半峰宽变窄了 5 1 nm     

微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定矿石中的贵金属元素

采用微波等离子体发射光谱法(MP-AES),对矿石中贵金属元素含量进行了分析,采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属元素的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰原子吸收光谱法(AAS)具有诸多优势。对CRM标准样品的测试结果的一致性,证明了4100MP-AES优异的准确性。     

关于氢卤酸酸强度变化的讨论

对于氢卤酸和ⅥA族元素某些氢化物在水溶液中的酸强度的变化规律问题,已有很多论述。为了揭示酸强度的递变规律,在教学中常常引用元素电负性、分子的偶极矩等数据来推断分子的极性大小,由此会得出与实测酸强度变化规律相反的结论。因而又从键能(或键矩)、原子的半径等方面来分析其差异。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

原子吸收光谱法中某些干扰问题的讨论

原子吸收光谱分析法已愈来愈普及,虽然关于它对许多元素的分析灵敏度高及较小的干扰效应是众所周知的,但是仍有不少元素在火焰原子吸收法中(包括应用高温的化学火焰)其检测限并不理想,原子化的不完全是重要的原因之一,某些元素的化学干扰也不能忽略,理解有关干扰效应的机理对于分析者处理工作中的许多问题都是重要的依据,本文拟对与此有关的原子池中的吸收原子的数目、光谱干扰和电离干扰的概念作一些讨论。     

Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪故障快速判断方法

针对Thermo IRIS IntrepidⅡ型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）在测定含金基体溶液中的杂质元素时,仪器出现灵敏度下降、稳定性变差等现象,通过故障现象分析和排查,给出相应的解决方案,确保仪器恢复到正常使用状态.     

环己胺修饰β—环糊精与恶嗪固态超分子配合物的合成及其发光性质

为研究环糊精形成超分子配合物的性质，合成了环己胺修饰β－环糊精与恶嗪的固态超分子配合物，并进行了元素分析，红外光谱，核磁共振，热分析等结构参数的表征，采用荧光光谱研究了该固态超分子配合物的发光性质，并与恶嗪进行了比较，发现超分子配合物较恶嗪荧光最大发射波长蓝移了155nm，荧光发射强度增强了4．9倍，半峰宽变窄了51nm。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

磷酸-氯化锌作干扰抑制剂用于空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中钼

用空气-乙炔火焰原子吸收测定钼,不少共存元素有干扰。已提出和应用氯化铝-硝酸、氯化铵、氯化铝-氯化铵、硫酸钠、磷酸等干扰抑制剂,但不能有效地抑制某些元素的干扰。本文提出以磷酸-氯化锌作为新的干扰抑制剂。研究了各种酸介质及抑制剂量的影响,考察了20余种元素对钼的干扰及     

分子发射空腔分析地质试样中硫

地质试样中的硫,通常采用容量法或重量法进行测定。然而对于矿物中微量硫的测定,采用以上方法就比较困难。近年来用分子发射空腔分析(简称MECA)测定准金属和非金属元素国外已有报导。本法将该技术用于地质试样中微量硫的测定,获得满意的结果。方法简单、快速,绝对灵敏度高,适宜于少量试样的分析。一、仪器与试剂仪器:自己组装的分子发射空腔分析仪,见图1。分子发射腔体:铝腔(孔径4毫米、深5毫米);波长:384nm;狭缝:0.3毫米。