Yb:Y_2O_3纳米粉体及陶瓷的制备和性能

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Yb:Y2O3纳米粉体,将该粉体成型后在1500℃烧结7 h获得Yb:Y2O3陶瓷。XRD测试结果表明,Yb:Y2O3纳米粉体的合成温度为800℃。扫描电镜分析表明,Yb:Y2O3粉体的平均直径为40 nm左右。差热-热重分析表明,Yb:Y2O3纳米前驱粉体中柠檬酸和硝酸等在300℃左右分解。荧光光谱分析发现Yb:Y2O3陶瓷的最强荧光发射峰位于1030 nm,是Yb3+的2F7/2-2F5/2谱项导致的荧光发射。     

Y2O2S∶Er3+，Yb3+的制备及Er3+离子在晶场中的能级分裂

采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。     

静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb~(3+),Er~(3+)上转换纳米纤维及其表征

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论.     

草酸共沉淀法制备Yb3+∶Y1.88La0.12O3纳米粉体及光谱性能

以草酸为沉淀剂,聚乙二醇(PEG1000)为表面活性剂,采用超声辐射沉淀法制备了Yb3+、La3+共掺的Y2O3纳米粉体,采用TG/DTA、XRD、FTIR、TEM以及EDS等测试方法对粉体性能进行了表征,并对其室温下的吸收光谱及发射光谱进行了测试.结果表明:在1 000 ℃煅烧4 h所得粉体粒度均匀,粒径在40～60 nm之间,具有较好的分散性.荧光发射的最强峰位于1 032.1nm,吸收的最强峰位于977 nm,均对应于Yb2+的基态2F7/2和激发态2F5/2之间的跃迁.     

Y0.78Yb0.2Er0.02F3多孔纳米粒子的合成与上转换发光

以Y2O3,Yb2O3,Er2O3,NH4F等试剂为原料,采用水热法在180 ℃下保温10 h获得了NH4Y1.56Yb0.4Er0.04F7球形纳米粒子. 所获得的纳米粒子在氮气保护下400 ℃灼烧2 h,制备出Y0.78Yb0.2Er0.02F3纳米粒子. 利用Scherrer公式计算出NH4Y2F7:Yb3 ,Er3 和YF3:Yb3 ,Er3 的粒径分别为65.8和68.3 nm. TEM照片展示粒子近球形,其大小与Scherrer公式计算结果一致. TEM还揭示每个粒子上面应带有许多小孔. 氮气吸附脱附实验进一步证实了粒子上存在小孔. 在980 nm的红外激光激发下,NH4Y1.56Yb0.4Er0.04F7不发光,而Y0.78Yb0.2Er0.02F3发出明亮的绿光,表明所获得的Y0.78Yb0.2Er0.02F3具有强的上转换发光.     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

Er^3＋／Yb^3＋：Sr3Y2（BO3）4晶体的光谱和激光性质

采用提拉法生长了双掺Yb3+和Er3+离子浓度分别为18.63%和0.87%(原子分数)的Sr3Y2(BO3)4晶体.利用测量的偏振吸收谱结合Judd-Ofeh理论,拟合得到了该晶体中Er3+离子的偏振和有效J-O参数.测量了Er3+离子4I13/2能级和Yb3+离子2F5/2能级的荧光衰减曲线,并计算了4I13/2能级的荧光量子效率和Yb3+到Er3+的能量传递效率.利用Fuchtbauer-Ladenberg公式计算了Er3+离子4I13/2→4I15/2跃迁的偏振受激发射截面.在平-凹谐振腔中,利用97nm波长光纤耦合准连续半导体激光端面泵浦1.12mm厚的该晶体,当输出镜透过率为1.5%时,获得了最大输出功率为1.3 w和斜率效率为20%的1560 nm附近的激光输出.结果表明,Er3+/Yb3+:Sr3+Y2+(BO3)4晶体是一种优良的1.5～1.6 μm波段激光的增益介质.     

Er3+/Yb3+共掺纳米In2O3的制备及上转换发光

用低温溶剂热法以乙二醇为溶剂合成了Er3+和Yb3+共掺的In2O3纳米晶。用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、漫反射光谱和上转换发光光谱对样品进行了分析。XRD和TEM结果表明,产物为纯的立方相In2O3结构,粒径约为30 nm;漫反射光谱显示了In2O3∶Er3+,Yb3+纳米晶在522、653和975 nm附近有3个吸收带;在980 nm近红外光激发下,样品发射出中心波长为525及555 nm的绿光和662 nm的红光,分别对应于Er3+的2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁;研究了Er3+和Yb3+离子的不同掺杂浓度对发光强度的影响,确定了Yb3+和Er3+离子的最佳掺杂浓度均为3%;双对数曲线显示绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程,对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd:Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析(TG/DTA)、红外光谱(FTIR)、粉末X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及能谱分析(EDS)等方法对合成的Nd:Y2O3纳米粉体进行了表征.结果表明,在前驱物中添加适量SO42-离子能减轻煅烧得到的Nd:Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd:Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布.在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性.     

Yb~(3+),Ho~(3+)共掺氧化钇透明陶瓷的制备及其性能

研究了共沉淀法制备Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末及其透明陶瓷的烧结工艺,采用Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Ho(NO3)3的混合溶液为母盐溶液,以氨水为沉淀剂,在不同pH值下,用共沉淀法制备得到了碱式硝酸盐前驱体沉淀。1100℃煅烧2h得到Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末。采用0.5wt%的TEOS(正硅酸四乙酯)为添加剂,1700～1850℃真空烧结15～25h后,得到了Yb/Ho∶Y2O3透明陶瓷。