离子交换分离后二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定铝合金中微量锌

本文研究了Zn-DBPF-CTMAB络合体系的显色反应。结果表明,该络合体系的显色反应的最佳酸度为pH9.0～10.5,最大吸收波长在580nm处,表观摩尔吸光系数为8.64×10~4,Zn DBPF的络合比为1∶2,锌量在0—20μg 25mL范围内符合比尔定律。干扰离子采用阴离子交换树脂分离,用于铝合金中微量锌的测定,结果满意。     

缺氧沉积物中重金属形态连续萃取方法的稳定性研究

考察了海水养殖区域缺氧沉积物中重金属形态连续萃取法萃取过程中溶液pH值、温度变化和胶体形成对形态分离结果的影响。结果表明,连续萃取法Step1萃取酸溶态时,萃取液pH值的轻微升高使Pb和Zn的萃取结果明显降低;Step2萃取还原态时,萃取液pH值明显升高对重金属的萃取结果影响很小;Step3萃取有机质结合态时,萃取液pH值的降低对重金属萃取结果影响较小(除Pb外)。由于连续萃取法中各步萃取反应的热力学过程不同,Step1和Step2萃取后溶液温度轻微升高而在Step3中溶液温度稍微降低,溶液温度变化(<2.5℃)对重金属形态的影响很小。在Step1、Step2和Step4萃取过程中胶体的形成和存在,对萃取液Cd、Zn和Cu有明显的吸附影响;而在Step3萃取中萃取剂的分散作用有效控制了溶液中胶体的形成。因此采用连续萃取方法评价沉积物中的重金属形态时,控制萃取液pH值和胶体形成有利于提高萃取结果的稳定性和准确性。     

meso—四（4—磺酸苯基）卟啉与铅显色反应及其应用

研究了铅与meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS_4)的显色反应条件,试验发现,在盐酸羟胺存在下和碱性(pH 12)介质中,铅与TPPS_4在室温即可络合完全,络合比为1:1,摩尔吸光系数ε=2.64X10~5,铅含量在0～2.0μg/10ml范围内呈线性,经APDC/MIBK 萃取分离,排除干扰后,用于自来水、桃叶中痕量铅的测定,结果满意.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与8-羟基喹啉协同萃取钐

研究了双溶剂萃取体系1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与8-羟基喹啉(HQ)对稀土元素钐Sm~(3+)的萃取行为,考查了萃取剂的摩尔比、水相pH值、温度等因素对钐分配比的影响。研究结果表明:双溶剂萃取体系HPMBP/HQ对Sm~(3+)具有显著的正协同效应,当HPMBP与HQ的摩尔比为7∶3时,协同增长因子最大,达到10.83。热力学研究结果表明HPMBP/HQ体系对Sm~(3+)的萃取为放热反应。研究结果为进一步探找高效、高选择性的稀土萃取分离体系提供理论依据。     

层状化合物镍铝水滑石的制备和表征

采用变化pH值法和恒定pH值法 ,以硝酸镍、硝酸铝为原料 ,NaOH为沉淀剂水热合成了层状化合物镍铝水滑石。分别测定了Ni/Al摩尔比为0 5、1 0、2 0、6 0和10 0混合金属盐溶液的NaOH滴定曲线 ,并利用XRD对滴定过程中不同pH值阶段的合成物进行物相鉴定。实验结果表明 ,在Ni/Al=1 0～6 0范围内 ,不论起始混合盐溶液中Ni/Al摩尔比如何 ,在pH=5.0～6 .0范围内 ,均能合成结构单一的镍铝水滑石 ,随Ni/Al比的增加 ,合成的HTLc(水滑石)中镍含量随之增加 ;合成体系在较低pH(3 3～4 .8)范围为Al(OH) 3 生成阶段 ,较高pH(6.0～7 .5)范围为Ni(OH) 2 和HTLc 的共生阶段。该研究同时考察了其它因素在合成过程中的影响 ,筛选出镍铝水滑石合成的最佳条件。     

新试剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与锌的显色反应的研究

研究了新显色剂苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BTDAB)与锌的显色反应.结果表明,在TritonX-100存在下,于pH11.0～11.8的硼砂-氢氧化钠介质中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌量在0～12μg/25ml范围内符合比耳定律.     

螯合稀土金属标记蛋白质技术的建立与优化

建立了一种基于螯合稀土金属标记蛋白质的技术,优化了影响标记效率的各种条件.在50 mmol/L TEAB缓冲体系(pH 7.5),DTPA与肽段摩尔比为100: 1,常温反应30 min的条件下,DTPA标记完全;在100 mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 6.0),稀土金属与DTPA摩尔比为4: 1,37 ℃反应1 h的条件下,稀土金属螯合反应完全.考察了不同稀土金属的螯合效率,发现离子半径最小的Lu螯合效率最高.本方法被成功应用于肽混合物标记.     

锌-5-Br-PADAP-Zeph全差示分光光度法测定锌

本文研究了锌-5-Br-PADAP-Zeph三元络合体系的显色反应,其最佳显色酸度为pH6.5～7.5,最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.25×10~5、组成比为Zn:5-Br-PADAP=1:4。锌量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定2小时。以下共存离子(以μg计)对10μg锌的测定无干扰:Mo,ca,Mg,Li(1000),W(500),Al,Cr,V,Mn,Fe,As,Ce(200),Pb(100),Bi(50),Zr(20),Cu(15),Ni(10),Sb(2.5),Ti(1.0);So_4~(2-),PO_4~(3-),F-无     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。     

浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量锌(Ⅱ)

为建立浊点萃取预富集测定水样中痕量锌的新方法,在表面活性剂TritonX-114存在下,利用5-Br-PADAP与锌(Ⅱ)产生显色反应的性能,采用分光光度法测定了水样中的痕量锌。结果表明,在pH8.5的NH3-NH4Cl缓冲体系中,锌(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成紫红配合物,其最大吸收波长为λ=555 nm,摩尔吸光系数为ε=1.284×105L.mol-1.cm-1,检测限为0.003 7μg.mL-1.锌含量在0~1.2μg.mL-1范围内服从比尔定律。该法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量锌的测定,结果满意,重复6次测定相对标准偏差为2.18%。