Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

Bestimmung von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs in NBS-Ochsenleber, Blutplasma und Erythrocyten durch INAA und AAS

Zusammenfassung Der Gehalt von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs wurde in Blutplasma und in Erythrocyten von sechs Normalpersonen mittels der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse und der flammenlosen Absorptionsspektrometrie (Cu) bestimmt. Zur Überprüfung der Richtigkeit wurde der NBS-Standard 1577, Ochsenleber, verwendet. Die erhaltenen Resultate für Elemente mit höheren Gehalten (Fe, Cu, Zn) liegen weitgehend im Bereich der bisher veröffentlichten Daten. Bei Elementen mit kleineren Gehalten (Co, Se, Rb, Cs) liegen unsere Werte in dem unteren Bereich oder darunter. Für diese Elemente wurden in Blutplasma und in Erythrocyten (hier bezogen auf Trockenmasse) die folgenden Mittelwerte ermittelt: Für Co 0,22 ±0,14 ng/ml, 0,59±0,23 ng/g, für Se 103±18 ng/ml, 401±29 ng/g, für Rb 167±36 ng/ml, 12,1±2,5 g/g und für Cs 0,88±0,18 ng/ml, 13,0±5,7 ng/g.

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Determination of Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb and Cs in NBS Bovine Liver, blood plasma and erythrocytes by INAA and AAS

Summary The content of the above elements has been determined in blood plasma and in erythrocytes of six normal persons by instrumental neutron activation analysis and flameless atomic absorption spectrometry (Cu). The over-all accuracy of these techniques was checked by using the NBS standard 1577, Bovine Liver. The results obtained for elements of higher content (Fe, Cu, Zn) are essentially in the range of other published data. However, our results for elements occurring with lower contents (Co, Se, Rb, Cs) are in agreement with the lowest values of the published data and in some cases they are even significantly below these. For these elements, the following contents have been determined in blood plasma and in erythrocytes (here related to dry weight): for Co 0.22±0.14 ng/ml and 0.59±0.23 ng/g, for Se 103±18 ng/ml and 401±29 ng/g, for Rb 167 ±36 ng/ml and 12.1±2.5 g/g and for Cs 0.88 ±0.18 ng/ml and 13.0±5.7 ng/g, respectively.

Diese Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft gefördert.Dem Kernforschungszentrum danken wir für den Erlaß der Bestrahlungskosten.Herrn Dr. med. K. Spenger sind wir für die Mitwirkung bei der Blutentnahme und für wertvolle Diskussion dankbar.     

Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-mev-protons on Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta, and W

Summary Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-MeV-protons on titanium, iron, zinc, germanium, zirconium, niobium, palladium, tantalum, and tungsten have been measured. The proton energy of 12 MeV seems to be the best compromise with regard to the sensitivity and to the occurrence of primary interference reactions. The results obtained show that in an irradiation with a beam current of 5 A for 5 h, using individual postirradiation radiochemical separations and counting the indicator radionuclides with a well-type 3x3 NaI crystal, titanium, zinc, germanium, zirconium, and niobium can be detected at the ppb level, iron, palladium, and tungsten at the 10 ppb level, while tantalum can be detected only at the ppm level.

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Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten bei Aktivierung von Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta und W mit 12-MeV-Protonen

Zusammenfassung Dicke Targets von den natürlichen Elementen Titan, Eisen, Zink, Germanium, Zirkon, Niob, Palladium, Tantal und Wolfram wurden mit Protonen einer Energie von 12 MeV bestrahlt und aus den anschließend gemessenen absoluten Aktivitäten wurden Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten ermittelt. Die Protonen-Energie von 12 MeV erscheint bezüglich der Empfindlichkeit und primärer Interferenz-Reaktionen als bester Kompromiß. Die Ergebnisse zeigen, daß eine 5stündige Bestrahlung mit einem Protonen-Strom von 5 A, verbunden mit nachfolgenden individuellen Trennungen und Messung der Indicatorradionuklide mit einem 3x3 NaJ-Bohrloch-Detektor, die Bestimmung von Titan, Zink, Germanium, Zirkon und Niob im ppb-Bereich, von Eisen, Palladium und Wolfram im 10 ppb-Bereich, jedoch von Tantal nur im ppm-Bereich gestattet.

     

Ansatz zur simultanen Bestimmung von Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu und Zn in Humanserum mit einem Gleichstromplasma

Ohne Zusammenfassung

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Simultaneous determination of Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu and Zn in human serum using a direct current plasma

     

Simultaneous determination of seven elements (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) in blood serum by PIXE

Summary Proton induced X-ray emission (PIXE) Spectra have been obtained for the blood serum of several old-age subjects by using the Van de Graaff accelerator of Catania University. The concentration levels of Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn have been determined simultaneously within 2 min by using 5 l of blood serum. Good agreement with literature data has been found.

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Simultanbestimmung von sieben Elementen (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) im Blutserum mit Hilfe von PIXE

Zusammenfassung Mit Hilfe des Van de Graaff-Beschleunigers der Univ. Catania wurden PIXE-Spektren vom Blutserum mehrerer alter Personen aufgenommen. Mit einer Probe von 5 l konnten die obigen sieben Elemente innerhalb von 2 min bestimmt werden. Die Übereinstimmung mit Literaturangaben war gut.

     

Direktbestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na im Serum mittels ICP-Emissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Die Anwendung der ICP-Emissionsspektralanalyse für die direkte Bestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na in menschlichem und tierischem Blutserum wird beschrieben. Aufgrund der hohen Anregungstemperatur in einem Plasma treten dabei die von der konventionellen Atomabsorptionsspektroskopie her bekannten chemischen Interferenzen nicht auf, so daß mit geringen Probenmengen (max. 1 ml Serum für den Nachweis dieser 6 Elemente) ein sehr empfindlicher und sehr gut reproduzierbarer Nachweis möglich ist.

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Direct determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg, and Na in serum by means of ICP-emission spectrometry

Summary The application of ICP-emission spectroscopy for the determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg and Na in human and animal serum is described. Due to the very high excitation temperature in a plasma the well known chemical interferences in atomic absorption spectroscopy do not appear in this technique. It is possible to carry out very sensitive and very well reproducible measurements on very small amounts of the sample (the total sample consumption for the determination of the above mentioned six elements is less than 1 ml).

     

Beneficial Effects of Epigallocatechin-3-O-Gallate,Chlorogenic Acid,Resveratrol, and Curcumin on Neurodegenerative Diseases

Many observational and clinical studies have shown that consumption of diets rich in plant polyphenols have beneficial effects on various diseases such as cancer, obesity, diabetes, cardiovascular diseases, and neurodegenerative diseases (NDDs). Animal and cellular studies have indicated that these polyphenolic compounds contribute to such effects. The representative polyphenols are epigallocatechin-3-O-gallate in tea, chlorogenic acids in coffee, resveratrol in wine, and curcumin in curry. The results of human studies have suggested the beneficial effects of consumption of these foods on NDDs including Alzheimer’s and Parkinson’s diseases, and cellular animal experiments have provided molecular basis to indicate contribution of these representative polyphenols to these effects. This article provides updated information on the effects of these foods and their polyphenols on NDDs with discussions on mechanistic aspects of their actions mainly based on the findings derived from basic experiments.     

Substituierte 5-Hydroxypyrimidine und ihre O,O-Diethylphosphorsäure-, O,O-Diethylthiophosphorsäure-und N,N-Dimethylcarbamidsäureester

4-Alkyl (or aryl)-6-chloro-5-hydroxy-2-methylpyrimidines5a–5e, 4-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-2-methyl-1H-pyrimidin-6-ones5g–5k and 6-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-1H,3H-pyrimidin-2,4-diones5l–5n were prepared and converted into O,O-diethylphosphoric acid esters7a–7e, O,O-diethylphosphorothioic acid esters7f–7i and N,N-dimethylcarbamic acid esters8.

     

Extraction-flame atomic absorption determination of microtraces of copper, zinc, nickel, cobalt, manganese and iron in some alkali salts

Summary The microtrace content of Cu, Zn, Ni, Co, Mn and Fe in NaClO₄, KCl, KOH and KAl(SO₄)₂ · 12 H₂O is determined by flame atomic absorption spectrometry after preceding preconcentration of the traces using the extraction system PMBP/MIBK. It is proved that the salt matrix does not affect the quantitative extraction of the traces. The method permits the determination of the traces in the concentration range of 10^–3–10^–6% with good precision (variation coefficient 2–8%) and accuracy.

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Extraktions-Flammenatomabsorptions-Bestimmung von Mikrospuren von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in Alkali-Salzen

Zusammenfassung Der Mikrospurengehalt von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in NaClO₄, KCl, KOH, und KAl(SO₄)₂ · 12H₂O wurde durch Flammenatomabsorption nach Extraktionsanreicherung mit einer 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoylpyrazolon-5 (PMBP)-Lösung in MIBK bestimmt. Die Salz-Matrix weist keinen störenden Einflu\ auf die quantitative Extraktion der Elementspuren auf. Die Bestimmung der Spuren im Konzentrationsgebiet von 10^–3–10^–6% erfolgt mit guter PrÄzision (Variationskoeffizient 2–8%) und Richtigkeit.

     

Systematic investigations on the heavy metal pollution (Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Ba) of drinking water using atomic absorption spectrometric methods

Summary Systematic investigations were carried out on the heavy metal (Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Ba) pollution of drinking water. The samples were analysed by electrothermal AAS directly and after ATMDTCMIBK chelation extraction preconcentration. Results of both methods were in good agreement. Filterable residue of tap water and sediment of reservoirs in the distribution system were analysed by flame AAS after digestion in acidic medium.Final conclusions as follows: I. At present there is no significant heavy metal pollution originating from surface water. II. Because of the non-aggressive property of the Danube water, no significant dissolution of heavy metals occurs from piping materials, only the zinc content is elevated in some parts of the town. III. Heavy metals are adsorbed on the surface of residue materials and become concentrated in the sediments of the reservoirs. IV. It is desirable from the point of public health that the concentration of filterable residue of tap water is kept under a certain limit.

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Systematische Untersuchung der Verunreinigung durch Schwermetalle (Cd, Pb, Cu, Zn, Cr, Ba) im Trinkwasser mit Hilfe von AAS-Methoden

Zusammenfassung Die Wasserproben wurden mit Hilfe der elektrothermischen AAS direkt sowie nach Anreicherung durch Chelatextraktion (Ammoniumtetramethylen-dithiocarbamat/Methylisobutylketon) bestimmt. Die nach beiden Methoden erhaltenen Werte stimmten gut überein. Filtrierbare Rückstände von Leitungswasser sowie Ausfällungen aus Wasserreservoirs wurden nach saurem Aufschluß mit Hilfe der Flammen-AAS analysiert.Die Ergebnisse führten zu folgenden Feststellungen: I. Zur Zeit gibt es keine von Oberflächenwasser ausgehende signifikante Verunreinigung mit Schwermetallen. II. Wegen der nicht-korrosiven Eigenschaft des Donauwassers werden keine nennenswerten Mengen von Schwermetallen aus den Rohrmaterialien herausgelöst; lediglich der Zn-Gehalt ist in einigen Stadtteilen erhöht. III. Schwermetalle werden an Rückständen adsorbiert und treten konzentriert in den Ablagerungen von Wasserreservoirs auf. IV. Vom gesundheitlichen Standpunkt ist es wünschenswert, daß der Gehalt an filtrierbaren Rückständen in Leitungswasser eine gewisse Grenze nicht überschreitet.

     

S-, S,S-, S,S,S- Und N,S-Substituierte Dienverbindungen Und Dibutadienylpiperazinverbindungen Von 2-Nitropentachlorbutadien

Nitrodiene compound 1 was stirred with allylthiol for a long time and compound 3 was obtained. Compound 1 gave bis(thio)substituted 2-nitrodiene compound 4 and tris(thio)substituted 2-nitrodiene compound 5 with 2 moles allylthiol in the presence of NaOH in ethanol. Mono(allylthio)substituted diene compound 3 gave dibutadienyl substituted piperazine compounds with piperazine 6 in CH 2 Cl 2 (or diethylether). Compound 3 gave compound 9 with compound 8 . Compounds 11a-e have been obtained from the reaction of compound 3 with compounds 10a-e . Nach langem Rühren von der Verbindung 1 mit Allylthiol entsteht die Verbindung 3 . Die Verbindung 1 liefert mit zwei Mol von Allylthiol in ethanolischer Natronlunge die bis(thio)substituierte 2-Nitrodienverbindung 4 und tris(thio)substituierte Dienverbindung 5 . Mono(allylthio)substituierte Dienverbindung 3 ergibt mit Piperazine in CH 2 Cl 2 (oder in Ether) die dibutadienylsubstituierte Piperazinverbindung 7 . Die Verbindung 3 liefert mit der Verbindung 8 die Verbindung 9 . Durch die Reaktion von der Verbindungen 10a-c wurden die Verbindungen 11a-e erhalten.     

X-ray fluorescence analysis of high-purity dysprosium oxide for Y, Eu, Gd, Tb, Ho and Er

Summary A rapid XRF analysis method for the determination of common rare earth impurities, viz. Y, Eu, Gd, Tb, Ho and Er, in dysprosium oxide is described. Samples are converted to oxalates which in turn are mixed with boric acid in the proportion of 21. A double-layer pellet is obtained by pressing the mixture on to a boric acid pellet. Selection of analysis lines and experimental parameters are discussed. The estimation range is from 0.005–0.5% for Eu, Gd, Tb, Er and from 0.01–0.5% for Y, Ho.

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Röntgenfluorescenzanalyse von hochreinem Dysprosiumoxid auf Y, Eu, Gd, Tb, Ho und Er

Zusammenfassung Die Proben werden in Oxalat übergeführt und im Verhältnis 21 mit Borsäure vermischt. Diese Mischung wird als zweite Schicht auf eine Borsäuretablette gepreßt. Die Auswahl der geeigneten Analysenlinien und die experimentellen Parameter werden diskutiert. Die Erfassungsgrenzen liegen im Bereich von 0,005–0,5% (Eu, Gd, Tb, Er) bzw. 0,01–0,5%(Y, Ho).

     

电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法。随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上ICP–MS仪,内标法定量检测。镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶的质量浓度在0.03~12 ng/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数r~2均大于0.998。检出限为0.03~12.0 ng/mL,3水平样品加标回收率为88.9%~104.3%;方法的精密度为2.56%~4.59%(n=7)。实验证明该方法具有简单、灵敏度高、重复性良好等特点,可以用于农作物土壤中极微量金属污染物残留的检测。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

ICP-AES法测定AuNiGd合金中的Ni、Gd、Pd、Fe和Bi

报道了采用ICP-AES法测定AuNiGd合金中Ni、 Gd、 Pd、 Fe、 Bi.对测定元素的波长、测定条件进行了选择;考察了基体和无机酸对测定的影响;在优化条件下,对试样进行测定,其相对标准偏差(n＝15) Ni 1.6%、 Gd 1.8%、 Pd 13%、 Fe 4.9%、 Bi 13%;回收率 Ni 98%～105%、 Gd 97%～99%、 Pd 101%～105%、 Fe 98%～104%、 Bi 104%～106%.     

Verbindungsbildung in den quasi-binären Systemen AcX4?MX2 (Ac = Th,U; M = Ca,Sr, Ba,Eu, Ge,Sn, Pb; X = Br,I)

Formation of Compounds in the Quasi-binary Systems AcX₄? MX₂ (Ac = Th, U; M = Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X = Br, I) T,x-phase diagrams of the systems ThI₄? SnI₂, ThI₄? PbI₂, ThI₄? CaI₂, and ThI₄? SrI₂ were established using thermoanalysis and x-ray methods. The only ternary compounds have a 1:1 composition. Further AcMX₆ compounds (Ac: Th, U; M: Ca, Sr, Ba, Eu, Ge, Sn, Pb; X: Br, I) were synthesized and their structures investigated. Four structure types are found depending on the temperature and the Ac/M combinations. The structures of γ-ThSnI₆ and β-ThSnI₆ were determined with single crystal methods as representatives of a whole series of isotypic compounds.     

Synthesis of 4,5-decamethyleneimidazole, 4,5-decamethyleneoxazole, 4,5-decamethyleneisoxazole, 4,5-decamethyleneimidazolone-2, and 4,5-decamethylenepyrazole from cyclododecanone derivatives

4,5-Decamethyleneimidazole, 4,5-decamethyleneoxazole, and 4,5-decamethyleneimidazolone-2 were synthesized by reactions of 2-bromocyclododecanone and 2-hydroxycyclododecanone with formamide, ammonium formate, and urea, respectively. Condensation of 2-formylcyclododecanone with hydroxylamine and hydrazine hydrate resulted in 4,5-decamethyleneisoxazole, and 4,5-decamethylenepyrazole, respectively.Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 5, pp. 891–893, May, 1994.