硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中的五氧化二钒

建立硫酸亚铁铵滴定法测定低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量的方法。将石煤钒矿样品在920℃下灼烧20 min进行预处理,以驱除石煤钒矿石中的含碳化合物和有机物,通过酸度调节,实现滴定终点的突跃。用硫酸亚铁铵滴定法测定样品中五氧化二钒的含量。测定结果的相对标准偏差为0.43%(n=10),用该法测定国家标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值一致。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,适宜于低品位石煤钒矿中五氧化二钒含量为0.5%以上样品的测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分

锆钛矿是一种稀缺资源,也是一种战略性矿产,准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。本文采用稀释比1:20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先700℃预氧化7min,再1050℃熔融19min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、ZrO211种主次成分的分析方法。该方法解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。本方法各组分的检出限在0.004~0.13%之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060~2.6%之间。采用本方法对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点。     

X射线荧光光谱法测定钒铁合金中主次元素含量

用熔融制样法将钒铁合金样品在铂金坩埚中与四硼酸锂和偏硼酸锂熔融,熔体在铂金坩埚中自动成型,用X射线荧光光谱法测定钒铁合金中钒、硅、锰、铝和磷等主次元素含量。经试验求得熔融时,四硼酸锂、混合溶剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂=67∶33)和样品的最佳质量比为30比5比1。各元素的检出限在12.4～51.2μg.g-1之间。方法用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定火力发电厂烟气脱硫石膏中主次量元素

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素(以元素氧化物形式表示)的方法,并用正交试验优化了熔融制样条件。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(质量比12∶22)按1∶8的质量比混合,加入40 g·L~(-1)溴化锂溶液0.6 mL,在自动燃气熔样机上于1 050℃熔融4.5 min,冷却脱模后即得玻璃样片,在优化的XRFS条件下测定。采用硫酸钙、氧化钙、石膏成分分析标准物质和煤灰成分分析标准物质配制的标准样品系列制作校准曲线,并用理论α系数法校正基体效应。结果显示:9种主次量元素氧化物线性相关系数均大于0.990 0,检出限为0.006 4%～0.059 9%。方法用于2个烟气脱硫石膏样品的分析,2次平行测定值的差值均小于国家标准GB/T 5484-2012规定的重复性限,且测定值和GB/T 5484-2012的基本一致。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

XRF–ICP–AES法测定土壤中的主次元素

建立X射线荧光光谱–电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中主次元素含量的方法。采用混合熔剂Li2B4O7–Li BO2(质量比为67∶33)与试样在高温中熔融制得玻璃熔片,以X荧光法分析土壤样品中主元素(Al,Si,Fe,S,Mn,P,Ti);采用混合酸消解玻璃熔片,以电感耦合等离子体原子发射光谱法分析土壤样品中次元素(Cd,Cr,Cu,Ni,Pb,Na,K,Ca,Mg,Co)。在选定的条件下,各元素的线性相关系数大于0.999 3,方法检出限为0.5~100μg/g,重复测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=9)。采用该法对土壤标准物质样品进行测定,测定结果与标准值一致。该方法操作简便、测定结果准确可靠,适用于土壤样品中主次元素的测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅酸盐岩和煤灰中的主次量成分

建立熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定硅酸盐岩和煤灰中13种主次量成分(二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰、氧化钡、五氧化二钒和三氧化硫等)的方法。将样品研磨、过筛、干燥,以质量比为1∶10的比例称取样品和混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67∶33),在700℃熔样炉中开炉门预氧化2 min,于1 100℃熔融9 min,所得样片在优化的XRFS条件下测定。采用与样品基体接近的标准物质和标准样品制作校准曲线,并采用β系数法及可变理论α系数与经验α系数相结合的方法分别对结果进行谱线重叠效应和基体效应校正。结果显示:各氧化物的校准曲线的相关系数均大于0.994 0,检出限为0.001 0%～0.015 1%。方法用于分析标准物质,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于5.0%,测定值和认定值的相对误差均小于10%。采用此方法与GB/T 14506-2010中化学法分析硅酸盐岩、煤灰样品,所得测定值基本一致。     

熔融制样–X射线荧光光谱法同时测定铀钼矿中主次成分

采用混合熔剂熔融制样,建立了同时测定铀钼矿中U,Mo,SiO_2,Fe_2O_3,Al_2O_3等的X射线荧光光谱法。以Li_2B_4O_7–LiBO_2作为熔融试剂,NH_4NO_3作为样品的氧化剂,样品与熔剂的质量比为1∶10。除使用铀矿石国家标准物质外,主要选取人工混合校准样品及历年实验室比对的铀钼矿校准样品绘制成工作曲线。采用理论系数法校正样品的基体效应,用Br Kα,Zr Kα,U Lα,Ba Lα,Zn Kα谱线扣除相应元素的谱线重叠干扰。该方法各组分测定结果的相对标准偏差均小于2.0%(n=10);用标准物质验证方法的准确度,测定值相对误差在0.00~8.00%之间,与标准值基本吻合。该法应用于生产实验中,可以满足对铀钼矿准确、快速的测量要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨精矿中主次组分

本文采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨精矿中的主次组分(WO_3、Fe_2O_3、MnO_2、CaO、SiO_2)。采用熔融制样,消除样品的颗粒效应与矿物效应;以D.Jongh数学模式对谱线干扰和基体效应进行校正,得到满意的工作曲线。结果表明方法重复性和再现性良好,相对标准偏差为0.154%~1.900%,样品的测定值与认定值基本一致,回收率为92.50%~106.00%。该方法能满足日常分析工作的要求。     

X射线荧光光谱法测定煤灰成分的改进

样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂,硝酸铵为氧化剂,溴化锂为脱模剂,采用玻璃状熔片法制样。选用标准样品及其标准样品间相混合配制的混合样品制作工作曲线,并以α系数和经验系数法校正元素谱线干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤灰中的二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二磷、氧化钾、氧化钠、氧化钛、五氧化二钒、氧化锰和三氧化硫等12种主次组分进行测定。方法分析结果与化学法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值相符;对同一样品按所建方法分别熔融制备10个熔片进行测定,各组分测定值的相对标准偏差(n=10)在0.06%～2.4%之间。     

熔融制样-X射线荧光测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300 s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。     

X射线荧光光谱法同时测定煤焦灰分中主次组分

采用玻璃熔融法制样,选用标准样品及其与其他标准样品的混合物制作工作曲线,并以经验α系数校正元素重叠干扰和基体效应,用X射线荧光光谱法对煤焦灰分中的二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝、氧化锰、二氧化钛和氧化亚铁等7种主次组分进行测定。该法分析结果与化学法测定值相符;对同一样品测定6次,各组分测定值的相对标准偏差在0.11%～5.8%之间。     

X射线荧光光谱熔融法测定锶永磁铁氧体中各组分含量

本文使用自制标准样品,采用混合熔剂熔融样品,用X射线荧光光谱法(XRF)测定锶永磁铁氧体半成品中Fe,Sr,Si等元素的含量.熔融制样有效地消除了矿物效应,并降低了基体效应的影响.实验结果表明,本法准确度高,重现性好,平行测定11次相对标准偏差(RSD)可达到0.1%.该方法用于实际样品分析,其结果与传统化学分析方法结...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素

针对压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤矿质全量元素存在的问题,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定土壤矿质全量元素Si、Mg、Fe、Al、Ca、K、Na、P、Mn、Ti含量的方法。为了防止在熔片过程中出现大量气泡,实验称取土壤样品,选择Li2B4O7-LiBO2-H3BO3(m:m:m =45:10:5)混合熔剂,稀释比为10:1,5滴400 g/L LiBr溶液做脱模剂,升温到1050 ℃熔融9 min,助熔剂中H3BO3促使土壤中CaCO3、MgCO3快速反应,迅速释放出CO2,制备出流动性好、无气泡的玻璃样品。选择土壤成分分析标准物质、岩石成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线。方法的检出限为6.71～257 μg/g,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)0.12%～0.51%。采用实验方法对土壤国家有证标准物质GBW07466、GBW07544、GBW07555进行分析,测定结果与认定值相符。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

不同前处理制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响

讨论了不同物理和化学制样方法对钢中氧、氮测定结果的影响。试验结果表明,物理制样采用锉刀打磨样品表面后剪切,再用乙醚清洗除去油污;化学制样先用20%盐酸溶液溶解样品表面氧化层,再用滴加了4滴30%过氧化氢的10%草酸溶液浸泡,取出后依次用水、无水乙醇浸洗,风干。用以上两种方法制样,钢标准样品中氧、氮含量测定值与标示值一致。在测定钢中氮含量时,可用乙醚清洗后直接测定,以缩短检测周期和减轻劳动强度。该研究结果可用于指导钢样品中氧、氮含量测定时样品的处理。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂,在1 050℃下熔融20min,冷却后制成玻璃融片,用于X射线荧光光谱分析,以标准物质制作校准曲线。方法应用于铁矿石标准样品(GSB 1805-2005)的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.5%之间。     

X射线荧光光谱法分析镁砂的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂（67＋33）为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差（RSD）小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分北大核心CSCD

称取于750~800℃灼烧2h后的试样0.300 0g,置于盛有4.000 0g四硼酸锂、3.000 0g偏硼酸锂、0.500 0g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300g·L-1溴化锂溶液0.5mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分析谱线并进行谱线重叠干扰校正。各组分的质量分数在一定范围内与荧光强度呈线性关系。方法用于分析高铬型钒渣样品,所得结果与滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.030%~7.3%之间。