电极法水质硬度测定仪校准方法

介绍电极法水质硬度测定仪的工作原理,探讨该类仪器的计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标。电极法水质硬度测定仪的主要技术指标:零点误差不大于5%,零点漂移不大于2%,浓度示值误差在±10%内,重复性不大于2%,温度示值误差在±0.5℃内,响应时间不大于60 s。用该拟定校准方法对水质硬度测定仪的计量校准结果进行统计,结果表明该法可行。     

水分活度仪校准方法

探讨水分活度仪的计量特性和校准方法。校准项目主要包括外观、温度示值误差、温度稳定性、示值误差、重复性、响应时间。在分析校准试验数据的基础上,提出了校准项目的性能指标:温度示值误差在±1℃之内,温度稳定性在±1.5℃之内,示值误差在±0.05之内,重复性不大于3%,响应时间在30min之内。用该方法可对影响仪器性能的参数进行综合评价,确认各项性能指标是否控制在合理范围内,保证水分活度仪性能正常。     

水质自动采样器的校准方法及不确定度评定

建立水质自动采样器的校准方法。介绍水质自动采样器的工作原理,提出了校准项目与技术指标:单次采样量测量相对误差为±10%,等比例采样量测量相对误差为±15%,时间控制测量相对误差为±0.5%,温度控制测量误差为±2℃,绝缘电阻不低于20 MΩ。对单次采样量测量误差的测量不确定度进行了评定,相对扩展不确定度U=3.0%(k=2)。该校准方法可用于计量技术机构对水质自动采样器的校准,保证测量数据的准确可靠。     

石油产品微量残炭测定仪的校准

通过分析石油产品微量残炭测定仪的工作原理,参考相应的国家技术规范,建立石油产品微量残炭测定仪的校准方法,提出了示值误差、重复性等校准项目。采用残炭值为2.03%的油品残炭标准物质对石油产品微量残炭测定仪进行校准,其示值误差为0.04%,重复性为0.03%,对石油产品微量残炭测定仪示值误差测量结果的不确定度进行了评定,其扩展不确定度为0.15%(k=2)。该校准方法切实可行,可用于石油产品微量残炭测定仪的校准。     

X射线荧光光谱法测定水泥中微量铬

建立了X射线荧光光谱法测定水泥中微量Cr的方法。采用X射线荧光光谱仪对校准样品定值,无需商业标准样品或化学分析方法制备校准样品。制备玻璃熔片时,无需严格固定玻璃熔片的稀释比,用MLD系数即可将不同稀释比时的荧光强度转化为稀释比为5时的荧光强度。测定的RSD在3%以下,回收率为100.1%,检出限为2.7 mg/kg。方法适用于测定水泥中的微量Cr的测定。     

总磷测定仪校准方法

建立总磷测定仪的校准方法。介绍了总磷测定仪的工作原理。总磷测定仪的校准包括温度示值误差和温场均匀性、消解时间示值误差、仪器示值误差、测量重复性、示值稳定性5个项目。利用实验数据确定了总磷测定仪的技术指标:温度示值误差不超过±2℃,温场均匀性不大于3℃,消解时间示值误差为不超过±2%,仪器示值误差为不超过±10%,仪器重复性为不大于5%,示值稳定性为不超过±8%FS。该方法可用于总磷测定仪的校准,保证测量数据的准确可靠。     

顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

改进了顶空-气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的方法,对平衡温度和平衡时间进行了优化,对不同溶剂配制的标准使用液和不同方法制作的工作曲线对测定结果的影响进行了比较.试验结果表明,样品最佳平衡温度和时间分别为50℃和35 min.采用甲醇代替标准中规定的纯水配制标准使用液,采用微量进样针取样到预先密封的顶空瓶中,三氯甲...     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。     

从苦参中提取总生物碱的微型化学实验研究

采用常量法和微量法对苦参中的总生物碱进行提取,比较这2种方法在提取率、试剂用量和提取时间方面的不同。结果表明,微量法的提取效果略高于常量法,其提取率为0.565%;微量法的苦参用量是常量法的10%,所用试剂乙醇、氯仿、氨水只占常量法的30%左右;完成本次实验微量法共需要6.5 h,而常量法则需29 h。     

用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

 阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。     

虹吸进液自动校准两用滴定管

本文设计了一种由一支常量滴定管、一支微量滴定管和校准管组成的连通器(图1),根据同一种液体在连通器里液面保持一定高度的原理,采用校准管来控制常量滴定管和微量滴定管内溶液的高度。操作溶液采用虹吸装置与连通器相联。这样,组成了一个可作常量滴定和微量滴定的装置,使用方便,也提高了分析精度。     

镍水质在线自动监测仪校准方法

通过分析镍水质在线自动监测仪工作原理及结构,探讨其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标,示值误差:当镍的质量浓度c≤0.05 mg/L时为±0.01 mg/L,当0.05 mg/Lc≤0.2 mg/L时为±10%,当c0.2mg/L时为±5%;重复性不大于5%;稳定性不大于5%。对示值误差测量结果不确定度进行了评定,相对扩展不确定度为1.6%(k=2)。用所建校准方法对不同厂家的监测仪进行校准试验,示值误差、重复性、稳定性满足校准项目技术指标要求。该校准方法可以用于评价镍水质在线自动监测仪的性能。     

可见光谱结合主成分回归法同时测定葡萄干中的单糖类化合物

在硫酸介质,于温度100℃条件下,葡萄糖、果糖和木糖生成糠醛或糠醛衍生物,可与咔唑反应生成有色络合物。但络合物的吸收光谱重叠较严重,难以对单一组分进行测定。本文采用主成分回归法(PCR)解决光谱重叠的标准混合试样并建立校准模型。将此模型应用于葡萄糖、果糖和木糖模拟混合试样的同时测定。对模拟混合试样,回收率分别为99.2%,99.3%和100.7%。该方法应用于葡萄干样品中葡萄糖、果糖、木糖的测定,结果令人满意。     

标准气体稀释装置校准方法

建立标准气体稀释装置的校准方法。介绍了标准气体稀释装置的工作原理,给出标准气体稀释装置的稀释误差、重复性等主要计量特性及技术指标。采用排水收集气体法收集气体样品,使用自动顶空进样器进样,气相色谱仪氢火焰检测器进行样品分析。将标准气体稀释装置稀释得到的气体样品和与其浓度值相对应的钢瓶装标准气体分别进样测定,通过两者测定值的比较来确定装置的稀释误差。依据该方法对一台标准气体稀释装置进行了校准,结果表明,给出的计量特性及技术指标较为合理,校准方法切实可行,可以用于标准气体稀释装置的校准。     

基于安德雷德通式的旋转黏度计校准方法研究与应用

基于安德雷德通式提出两种旋转黏度计校准方法:安德雷德通式运用法和标准黏度液定值数据拟合法。经过实验验证,安德雷德通式运用法得到旋转黏度计计算黏度示值同实测黏度示值的相对误差在±1%之内;标准黏度液定值数据拟合法得到的旋转黏度计计算修正系数同实测修正系数的相对误差为0.2%~0.4%。安德雷德通式运用法和标准黏度液定值数据拟合法在实际旋转黏度计校准工作中可行,可以提高校准效率。     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

离子液体顶空单滴微萃取分析中药中的高沸点挥发性成分

建立了分析中药中高沸点挥发性成分的离子液体顶空单滴微萃取-液相色谱法,并用于复方鲜竹沥液中愈创木酚的含量的测定.采用改进的悬滴装置,增大了液滴与微量进样器针尖处塑料套管的接触面积,使离子液体的液滴达12 μL,提高了液滴的稳定性及方法的灵敏度.考察并优化了影响萃取的因素,确定了萃取条件:以12 μL 1-丁基-3-甲基咪唑基六氟磷酸盐([PF6])为悬滴,在5 mL含36%(w/V)NaCl的样品溶液中,萃取温度80 ℃、搅拌速度1000 r/min的条件下,顶空萃取30 min,萃取后直接将液滴吸回微量进样器,进行HPLC检测.愈创木酚在0.05～1.6 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997); 检出限为0.39 μg/L,愈创木酚的加样回收率为97.6%,RSD为2.5%.本方法操作简单、定量准确,样品前处理简单,成本低,无污染.     

加盐蒸馏同时富集分析污水中苯酚和苯胺

根据盐效应原理 ,研究了在pH =7 0± 0 5的中性介质中、大量氯化钠存在条件下加盐蒸馏 ,同时分离、富集水中微量苯酚和苯胺的实验方法。结果表明 ,2 50ml水样加入 1 50gNaCl,只须接取最初 50ml(水样体积的 1 5)馏出液 ,就可获得 93%左右的苯酚和 91 %以上的苯胺回收率。若同时辅之以紫外 4阶导数光谱法进行测定 ,经回收率校正后 ,可准确测定水中微量苯酚和苯胺。此方法可应用于各类污水中酚、胺的同时分离测定。     

微波消解-ICP-AES法测定拟薄水铝石中11种微量或痕量杂质元素

采用微波消解,ICP-AES法测定了拟薄水铝石中Si,Fe,Na,K,Ca,Mg,Zn,Ti,V,P,Li等11种微量和痕量杂质元素含量。样品用王水溶解,在200℃密闭消解30 min,冷却定容后进行测定。用各元素标准溶液绘制校准曲线,用高纯铝基体匹配校正基体效应。在选定的仪器工作条件下,11种被测杂质元素的检出限范围0.0024~0.42μg/m L,当杂质元素含量大于0.001%时,本法测定值与XRF法和AAS法的测定值相符,不同元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.70%~4.8%之间。