包头稀土尾矿回收铁的直接还原研究

为了对包头稀土尾矿中的铁进行回收,同时兼顾稀土、铌的富集,采用"煤基直接还原—弱磁选"对稀土浮选尾矿进行了铁的回收试验。考察了焙烧温度、保温时间、配碳比对直接还原产品的金属化率的影响,以及磁场强度对磁选产品铁的品位、回收率和产率的影响。研究发现:在磨矿粒度-200目,焙烧温度为1200℃,保温时间为2 h,固定C/O=1.00的条件下,采用煤基直接还原,得到金属化率86.59%的还原矿;再对还原矿采用磁选管以160 kA.m-1的磁场强度进行弱磁选,从TFe=25.40%的稀土尾矿获得的磁选产品全铁品位达到82.36%,产率为32.08%,回收率达82.91%,稀土、铌均在磁选渣中富集。     

从白云鄂博稀土尾矿回收铁的新工艺

根据弱磁性白云鄂博稀土尾矿在N_2环境下升温-降温过程中磁化率的变化,确定尾矿经磁化焙烧、弱磁选回收铁的可行性。对样品进行原位XRD分析进一步证实了在升温过程温度升至580℃时Fe_3O_4开始出现。通过大量实验,在N_2气氛、无任何添加还原剂的情况下直接磁化焙烧,之后用弱磁选回收铁,发现在焙烧温度800℃,磁选粒度在-45~+74μm之间时,精矿中的TFe由尾矿的17%提高到61.5%,实现了76.8%回收率的良好指标。     

南化硫酸渣综合利用过程中矿物特征变化规律的研究

硫酸渣是一种铁元素含量比较高的固体废弃物质[1].磁化焙烧-磁选工艺可以有效地利用硫酸渣中含量最高的铁元素[2].对硫酸渣在磁化焙烧-磁选过程中矿物特征变化规律进行系统研究,将有助于硫酸渣磁化焙烧-磁选工艺实现工业化大生产.     

钕铁硼废料焙砂的碳热还原试验研究

钕铁硼废料中含有大量的铁,现有回转窑焙烧-HCl浸出预处理工艺难于将其回收利用。基于稀土氧化物和铁氧化物还原性质差异,以钕铁硼废料焙烧产物(简称为焙砂)为对象,在高温井式窑炉中开展焙砂碳热还原试验研究,考察了还原介质(焦炭、石墨和块煤)、介质粒度、还原温度、还原时间、配碳比、物料厚度等条件对铁还原率的影响。结果表明,焦炭具有较好的还原效果,在还原温度为1200℃,还原时间为4 h,配碳比为30%,物料厚度为22 mm的条件下,焙砂中铁的还原度高达88.08%,为综合回收利用钕铁硼废料中铁资源提供了理论基础和方法途径。     

白云鄂博矿中稀土、铁综合回收的新工艺研究

采用正浮选-弱磁选-反浮选新型联合工艺流程对白云鄂博矿中赋存的稀土、Fe及Sc矿物进行了综合回收试验研究,为白云鄂博矿中Sc矿物的回收利用提供了一种新的研究思路。开路试验结果表明:在-0.074 mm为85%时,原矿经1粗3精正浮选可得到品位46.12%,回收率52.20%的稀土精矿,且研究发现Na OH作p H调整剂要优于Na2CO3;稀土粗选尾矿在磁场强度为160 k A·M-1时经一次磁选即可得到品位63.42%,回收率65.32%的Fe精矿;磁选尾矿经1粗2精反浮选得到品位405×10-6,回收率20.65%的Sc精矿。     

硅酸钠焙烧提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的研究

采用钙热还原法生产稀土金属时会产生大量的稀土冶炼渣,渣中稀土的存在形式包括稀土金属单质、稀土氧化物和稀土氟化物,其中的稀土金属和稀土氧化物易于被无机酸直接浸出,而氟化稀土则难被酸浸出,成为从钙热还原稀土冶炼渣中高效回收稀土的瓶颈。在工业生产氟化钠晶体方法的启发下,开发了九水硅酸钠焙烧-HCl浸出提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的方法,通过九水硅酸钠焙烧钙热还原稀土冶炼渣,将渣中稀土氟化物转型为易溶于酸的稀土氧化物,而氟元素则转型为Na F被水洗除去,实现了稀土和氟的高效分离。考察了焙烧温度、时间和HCl浓度等因素对稀土提取率的影响,结果表明:在焙烧温度为850℃,焙烧时间为2 h,九水硅酸钠与钙热还原渣质量比为1∶1,酸浸温度为60℃,酸浸时间为1. 5 h,HCl浓度为4 mol·L~(-1),液固比为11∶1的条件下,稀土提取率高达99. 06%。     

热处理条件对BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体纤维结构演化和磁性能的影响

以金属盐和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法成功制备1μm以下具有较大长径比的纳米晶BaSm0.3Fe11.7O19 铁氧体纤维。采用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和振动样品磁强计(VSM)对前躯体纤维及其焙烧产物进行了表征。实验结果表明,750℃焙烧1小时,BaSm0.3Fe11.7O19铁氧体相已基本形成,随着焙烧温度的升高和保温时间的延长,BaSm0.3Fe11.7O19晶粒尺寸逐渐增大,纤维表面越发粗糙,片状结构越发明显。同时,纤维的饱和磁化强度(Ms)随晶粒尺寸的增加而增大,而矫顽力(Hc)则呈现先增大后减小的趋势,在晶粒尺寸为58.4 nm附近达到最大值459.2 kA/m,这表明Sm0.3Fe11.7O19纤维的临界单畴尺寸在60nm左右。对低温(77K)和室温(300K)样品的磁性能比较发现,磁性能存在明显的差异,这主要与纳米晶的表面自旋有关。     

核壳结构磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子的制备与表征

首先采用溶剂热法制备粒径均匀分散性良好的Fe3O4亚微米粒子,在对其包覆上一层碳膜进行表面修饰后,采用共沉淀法将硝酸根插层LDHs包覆到磁性粒子的表面,然后500℃焙烧2 h得到磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子。这种磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子具有以镁铝复合氧化物为壳层,Fe3O4为核的核壳结构,其中壳层厚度为20 nm左右,对其进行二次包覆后壳层厚度可达到50 nm左右,并可以方便的通过重复包覆焙烧过程进行调节,从而实现磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子的控制制备。同时,磁性镁铝复合氧化物亚微米粒子具有较强的磁性,其比饱和磁化强度为23.3 emu·g-1,对其进行二次包覆并焙烧后为20.1 emu·g-1。     

焙烧温度对低温水煤气变换Au/Fe2O3催化剂性能的影响

采用改性沉积-沉淀法制备了系列低温水煤气变换Au/Fe2O3催化剂, 发现经300 ℃焙烧的样品具有较好的催化活性和稳定性. 并运用N2物理吸附、原位X 射线粉末衍射(in situ XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和X射线光电子能谱(XPS)等技术, 探讨焙烧温度对催化剂性能的影响机制, 同时对样品的失活原因进行了分析. 结果表明, 催化剂性能与焙烧温度引起的金和载体氧化铁的相互作用以及载体还原性质的变化密切相关. XPS表征结果说明, 尽管反应后在催化剂表面有碳酸盐或类碳酸盐物种生成, 但半定量分析表明这些物种的形成不是催化剂失活的主要原因;根据在低温水煤气变换反应过程中Au/Fe2O3催化剂的比表面积明显下降, 载体的结晶度也明显提高, 推断Au/Fe2O3催化剂载体的结构性质的变化才是其失活的主要原因.     

焙烧条件对浆态床CO甲烷化Ni-Al2O3催化剂性能的影响

结合行星式球磨机,采用机械化学法制备Ni-Al₂O₃催化剂,考察了焙烧温度和焙烧时间对Ni-Al₂O₃催化剂晶相结构、还原特征、孔道结构和浆态床CO甲烷化性能的影响。通过XRD、H₂-TPR、BET、XPS和TPH等方法对反应前后催化剂进行表征。结果表明,焙烧温度从350℃升高到700℃,活性前体NiO仍在载体表面高度分散,催化剂还原峰温向高温方向偏移。其中,450℃条件下焙烧所获得的cat-450试样比表面积最大,为350 m²/g。评价结果显示,焙烧温度从350℃升高到700℃,CO转化率、CH₄选择性和收率均呈先升高后降低的趋势,于450℃达到最大值,分别为97.8%、88.2%和86.2%。另外,焙烧时间对催化剂的还原性能影响较小,对载体Al₂O₃的晶相结构有一定影响。随焙烧时间延长,CO转化率稍有降低,而后增大;焙烧时间为4 h,CH₄选择性和收率均较大。     

Kinetics of Thermal Transformations of Precipitated Magnetite and Goethite

The aim of the present study was to determine the kinetic equations for the thermal transformations of precipitated iron oxides and hydroxides, namely for the process of thermal dehydroxylation of goethite and consecutive of hematite crystal structure growth as well as for the oxidation of magnetite to maghemite and its thermal transformation into crystalline hematite. The investigations have been carried out using thermogravimetry (TG/DTG/DTA), X-ray powder diffractometry (XRD) and high temperature powder diffractometry (HT-XRD). This presentation contains the continuation of our earlier works. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

Does the valence state of an ion affect its diffusivity? Part I: Oxygen activity dependence of the diffusion of iron in alumina-doped MgO

To investigate whether a change in the valence state of tracer ions affects their diffusivity or not, the iron tracer diffusion in Al₂O₃-doped MgO, in which 0.5% of the cations were Al³⁺ ions, has been studied experimentally. Samples were prepared from high purity aluminum and magnesium nitrates using a chemical solution method and from powders of high purity Al₂O₃ and MgO. Because the concentration of the Al³⁺ dopant ions present in the samples was much larger than that of all other impurities, the concentration of the majority point defects, cation vacancies, was determined by the Al³⁺ concentration. Therefore, when changing the oxygen activity, the diffusivity of iron tracer ions can only be altered by changes in their valence state. Measurements of iron tracer diffusion coefficients were performed as a function of the oxygen activity at 1100 and 1200 °C. The experimental results indicate that the mean diffusivity of iron ions in Al₂O₃-doped MgO increases with increasing oxygen activity at both temperatures, suggesting that Fe³⁺ ions diffuse in Al₂O₃-doped MgO faster than Fe²⁺ ions.     

Kinetics of the Formation of Goethite in the Presence of Sulfates and Chlorides of Monovalent Cations

The synthesis of goethite by oxidation of Fe²⁺in presence of metallic iron was undertaken in an aqueous medium containing indifferent salts such as Na₂SO₄, (NH₄)₂SO₄, NaCl, and NH₄Cl. Temperature and bubbling air rate were maintained, respectively, at 70°C and 1 L/min. The influence of anions and cations on the kinetics of each step of the process has been followed distinctly, the iron dissolution rate has been determined by the variation of the medium acidity, and the precipitation of goethite has been determined by gravimetric measurements. With respect to Cl⁻, the SO₄²⁻anion decreases the rate of the two reactions. NH₄⁺acts as an inhibitor when it is present at low concentrations and as an accelerator for higher concentrations; the limit corresponding to the change of NH₄⁺behavior depends on the nature of the counter ion. The reaction product is composed of pure goethite in the presence of sulfate salts, whereas a mixture of goethite and lepidocrocite, respectively, 60–70 and 40–30%, was observed in the presence of chloride salts.     

Resonance Raman and Infrared Spectra of Carbene Complexes of Iron Porphyrins Dongsheng Lu

Abstract

The resonance Raman and infrared spectra of four carbene complexes, Fe(TTP)CCl₂, Fe(TPP)¹³CCl₂, Fe(TPP)CBr₂ and Fe(TMP)CCl₂ were measured in the solid state. Based on normal coordinate calculations and observed isotopic shifts by CC1₂/¹³CC1₂ substitution, the v(Fe=C), v_a(CCl₂) and v_s(CCl₂) vibrations were assigned at 1274, 878 and 437cm^?1, respectively. The bromo analogue exhibits these bands at 1270,823 and 364 cm^?1, respectively. All TPP complexes exhibit the spin-state sensitive band (v₂) at 1569 cm^?1 and the oxidation-state sensitive band (v₄) at 1370cm^?1, thus suggesting that the Fe atoms in these carbene complexes are low-spin Fe(IV).     

海涂柑桔缺铁敏感性差异机理研究

通过田间调查取样和砂培试验，分别测定不同桔苗砧穗组合的根系还原力和铁吸收动力学由，对比研究了海涂不同砧木柑桔缺铁失绿的敏感性差异。试验证明，抗缺铁能力较强的构头橙砧（Ｃ．ａｕｒａｎｔｉｕｍＬｉｎｎ）的桔苗的叶片中的“全铁”和“活性铁”含量和根系还原力均高于抗缺铁能力弱的枳砧（Ｐ．ｔｒｉｆｏｌｉａｔｅＬ．）桔苗；同时，其铁吸收动力学曲线表现出具有较大的Ｖｍａｘ和较小的Ｋｍ值；在ＨＣＯ３－逆境条件下，枳砧苗的Ｖｍａｘ下降较为明显，而构头橙砧的变化幅度相对比较小。     

数码成像比色法测定补铁剂中铁元素含量的实验研究

利用数码成像原理,使用手机拍照,并用Photoshop 7.0软件处理图片得到标准溶液图片的灰度值,绘制标准曲线,进而测定补铁剂中铁元素的含量。本实验操作简便,用时短,精确度高。在中学引入数码成像比色法,不仅可以扩展定量实验的范围,还能凸显数码分析技术在化学学科中的应用,适合高中阶段开展特色兴趣实验。     

探究“铁的锈蚀条件”实验创新设计

设计了铁的锈蚀实验,说明了铁钉的处理方法,增加了温度、酸、碱的影响条件,实现了铁跟蒸馏水及空气中氧气快速反应而生锈,使实验在5 min左右就能够得到准确的结果。     

三种铁制剂治疗缺铁性贫血的疗效比较

在妇女、孕妇中,有些由于失血而失铁或孕期中对铁的需要量较大,易造成缺铁性贫血。如果合理利用铁制剂进行治疗,均能收到满意的疗效。本文用强力铁,肝铁片、硫酸亚铁三种铁制剂进行疗效比较。     

Measurement of the enthalpy of phase transition for iron chevrel phase sulphide in the temperature range from 300 to 500 K

Enthalpy increment H_T-H_289K measurements have been made on iron Chevrel phase sulphide Fe₂Mo₆S_7.8, in the temperature range 300 to 500 K by the drop method using a hightemperature Calvet-type twin calorimeter. The first-order phase transition of this sulphide from a triclinic (low-temperature phase) to a rhombohedral (high-temperature phase) occurred at 375 K, and the enthalpy was evaluated to be 6.0 kJ/mol. The heat capacities of iron Chevrel phase sulphide Fe₂Mo₆S_7.8 were also calculated before and after the phase transition.

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Zusammenfassung Nach der Tropfenmethode wurden mittels eines Hochtemperaturdoppelkalorimeters vom Typ Calvet im Temperaturbereich 300–500 K an Fe₂Mo₆S_7.8Messungen der Enthalpieinkremente H_T-H_298K durchgeführt. Die Phasenumwandlung erster Ordnung bei diesem Sulfid von der triklinen (Niedertemperaturphase) in die rhomboedrische (Hoch-temperaturphase) erfolgt bei 375 K und die Enthalpie erhielt man mit einem Wert von 6.0 kJ/mol. Die Wärmekapazitäten für Fe₂Mo₆S_7.8 wurden sowohl vor als auch nach der Phasenumwandlung berechnet.

     

分光光度法测定乳化含硫污水中铁含量实验的探讨

本文针对乳化含硫污水进行了不同类型的破乳实验,对破乳后的样品进行了铁含量的测定以确定适用于含硫污水的破乳方法。通过控制单一变量研究乳化含硫污水铁含量测定过程中的影响因素,确定了样品体积为50mL时,正丁醇加入量为2.5mL、盐酸加入量为5滴,消解后调节样品pH=4.5的实验方案。通过实验验证,该方法适用于乳化含硫污水铁含量的测定。