Y2O3, La2O3, Sm2O3对氧化铝瓷烧结及力学性能的影响

研究了3种稀土氧化物对氧化铝陶瓷烧结性能和力学性能的影响.结果表明 含Y2O3,La2O3,Sm2O3的添加剂促进了氧化铝瓷的烧结,提高了氧化铝瓷的力学性能.Y2O3和Sm2O3掺量为0.50%,La2O3掺量为0.75%时氧化铝瓷在1600或1620 ℃保温2 h烧结,相对密度达98.9%以上,强度超过439 MPa,断裂韧性达5.15 MPa·m1/2以上.微观结构分析表明,Y2O3,La2O3,Sm2O3抑止氧化铝晶粒生长,细化晶粒,使晶粒尺寸较均匀形成致密化结构.     

复合阳极共烧制备致密La0.7Ca0.3Cr0.97O3-δ连接体薄膜的研究

固体氧化物燃料电池(SOFC)陶瓷连接材料的低成本薄膜化制备是现在公认的技术难题。为了改善传统NiO/YSZ阳极与LaCrO3基连接材料的共烧匹配性能,将化学性质稳定的Y0.7Ca0.3Cr0.9Zn0.1O3-δ(YCCZ)连接材料创造性地引入到NiO/YSZ阳极中,制备NiO/YSZ/YCCZ(6∶4∶2,m/m/m)三相复合阳极,并进行烧结特性、微观结构、电导率、热膨胀系数等系列性能的对比测试,结果表明NiO/YSZ/YCCZ新型复合阳极具有优良的综合性能。以NiO/YSZ/YCCZ为支撑体,采用浆料浸渍法制备湿膜,1 400℃空气条件下共烧,成功制备致密La0.7Ca0.3Cr0.97O3-δ连接体薄膜。     

稀土对Al2O3陶瓷烧结温度、显微组织和力学性能的影响

研究了Y2O3, La2O3 等稀土氧化物对Al2O3陶瓷烧结温度、力学性能和显微组织的影响. 结果表明, 添加稀土氧化物可以降低Al2O3陶瓷的烧结温度, 改善显微组织, 提高力学性能. 添加复合稀土氧化物(Y2O3+La2O3)后, Al2O3陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高1.8倍和2.08倍. 其性能提高的主要原因是稀土氧化物对细晶强化、净化界面、固溶强化、自增韧补强等作用的贡献.     

溶胶-凝胶法制备(Ca1-xMgx)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成(Ca1-xMgx)SiO3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)陶瓷粉体, 研究了Mg2+取代Ca2+对陶瓷物相组成、烧结特性以及微波介电性能的影响规律. 结果表明, Mg2+在CaSiO3中的最大固溶度不超过0.2；随着Mg2+对Ca2+取代量的增加, 陶瓷在烧结后的主晶相出现从CaSiO3相向CaMgSi2O6相的转变,陶瓷的烧结特性及介电性能出现先增加后下降的趋势；当x=0.3 时, 陶瓷体中CaSiO3相与CaMgSi2O6相共存, 克服了单相CaSiO3或CaMgSi2O6易成片长大的缺点,有效减少了陶瓷中残留的气孔, 提高烧结体致密性. (Ca0.7Mg0.3)SiO3在1320 益烧结后介电常数为6.62, 品质因数为36962 GHz.     

氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

Yb:Y_2O_3纳米粉体及陶瓷的制备和性能

以Y2O3和Yb2O3为原料,采用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Yb:Y2O3纳米粉体,将该粉体成型后在1500℃烧结7 h获得Yb:Y2O3陶瓷。XRD测试结果表明,Yb:Y2O3纳米粉体的合成温度为800℃。扫描电镜分析表明,Yb:Y2O3粉体的平均直径为40 nm左右。差热-热重分析表明,Yb:Y2O3纳米前驱粉体中柠檬酸和硝酸等在300℃左右分解。荧光光谱分析发现Yb:Y2O3陶瓷的最强荧光发射峰位于1030 nm,是Yb3+的2F7/2-2F5/2谱项导致的荧光发射。     

Pr2O3掺杂SnO2陶瓷电极的制备及性能表征

通过共沉淀法制备了掺杂Pr2O3的二氧化锡电极样品,主要研究了在SnO2陶瓷电极中添加不同含量的Pr2O3对形貌结构及性能的影响.借助于XRD和SEM分析试样的晶型结构和微观形貌,结果表明Pr2O3能促进二氧化锡晶粒长大,并产生新的第二相Pr2Sn2O7.当Pr2O3含量从1%增加到5%(质量分数)时,第二相依次增多并镶嵌在主晶格中.通过电阻率和力学性能的测定,发现掺杂3%Pr2O3有利于提高SnO2电极的烧结致密化和降低电阻率,过量的Pr2O3则会产生过多第二相而不利于致密化烧结.     

掺杂Sm_2O_3的Y_2O_3-2TiO_2系微波介质陶瓷的性能研究

以具有中介电常数的新型Y2O3-2TiO2系微波介质陶瓷为基体,选用Sm2O3作为掺杂改性剂,通过传统固相法制备成陶瓷。重点研究了不同Sm2O3掺杂量对基体Y2O3-2TiO2微波介质陶瓷物相组成和介电性能的影响。采用X射线衍射和扫描电子显微镜分别对其物相组成和显微结构进行了分析,用阻抗分析仪和网络分析仪测试其介电性能。结果表明:掺杂Sm2O3未改变材料的主晶相,仍为A2B2O7烧绿石结构,Sm3+取代Y3+占据A位;掺杂有效降低了陶瓷的烧结温度,掺杂量为5%(质量分数)时,烧结温度为1330℃,材料的综合性能最佳,εr=23,tanδ=0.0046,Q×f=6713 GHz。     

Yb~(3+),Ho~(3+)共掺氧化钇透明陶瓷的制备及其性能

研究了共沉淀法制备Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末及其透明陶瓷的烧结工艺,采用Y(NO3)3、Yb(NO3)3和Ho(NO3)3的混合溶液为母盐溶液,以氨水为沉淀剂,在不同pH值下,用共沉淀法制备得到了碱式硝酸盐前驱体沉淀。1100℃煅烧2h得到Yb/Ho∶Y2O3纳米粉末。采用0.5wt%的TEOS(正硅酸四乙酯)为添加剂,1700～1850℃真空烧结15～25h后,得到了Yb/Ho∶Y2O3透明陶瓷。     

添加稀土和重金属氧化物玻璃陶瓷的制备和烧结及性能研究

通过分别添加稀土氧化物和重金属氧化物作为烧结助剂 ,采用电子陶瓷工艺制备了具有非化学计量组成的堇青石基玻璃陶瓷。为了评价玻璃粉末的烧结特性 ,对烧结热处理后试样的密度和显气孔率进行了测定。结果表明 ,两种烧结助剂能促进玻璃的烧结致密化和降低 μ 堇青石向α 堇青石转变的温度并影响玻璃陶瓷的介电性能。玻璃陶瓷的完全致密化温度可以低到 90 0℃。该材料具有低的介电常数 (≈ 5 )和低的介质损耗因子 (≤ 0 2 % )以及合适的热膨胀系数 ((2 80～ 3 5 2 )× 10 - 6 ℃ - 1) ,能够在低于 95 0℃与高导电率的金属如金、铜和银 /钯共烧 ,是一种潜在的低温共烧陶瓷基板材料。     

铈、钇双掺杂钙钛矿型复合氧化物的合成及其在常压合成氨中的应用

采用溶胶 凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ(BZY),BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ(BCZY)固体电解质前驱体,并在1300℃烧结成致密陶瓷。采用热重差热分析(TG DTA),X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征。并以烧结体样品为固体电解质、银钯作电极,测定了其在不同气氛和温度下的电导率。将该陶瓷用于固态质子传导电池中,在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气。结果表明,氨的比产率可达2.93×10-9mol·s-1·cm-2。     

BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体的溶胶-凝胶法和高温固相法制备及性能表征

分别通过溶胶-凝胶法和高温固相反应法制备了BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外衍射(FT-IR),N2吸附-脱附等方法对所制备的粉体进行了表征.结果表明:用溶胶-凝胶法在1200 ℃×10 h可以合成纯的BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体,合成温度比传统的高温固相反应法降低400 ℃左右;溶胶-凝胶法合成粉体具有多孔结构特征,与固相法合成粉体相比具有较高的比表面积.但致密化试验表明:溶胶-凝胶法合成粉体与固相法合成粉体相比具有较低的烧结活性.溶胶-凝胶法合成粉体颗粒表面残余的有机基团和颗粒内部的大量微孔将在致密化过程中产生空间位阻,从而影响高温下原子的迁移,阻碍材料的致密化过程.     

BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-α的溶胶-凝胶法制备及其电性能

采用溶胶-凝胶法, 以低于固相合成法150～250 ℃的温度进行烧结, 分别制备了BaCe0.9Y0.1O3-α和BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-α固体电解质. 应用AUTOLAB PGSTA 30型电化学工作站测定了两种电解质在不同温度下的阻抗谱, 在350～800 ℃范围内电导率分别为1.62×10-4～6.43×10-3 S·cm-1, 2.52×10-5～3.73×10-3 S·cm-1, 电导激活能分别为0.54和0.84 eV. 同时用高温固相合成法合成了BaCe0.9Y0.1O3-α质子导体, 在相同条件下其电导率为1×10-4～4×10-3 S·cm-1, 激活能为0.50 eV. 实验结果表明 用溶胶-凝胶法得到的材料在烧结温度低于固相合成法150～250 ℃的情况下, 制备出的样品电导率高;对于同一质子导体BaCe0.9Y0.1O3-α, 用Zr代替部分Ce, 固体电解质的电导率明显降低.     

La3+,Sr2+置换对Ca[(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3陶瓷微波介电性能的影响

研究了La^3＋，Sr^2＋置换对Ca[（Mg1/3Nb2/3）0.6Ti0.4]O3陶瓷微观结构与微波介电性能的影响。研究结果表明：La^3＋，Sr^2＋置换改性Ca[（Mg1/3Nb2/3）0.6Ti0.4]O3系列陶瓷均形成了单一正交系的钙钛矿结构；随着置换量的增加，La^3＋改性Ca[（Mg1/3Nb2/3）0.6Ti0.4]O3陶瓷的介电常数、介电损耗下降，同时谐振频率温度系数向正的方向移动，而Sr^2＋改性陶瓷则表现出相反的规律，其主要原因在于La^3＋，Sr^2＋置换所引起Ca[（Mg1/3Nb2/3）0.6TiO4]O3陶瓷内部氧八面体结构变化上的差异。     

添加Y2O3的ZrO2—Al2O3复相陶瓷力学性能的研究

采用工业ZrO2, Al2O3原料, 以Y2O3作为稳定剂, 通过适当的工艺制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷. 研究结果表明, Y2O3添加量为3.5%(摩尔分数)的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长, 有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在, 从而提高材料的强度与断裂韧性. Al2O3含量为20%(质量分数)时, 复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676.7和10 MPa*m1/2, 其值接近湿化学法制备的复相陶瓷的力学性能. 相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能.     

添加Y2O3的ZrO2-Al2O3复相陶瓷力学性能

采用工业ZrO2,Al2O3原料,以Y2O3作为稳定剂,通过适当的工艺制备出ZrO2-Al2O3复相陶瓷。研究结果表明,Y2O3添加量为3·5%的ZrO2基陶瓷中加入Al2O3可有效地抑制ZrO2晶粒的生长,有利于使ZrO2晶粒以亚稳四方相存在,从而提高材料的强度与断裂韧性。Al2O3含量为20%时,复相陶瓷的抗弯强度、断裂韧性分别为676·6MPa,10MPa·m1/2,其值接近湿化学法制备的ZrO2陶瓷的力学性能。相变增韧与颗粒弥散增韧作用相互叠加提高了复相陶瓷材料的力学性能。     

助剂对甲烷部分氧化催化剂Ni/α-Al2O3催化性能的影响

用浸渍法制备了添加稀土La,Y及碱土金属Ca助剂的Ni系催化剂，用于甲烷部分催化剂合成气反应，结果表明同时添加适量的La,Y及碱土金属Ca助剂能明显提高Ni/α-Al2O3催化剂的催化活性和热稳定性。500小时寿命实验表明，12％Ni 30% 3%Ln/α-Al2O3(w/w)的活性保持稳定。XPS结果显示还原后和反应后的样品均存在Ni^0,Ni^0是催化剂的活性组分；Ca和Y的相互作用导致Y2O3向催化剂表面迁移。     

质子导体SrCe0.9Y0.1O3-α的柠檬酸法合成研究

采用柠檬酸液相法合成了钙钛矿相SrCe0.9 Y0.1 O-α跃粉体，将所制粉体模压成型后在1450℃烧结10h得到陶瓷膜片。对粉体合成的热处理过程进行了DSC／TG，XRD研究，通过SEM观察了粉体及膜片的微观结构。结果表明，用柠檬酸液相法制备的螫合前驱体在热处理形成srCe0.9 Y0.1 O3-α的过程中，先出现了YxCe1-x O2-x／2复合氧化物、SrCO3及反尖晶石结构的Sr2CeO4相，在1100℃可以完令转变为SrCe0.9 Y0.1 O3-α钙钛矿相；这种方法比传统固相法的合成法温度低，粉体一次粒子粒径小于1μm，分散性差，但烧结性能良好。     

Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结动力学

对Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结性能进行了研究, 得出等速烧结过程中试样的线收缩率、密度、气孔率随烧结温度的变化规律, 它们随烧结温度的变化均呈"S"型曲线关系, 利用非线性回归了等速烧结过程动力学方程. 结果表明, Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结过程分为3个阶段, 当烧结温度低于1000 ℃时, 线收缩率与密度变化较小, 处于烧结的初期; 在1000～1400 ℃时, 随着烧结温度的升高, 线收缩率与体积密度急剧增大, 材料开始烧结并致密化; 当烧结温度高于1400 ℃时, 线收缩率与体积密度趋于一恒定值, 材料已经致密化. 由归一化速率方程可知, 在T=1225 ℃时, 材料的烧结致密化速率最大.     

ZrO_2-8mol%Y_2O_3纳米晶的碱性水热法合成及其烧结体的电性能研究

以湿化学法制得Zr(OH)_4和Y（OH）_3的共沉淀为前驱体，在碱性介质中用水 热法合成了ZrO_2-8 mol% Y_2O_3立方相纳米晶。研究发现，不同水热反应温度、 时间及pH值均对立方相纳米晶晶粒大小有较显著影响。将ZrO_2-8 mol% Y_2O_3纳 米晶在较低温度（1400 ℃）下烧结制备了致密的固体电解质陶瓷样品，比通常高 温固相反应法采用的烧结温度（> 1550 ℃）降低了150 ℃以上。测定了陶瓷样品 600 - 1000 ℃下的氧浓差电池电动势及氧泵（氧的电化学透过）性能。结果表明 ，用本研究方法制得的烧结体在高于800 ℃时的氧离子迁移数为1，具有优良的氧 离子导电性能。