氨水共沉淀法制备Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体

以Y2O3粗粉、Nd2O3、硝酸和氨水为原料,通过共沉淀法制备了Nd∶Y2O3透明陶瓷纳米粉体,利用热重/差热分析（TG/DTA）、红外光谱（FTIR）、粉末X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）以及能谱分析（EDS）等方法对合成的Nd∶Y2O3纳米粉体进行了表征。结果表明,在前驱物中添加适量SO4^2-离子能减轻煅烧得到的Nd∶Y2O3纳米粉体粒子的团聚,使Nd∶Y2O3纳米粒子的粒度均匀并呈球形分布。在600～1000℃煅烧3 h所得粉体粒子的粒径在20～40 nm之间,具有较好的分散性。     

绿色荧光体CaSe2O4:Ce3+的共沉淀合成与表征

以草酸为沉淀剂,用共沉淀法合成前驱体粉末,然后将前驱体粉末在5%H2+95%N2的还原气氛下煅烧,得到发光性能良好的CaSe2O4:Ce3+荧光粉.应用X射线粉末衍射(XRD)、荧光光谱(FS)、综合热分析(TC-DSC)和扫描电镜(SEM)等测试手段对前驱物及煅烧后的粉体进行表征.结果表明:烧结温度于800℃以上时,都町以得到正交结构的纯相CaSc2O4:Ce3+荧光体;其最大激发和发射波长分别在450和510 nm,与高温固相法所得产品的发射波长相同.荧光粉优化的合成条件为:Ce3+的最件掺杂浓度为1%(摩尔分数),最佳煅烧条件为1100℃煅烧6 h.最佳煅烧温度较传统的高温固相法(1600℃)低了约500℃,所得产品的发光强度接近高温固相法的产品.     

Nd:GSAG纳米粉体的合成、晶体结构及光谱

采用共沉淀法,以NH4OH为沉淀剂制备了1％(原子分数)Nd3+:Gd3 Se2 Al3 O12前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行煅烧.用X射线衍射(XRD)和红外光谱(FT-IR)技术对前驱体及煅烧后粉体的结构、微观形貌进行了研究.结果表明,前驱体在1000℃下煅烧n获得纯GSAG多晶相粉体.用X射线衍射宽化法估算粉体的平均晶粒尺寸为25 nm.通过X射线粉末衍射,用Rietveld全谱拟合方法对晶体结构进行了精修,得到1000℃下煅烧所得Nd:GSAG粉体的晶胞参数为a=b=c=1.24164(5)nm,α=β=y=90°.在室温下,测定了激发波长为808m的发射谱和检测波长为942 nm的激发谱.另外,测定了 942和1064 nm处的荧光衰减曲线,并用单指数函数进行了拟合,得到对应的荧光寿命分别为0.529和0.512 ms.     

水热法制备近红外发光NaLa(WO4)2∶Ln(Ln=Er, Nd)球形粒子的研究

利用水热法制备了NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）球形粉末,分别用XRD,TEM和发光光谱等对粉末的物相、形貌、发光性质进行研究。XRD和SEM结果表明：制得的NaLa（WO4）2∶Ln（Ln=Er,Nd）粉末为白钨矿晶型,分散性良好,粒度均匀,呈规则的球形,粒径为1μm左右。发光光谱的测试表明：样品的最佳掺杂浓度为1.0%;随着煅烧温度的增加,样品发光强度逐渐增大;700℃下煅烧时最佳煅烧时间是4 h。     

共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究

采用共沉淀法制备出性能良好的YAG(Y3A12(A1O4)3)纳米粉,对前驱体及不同温度下煅烧后的粉体进行差热、红外光谱、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明:YAG粉体大小均匀,近似球形,且随着煅烧温度的升高,其颗粒逐渐变大,当温度达到1000℃时粉体全部为纯YAG立方相。随着母盐溶液(Y(NO3)3+Al(NO3)3)浓度的降低颗粒逐渐减少,并且粉体中YAM(Y4A12O9),Y2O3等相转化为纯YAG立方相。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石透明激光陶瓷的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质。以Al(NO3).9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法和反滴定方式于1100℃合成出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经1700℃真空烧结5 h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用TG-DTA,XRD,TEM,FT-PL和FEG-ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行了表征。研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到890℃时析出大量的YAlO3(YAP)和少量的Y3Al5O12(YAG)晶体,当温度达到1012℃时就全部转化为YAG立方晶相;前驱体纳米粉末中存在团聚。Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1.065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;随着透射光波长的增加,透光率逐渐增加,在可见光区透光率约为45%,在近红外光区透光率约为58%。     

用3种方法合成Y3Al5O12：RE^3＋（RE=Eu,Dy）发光粉的对比研究

以金属硝酸盐为反应原料,分别采用柠檬酸－凝胶法、共沉淀法和固相法制备了YAG和YAG：RE^3 (RE=Eu,Dy)（1％,摩尔分数）发光粉,并通过XRD,TG－DTA和发光光谱对样品进行了表征。柠檬酸－凝胶法、共沉淀法和固相法制备的YAG和YAG：Eu的晶相形成温度分别是800和900℃。Eu^3 在非晶态和晶态YAG中其激发和发射光谱有明显差异,在一定温度范围内,发光强度随烧结温度的升高而增强。由于碳杂质的存在,900和1000℃下柠檬酸－凝胶法制备样品的发射强度较其他两种方法低。     

聚合物前驱体方法低温合成LiTaO3纳米粉体

采用聚合物前驱体方法,以柠檬酸为配位剂,乙二醇为酯化剂,低温合成纳米LiTaO3粉体.以红外光谱和拉曼光谱研究了柠檬酸与金属离子的配位情况.当柠檬酸和金属离子物质的量的比为2.5:1、柠檬酸和乙二醇的物质的量比为1:2时可形成稳定的Li-Ta前驱体溶胶.用差热.热重对凝胶前驱体的热分解历程进行分析,采用X射线衍射和红外光谱对Li-Ta凝胶前驱体及不同温度下煅烧所得粉体的相组成进行分析.结果表明,凝胶前驱体经600℃下煅烧2 h可以得到纯钙钛矿型纳米LiTaO3粉体.平均粒径为60～80 nm.     

低温烧成YAG用前驱体碳酸钇铝铵的合成

以Al(NO_3)_3,Y(NO_3)_3为原料,NH_4HCO_3为沉淀剂,利用共沉淀法制备了能够在较低煅烧温度下形成纯YAG相的前驱体碳酸钇铝铵粉体。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜等技术对不同沉淀条件下所得沉淀的组成和过滤性能以及烧成YAG粉体的相纯度和颗粒特征进行了表征。研究了温度、加料方式、陈化和搅拌时间等条件对过滤效率和颗粒表面电位的影响。结果表明:采用简单的将钇铝混合硝酸盐溶液加入到NH_4HCO_3溶液中的反向沉淀法,可以获得易于过滤的碳酸钇铝铵无定型沉淀。这种无定型碳酸钇铝铵前驱体在高温煅烧下形成纯YAG相所需的温度比陈化后的结晶碳酸钇铝前驱体要低200℃。在1100℃下煅烧2 h所得产物为直径在60 nm左右的类球形均匀颗粒。     

低温燃烧法合成掺钕钇铝石榴石（Nd：YAG）纳米粉末

以Nd2O3,Y2O3,Al(NO3)3·9H2O,氨水和柠檬酸为原材料,采用低温燃烧法合成出分散均匀、团聚轻的掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)纳米粉末,该方法有效地解决了固相合成的高反应温度以及化学沉淀法的颗粒团聚问题。采用TG-DTA,XRD,FT-IR和TEM测试手段对纳米粉末进行了表征,同时测量了(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷素胚以及烧结体的荧光发射光谱。研究结果表明:YAG晶相的形成温度为850℃,在煅烧过程中出现YAP中间相,并于1050℃完全转化为YAG晶相。采用低温燃烧法合成的粉末材料其颗粒尺寸随热处理温度的不同在20~50nm范围波动。(Nd0.01Y0.99)3Al5O12陶瓷体的有效激发发射截面积(σin)为4.03×10-19cm2,比同组成的单晶高44%。