蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留联合检测方法

有机磷和氨基甲酸酯类农药是蔬菜生产中常用的杀虫剂，我国70%的有机磷杀虫剂是剧毒、高毒农药。农药如果使用不当，不但药效不好，还会发生药害，污染环境，造成人畜中毒。因此，加强对农药残留的监控，禁止农药残留超标的蔬菜进入市场，确保消费安全已成为当务之急。本文报道用毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的联合检测方法。     

食品安全快速检测技术获进展

<正>美国《公共科学图书馆-综合》在线报道了乙酰胆碱酯酶酵母表面展示系统的构建及其在有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测中的应用。该成果由中科院上海生科院营养所王慧研究组完成,系统核心技术已获中国发明专利授权,研发的检测试剂盒即将在上海开展示范应用。有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂是我国使用的主要农药品种之一,也是造成农产品污染最严重的农     

生物荧光传感器检测环境水样中氨基甲酸酯类农药残留

建立了简便、灵敏的氨基甲酸酯类农药生物荧光传感器及其检测方法。通过构建氨基甲酸酯类农药降解菌H5基因组文库,筛选出氨基甲酸酯类农药特异性响应功能基因的调控序列,将其与增强型绿色荧光蛋白基因(EGFP)连接,构建了非细胞体系生物荧光传感器H12-E,非细胞体系蛋白浓度为1.0 g/L。在室温条件下,对不同浓度呋喃丹标准液进行检测,30 min即可检测出fg级氨基甲酸酯类农药总量,灵敏度高于国家标准,线性范围1×10!9~1×10!4g/L。采集吉林省松花江流域等水样,检测氨基甲酸酯类农药残留,并向伊通河水样中添加高中低3个水平呋喃丹标准液,方法回收率95%~110%,相对标准偏差(RSD)2.4%~4.9%。本方法可望用于环境水体中氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留

建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.991 7～0.999 6;在0.005～0.025 mg/kg范围内, 20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。     

色谱法分析氨基甲酸酯类农药残留的研究进展

概述了近年来检测氨基甲酸酯类农药残留的前处理技术与色谱方法的研究进展.     

HPLC-MS-MS法测定水体中残留的氨基甲酸酯类农药

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)联用技术,建立了检测水体中氨基甲酸酯类农药残留的方法。水样经氨基柱固相萃取,二氯甲烷洗脱,梯度流动相洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式采集、选择反应性监测模式(SRM)对定性、定量离子进行MS/MS测定。5种氨基甲酸酯类农药在5～200ng/L范围内线性关系良好,回收率为80%～92%,相对标准偏差均小于10%,方法检出限分别为:异丙威和仲丁威为1.4ng/L,克百威和甲萘威为1.5ng/L,恶虫威为1.6ng/L。该方法适用于水体中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

GC-NPD同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留量

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量同时检测的气相色谱分析方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用V(C6H14):V(丙酮)=1:1混合提取剂进行超声波提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和7种氨基甲酸酯类农药残留量.22种农药在0.015～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,在0.05、0.1 mg/kg两个添加水平的平均回收率分别为70.6%～128.6%和69.5%～116.1%,相对标准偏差分别为0.98%～18%和0.37%～15%.各种农药的检出限为0.002～0.015 mg/L.方法已用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的同时检测.     

超高效液相色谱串联质谱法测定银杏中氨基甲酸酯类农药残留

建立了银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的超高效液相色谱一串联质谱测定方法。样品经乙腈提取,TPT固相萃取柱净化,通过XTerra MS Cl8色谱柱分离,供串联质谱测定。15种氨基甲酸酯类农药在0．02-0．5mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9962-0．9999;在0．004,0．01,0．02,0．04mg／kg4个添加水平下,其平均回收率为65．22％-96．66％,相对标准偏差为1．43％-10．06％（n=5）。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可满足银杏叶中15种氨基甲酸酯类农药残留量的检验要求。     

光度法快速测定土壤中呋喃丹

呋喃丹是一种内吸性杀虫剂。因其残留毒性高，口服易急性中毒，是蔬菜生产过程是禁用的农药。但个别错误施用的现象时有发生，给土壤和蔬菜带来了污染。因此，研究呋喃丹在土壤中残留的分析方法具有重要意义。呋喃丹属氨基甲酸酯类农药，可用农药残留快速测定法(酶抑制法)测定，但检出限高且不能准确定量测定。国家标准采用色谱法测定，但样品处理和仪器要求高，不能用于快速检测。     

离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法测定番茄中的氨基甲酸酯类农药

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm][PF6])作为萃取剂,采用分散液相微萃取-高效液相色谱法分析番茄样品中的4种氨基甲酸酯类农药残留,并考察了不同缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对分散液相微萃取效果的影响。在优化实验条件下,该方法对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625,且具有良好的线性范围(0.01～10mg/L)和较低的检出限(0.12～0.43μg/L),对涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威测定5次的相对标准偏差为5.3%～5.5%,用于示范区采集的番茄样品分析,平均加标回收率为75%～120%。研究表明[BMIm][PF6]可有效地萃取番茄中的氨基甲酸酯类农药残留,具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可以满足番茄样品中氨基甲酸酯类农药残留的检测要求。     

应城市农产品及其生长环境农药残留现状评估

2007年4月～2008年7月在辖区内采集了农产品及其生长环境样品10类622份,依据国标方法进行了4类21种农药残留含量检测.结果表明:样品农药残留检出率19.61%,超标率8.68%;检出率由高至低依次为猪肉、大米、一般蔬菜、茶叶、鱼、菜油、土壤、地表水、井水(莲藕);同一品种样品农药残留含量差别较大;不同品种样品...     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

新型氨基甲酸酯农残生物传感器制备及检测性能分析

采用自组装法制备多层乙酰胆碱酯酶/壳聚糖/碳纳米管(AChE/CS/FCNTs/GCE)生物传感器,利用循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)表征传感器并考察其检测氨基甲酸酯农药性能。成功制备了新型氨基甲酸酯AChE/CS/F-CNTs/GCE生物传感器,新型传感器对氨基甲酸酯农药具有良好的响应。典型氨基甲酸酯类农药2-(1-甲基乙基)苯基甲基氨基甲酸酯在2.00×10-9~2.00×10-7g/L内呈现良好的线性关系,检出限达到5.41×10-9g/L。新型传感器适用于氨基甲酸酯农药残留检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定坚果中18种氨基甲酸酯类农药残留

1引言 氨基甲酸酯类农药是一类新型杀虫剂,因其高效、低毒、低残留的特点而被广泛应用,与此同时产生的水环境污染、农药残留超标问题已引起广泛关注.由于该类化合物极性强,热稳定性较差,有些物质在气相色谱分析的温度下发生分解,用GC或GC-MS并不理想;HPLC紫外、HPLC-荧光检测尚无法满足实际样品分析的需要.     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

对几种氨基甲酸酯类农药的荧光特性研究

研究了有机物分子结构与荧光产生之间的关系。利用这一理论分析了西维因、克百威、残杀威等几种常用的氨基甲酸酯类农药的分子结构并揭示了它们的荧光光学特性,从而确定了氨基甲酸酯类农药产生荧光的特性,为进一步利用荧光分析法对氨基甲酸酯类农药进行检测提供理论依据。并且利用稳态荧光光谱仪对西维因和克百威标准溶液进行了荧光光谱实验,结果表明,氨基甲酸酯类农药在一定的溶剂条件下是能够受激发荧光的,是可以利用荧光光谱分析法来对它们进行检测．     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中17种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了检测茶叶中灭多威等17种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。详细讨论了加水对茶叶中氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。茶叶样品加水后,用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,基质外标法定量。17种氨基甲酸酯类农药残留在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0. 99。方法检出限(S/N=3)为0. 001～0. 02 mg/kg,定量限(S/N=10)为0. 002～0. 05 mg/kg。在0. 05,0. 5,5. 0 mg/kg 3个添加水平下,17种农药残留平均加标回收率在82. 1%～119. 2%之间,相对标准偏差均小于8. 5%。     

竹笋中40种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定

建立了竹笋中40种农药(包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类)残留的同时检测方法.样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,经PSA固相萃取小柱净化,利用GC-MS/SIM进行测定.结果表明,40种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.994 6 ～0.999 8.在0.050 ～2....     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测

采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留. 确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法. 结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×10-9～40×10-9 g/g范围内,线性范围为0.05～1 mg/L,回收率74.4%～108.4%,相对标准偏差(RSD)4.26%～13.97%.