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1.
通过引入第二配体2,2’-联吡啶(2,2’-bipyridine,bipy),在水热条件下得到3个低维Zn-二膦酸配位聚合物:[Zn1.5(H2L)(bipy)(H2O)]·3H2O(1),[Zn(H3L)(bipy)]22),[Zn(H3L)(bipy)(H2O)]·H2O(3)(H5L=1-羟亚乙基-1,1-二膦酸,CH3C(OH)(PO3H22)。采用单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射(PXRD)、红外光谱(IR)、元素分析、热重(TG-DSC)等测试手段对产物的结构进行了表征。单晶X-射线衍射数据分析表明化合物1为一维梯形双链结构,结构中含有2个晶体学独立的锌离子,分别以四配位和六配位模式与配体连接。化合物2为O-P-O双桥连接三角双锥[ZnO3N2]而成的双核零维结构。化合物3为八面体[ZnO4N2]通过O-P-O单桥连接而成的一维链状结构。氢键和π-π堆积作用进一步将3个低维Zn-二膦酸化合物扩展为三维超分子。对化合物1~3进行荧光性能的研究,测试结果表明,3个化合物均发射出强度远大于配体bipy的荧光发射峰(λem=374nm(1)、388nm(2)、387nm(3),λex=252nm),该峰来源于第二配体bipy(λem=391nm,λex=252nm)分子内部的π*-π电荷转移。电化学测试结果显示3个化合物均表现出一步单电子氧化还原过程,与自由配体相比给电子能力增强,未来可作为空穴传输材料在光电领域得到应用。  相似文献   

2.
通过水热法合成了3个新型配位聚合物:[Cu(Hdppa)(H2O)]n1)、{[Cu2(dppa)(μ2-OH)(H2O)]·H2O}n2)和{[Mn3(dppa)2(H2O)4]·2H2O}n3),(H3dppa=3-(2,5-二羧基苯基)-吡啶羧酸),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和热重分析表征。X射线单晶衍射分析结果表明:化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.371(2)nm,b=0.805(11)nm,c=1.266(19)nm,β=112.74(3)°,Z=4;化合物2属于三斜晶系,P1空间群,a=0.839(4)nm,b=1.039(5)nm,c=1.110(5)nm,α=98.31°,β=110.630(3)°,γ=111.90(3)°,Z=2;化合物3属于三斜晶系,P1空间群,a=0.881(6)nm,b=0.939(6)nm,c=1.038(7)nm,α=100.29°,β=97.990(10)°,γ=111.13(7)°,Z=1。化合物1以配体Hdppa2-桥联Cu(Ⅱ)形成一维链状结构;化合物23以配体dppa3-分别桥联Cu(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键形成三维超分子结构。变温磁化率研究表明在化合物1和化合物2中存在较强的铁磁耦合作用,其磁交换常数分别为4.44和8.94 cm-1;而化合物3中Mn(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。  相似文献   

3.
选择刚性的1,2,4,5-均苯四甲酸(H4L)为主配体,以1,3-双(1H-咪唑-1-基甲基)苯(1,3-bib)为辅助配体,在水热条件下,与过渡金属离子Cd2+配位合成了配合物[Cd(L)0.5(1,3-bib)(H2O)]·H2O(1)。利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射、热重和X射线粉末衍射对其结构进行了表征,并研究了化合物的荧光性质。结果表明:配合物1属正交晶系,空间群Pbca,a=0.857 08(4)nm,b=1.912 23(10)nm,c=2.451 60(12)nm。配合物1中Cd2+与L4-配体的羧基通过双齿螯合配位,通过1,3-bib连接形成三维网状结构。配合物1具有较强的荧光,其对丙酮溶剂、MnO4-、Hg2+离子有一定的荧光猝灭。  相似文献   

4.
采用水热法合成了一个锰的配合物[Mn(bpydc)(Medpq)]n1)(H2bpydc=2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸,Medpq=2-甲基吡嗪[3,2-f:2’,3’-h]喹喔啉),并利用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、热分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。单晶结构分析表明配合物1属于正交晶系,Cc空间群,晶胞参数a=2.0316(4)nm,b=1.5645(3)nm,c=0.71926(14)nm,β=103.97(3),V=2.2185(8)nm3,Z=4。配合物1是一个锰(Ⅱ)离子经由bpydc2-连接形成的三维网络结构。配合物1的固体荧光光谱表明它具有很强的荧光性。应用Gaussian03W程序,在HF/LANL2DZ水平上对标题化合物的自然键轨道(NBO)进行了分析,结果表明Mn(Ⅱ)与配位原子间的价键类型都属于共价键范畴。  相似文献   

5.
2-硝基苯甲醛与异烟肼在无水乙醇中反应合成了1种异烟酰腙化合物C13H10N4O3并培养了单晶,采用X-射线单晶衍射法测定了其晶体结构,结果表明,它的一水合物C13H10N4O3·H2O(1)的晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数:a=1.5699(4)nm,b=0.71612(17)nm,c=1.1399(3)nm,V=1.2815(5)nm3,Z=4,Mr=288.27,Dc=1.494g·cm-3,F(000)=600。采用常规溶液挥发法制备了该酰腙的镉配合物[Cd(H2O)4(C13H10N4O32](NO322),化合物2的晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=0.78248(13)nm,b=1.7398(3)nm,c=1.2080(2)nm,β=98.570(3)°,V=1.626.2(5)nm3,Z=2,Mr=848.99,Dc=1.734g·cm-3,F(000)=860。同时,化合物经元素分析、红外光谱、紫外光谱和热重分析进行了表征。初步测试了二者的体外抗癌活性,结果表明2对人结肠癌细胞SW620有较强的增殖抑制作用。  相似文献   

6.
在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸(H4L)与CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co(H2O)4(H2L)]n1),[Ni(H2O)4(H2L)]n2),并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征。晶体结构分析表明:化合物12都属于三斜晶系,空间群为P1,化合物1的晶胞参数为a=0.4970(2)nm,b=0.7113(3)nm,c=1.1778(5)nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3)nm3,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.49435(19)nm,b=0.7089(3)nm,c=1.1726(5)nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.3870(3)nm3,Z=2。金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H2L配体和4个配位水分子。每1个金属离子与2个反式构型的H2L配体配位形成了一维线型链状结构。这2个化合物最终通过O-H…O氢键作用形成了三维结构。此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究。  相似文献   

7.
利用不同过渡金属盐在溶剂热中合成了2个新型杂核化合物{[CuEu2(INAIP)3(HCOO)(H2O)3]·3H2O}n1)和{[NiEu2(INAIP)4(H2O)4]·4H2O}n2)(INAIP=异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明:配合物12都属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数:配合物1a=1.0887(3)nm,b=1.5158(4)nm,c=1.5644(2)nm,V=2.3332(10)nm3,Z=2,Dc=1.955g·cm-3,μ=3.203mm-1,F(000)=1352,Rint=0.027,R1=0.0505,wR2=0.1309。配合物2a=1.0134(3)nm,b=1.0836(6)nm,c=1.3741(2)nm,V=1.4530(9)nm3,Z=1,Dc=1.878g·cm-3,μ=2.554mm-1,F(000)=818,Rint=0.0458,R1=0.0341,wR2=0.0869。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接而成的三维二重贯穿sqc27拓扑结构,而配合物2是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土铕离子形成二维层状结构,该二维层通过Ni-O和Ni-N键连接成三维非贯穿网络结构。配合物12具有典型的稀土铕离子红色荧光和高的热稳定性。  相似文献   

8.
基于六氰根构筑单元[M(Ⅱ)(CN)6]4-与[Mn(Ⅲ)(salen)]+模块反应合成了2个新型酚氧和氰根混合桥联的M(Ⅱ)-Mn(Ⅲ)配合物{[Mn(Ⅲ)(salen)]4[Mn(Ⅲ)(salen)(H2O)]2[M(Ⅱ)(CN)6]}(ClO42·2H2O(M=Ru (1),Os (2),salen2-=双水杨酰胺乙基负离子)。单晶衍射结果表明:它们是结构类似的二维化合物,其中氰根桥联的七核[Mn(Ⅲ)6M(Ⅱ)]2+单元进一步通过双酚氧桥相互连接构成二维层状结构。磁性研究表明:2个化合物通过酚氧桥均呈现反常的反铁磁耦合,基于自旋哈密顿算符Ĥ=-2JMnMnŜMn1ŜMn2拟合得到它们的磁耦合常数分别是J=-0.340 cm-11)和-0.561 cm-12)。  相似文献   

9.
利用3,5-二氨基苯甲酸配体合成了2种新的配合物[Cd(diaba)(phen)2]NO3·H2O(1)和[Zn(diaba)(2,2’-bipy)2](2)(H2diaba=3,5-diaminobenzoicacid;phen=1,10-phenanthroline,2,2’-bipy=2,2’-bipyridine),并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定。配合物1属于正交晶系,空间群为Fddd,a=1.42581(7)nm,b=2.56462(13)nm,c=3.09247(17)nm。配合物2属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=1.27362nm,b=1.59278nm,c=1.51935nm,β=107.334°。配合物12都为单核晶体。配合物1的结构单元由1个Cd、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个phen构成。配合物2的结构单元由1个Zn、1个3,5-二氨基苯甲酸和2个2,2’-bipy构成。两种配合物再通过氢键或π-π堆积形成三维超分子网络。研究了配合物的热稳定性和荧光性质。  相似文献   

10.
合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L1)(DMF)]21)(H2L1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L2)(H2O)]2·2DMF(2)(H2L2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物12均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物12都是单斜晶系、P21/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物12通过分子间氢键、C-H…πππ作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H2L1,H2L2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H2L1和H2L2呈现蓝色发射,最大发射波长λem分别为457和473 nm,而配合物12显示绿色发射,λem分别为543和538 nm。  相似文献   

11.
合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L1)(DMF)]21)(H2L1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L2)(H2O)]2·2DMF(2)(H2L2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物12均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物12都是单斜晶系、P21/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物12通过分子间氢键、C-H…πππ作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H2L1,H2L2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H2L1和H2L2呈现蓝色发射,最大发射波长λem分别为457和473 nm,而配合物12显示绿色发射,λem分别为543和538 nm。  相似文献   

12.
本文利用水热合成方法,将稀土氧化物与邻苯二乙酸(H2pda)反应得到了2个新颖的稀土配位聚合物{[Ln2(pda)3(H2O)2]·2H2O}n(Ln=Nd(1),La(2))。测定了它们的晶体结构,并进行了X-射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱和热重分析等性质的表征。晶体结构测定表明这2个化合物为异质同晶化合物。属单斜晶系,C2/c空间群。晶体学参数分别为配合物1a=2.62906(18)nm,b=1.61172(11)nm,c=0.78327(5)nm,β=93.173(5)°,V=3.3139(4)nm3,Z=4,F(000)=1840,μ=3.173mm-1,Dc=1.878g·cm-3,R1=0.0226,wR2=0.0609;配合物2a=2.6271(14)nm,b=1.6149(8)nm,c=0.7966(4)nm,β=92.850(9),V=3.375(3)nm3,Z=4,F(000)=1816,μ=2.570mm-1,Dc=1.823g·cm-3,R1=0.0466,wR2=0.1416。化合物中邻苯二乙酸配体连接相邻的稀土金属离子,形成复杂的具有stp拓朴构型的三维网络结构。  相似文献   

13.
合成了一对结构类似的双核铜配合物,[CuL1]21)和[CuL2]22),其中L1是双席夫碱配体N,N’-二(5-氟水杨基)-1,3-丙二胺(H2L1)的二价阴离子,L2是N,N’-二(5-氟水杨基)-1,2-乙二胺(H2L2)的二价阴离子,通过元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征了它们的结构。配合物1以单斜晶系P21/c空间群结晶,其晶体学参数a=1.3488(1)nm,b=0.6814(1)nm,c=1.7087(1)nm,β=108.903(3)°,V=1.4857(2)nm3,Z=4,R1=0.0480,wR2=0.1141,Goof=1.115。配合物2以单斜晶系C2/c空间群结晶,其晶体学参数a=2.7568(2)nm,b=0.7036(1)nm,c=1.4547(1)nm,β=94.758(2)°,V=2.8118(5)nm3,Z=4,R1=0.0472,wR2=0.1139,Goof=1.094。X-射线分析表明2个化合物都是中心对称的双核配合物,其中Cu原子都是四方椎配位构型。通过MTT法研究了这2个配合物的抗细菌(枯草芽孢杆菌,金黄色葡萄球菌,大肠杆菌和荧光假单胞菌)和抗真菌(白假丝酵母菌和黑曲霉菌)活性。  相似文献   

14.
甲醇中三环己基氢氧化锡分别与呋喃-2-甲酸、2,4,6-三甲基苯甲酸反应,合成了2个三环己基锡芳香羧酸酯Cy3SnO2CC4H3O(1)和Cy3SnO2CC6H2Me32)(Cy为环己基)。通过IR、1H和13C NMR、元素分析及X-射线单晶衍射表征结构。(1)和(2)均属单斜晶系,配合物(1)空间群P21,晶体学参数:a=0.82304(2)nm,b=1.11119(3)nm,c=1.28390(3)nm,β=101.090(2)°,Z=2,V=1.15227(5)nm3,Dc=1.381g·cm-3,μ(Mo )=1.127mm-1,F(000)=496,R1=0.0529,wR2=0.1387。配合物(2)空间群P21/c,晶体学参数:a=0.99962(2)nm,b=1.41597(2)nm,c=1.97359(3)nm,β=94.0420(10)°,Z=4,V=2.78653(8)nm3,Dc=1.266g·cm-3,μ(Mo )=0.937mm-1,F(000)=1112,R1=0.0540,wR2=0.1619。配合物(1)和(2)的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间氢键作用,配合物(1)形成二维网状结构。试验表明,配合物(1)和(2)具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460增殖均有较强的抑制作用。  相似文献   

15.
合成了一种锌配位聚合物{[Zn(H2O)2(L)(phen)]·3H2O}n (1), 其中, H2L=1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺酸并利用元素分析、红外、紫外、荧光、热重和X-射线单晶衍射分析进行了表征。标题配合物属正交晶系, Pnma空间群, a=1.698 90(12) nm, b=0.661 88(11) nm, c=2.480 40(14) nm, V=2.789 1(5) nm3, Z=4, Mr=634.92, Dc=1.512 g·cm-3, R=0.058 6, wR=0.121 4。标题配合物呈现一维链状结构, 链内L2-和phen配体之间存在π-π堆积作用, 链与链之间通过氢键扩展为二维超分子网络。  相似文献   

16.
合成了2个新的镉(Ⅱ)合物{[Cd(Htta)2(H2O)2]·2H2O}n1)和[Cd(tba)2(H2O)4](2)(H2tta=2-[1,2,4]-三唑对苯二甲酸,Htba=3-[1,2,4]-三唑苯甲酸),配合物分子结构经X射线单晶衍射分析确认。对配合物12进行了X射线粉末衍射、红外光谱、紫外光谱和固体荧光光谱表征。X射线单晶衍射测试表明,配合物1为一维双链高分子聚合物,2为单核零维配合物,中心镉(Ⅱ)离子均采取六配位八面体配位构型。配合物1通过分子间丰富的氢键作用进一步组装成三维超分子结构,配合物2则通过分子间氢键和π-π堆积作用组装成三维超分子结构。固体荧光光谱显示,配合物12分别在437和357 nm处有强的荧光发射峰。  相似文献   

17.
以柔性配体5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸)为主配体,与含氮辅助配体在水热条件下合成了2个Co(Ⅱ)配合物{[Co(dtb)(bpp)·H2O]}n1),{[Co(dtb)(phen)·2H2O]}n2)(H2dtb=5,5’-二硫双(2-硝基苯甲酸),phen=1,10-菲咯啉,bpp=1,3-二(4-吡啶)-丙烷),通过X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析和元素分析方法对其进行表征。结构测试表明1为正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=1.0149(2)nm,b=2.2159(5)nm,c=2.5291(6)nm,V=5.688(2)nm3,Dc=1.564g·cm-3,Z=8。2为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.7401(3)nm,b=1.0742(4)nm,c=1.7837(6)nm,α=98.452(7)°,β=99.816(7)°,γ=98.979(7)°,V=1.3580(8)nm3,Dc=1.637g·cm-3,Z=2。化合物1为三维网络结构,并包含单股双轴假螺旋结构。配合物2为一维链状结构,相邻一维链之间通过氢键作用形成二维超分子网络结构。  相似文献   

18.
本文利用二吡啶[3,2-a:2',3'-c]并吩嗪-2-羧酸(HDPPZC)作为有机配体在水热条件下制备了配合物[CoCl0.5(H2O)0.5(HDPPZC)2](PW12O40)0.5·3.5H2O (1),利用X-射线单晶衍射、元素分析、紫外可见吸收光谱和差热分析对该化合物的结构进行了表征。单晶结构分析表明该晶体属于三斜晶系,P1 空间群,晶胞系数a=1.036 0(2) nm,b=1.564 0(3) nm,c=1.656 0(3) nm,α=80.99(3)°,β=84.93(3)°,γ=85.44(3)°,V=2.6339(9) nm3,Z=1。配合物1是由零维离散结构通过氢键和π-π堆积形成的二维超分子结构。本文还研究了该化合物对罗丹明B的光催化降解性质。  相似文献   

19.
本文利用二吡啶[3,2-a∶2’,3’-c]并吩嗪-2-羧酸(HDPPZC)作为有机配体在水热条件下制备了配合物[CoCl0.5(H2O)0.5(HDPPZC)2](PW12O40)0.5·3.5H2O (1),利用X-射线单晶衍射、元素分析、紫外可见吸收光谱和差热分析对该化合物的结构进行了表征。单晶结构分析表明该晶体属于三斜晶系,P1空间群,晶胞系数a=1.036 0(2) nm,b=1.564 0(3) nm,c=1.656 0(3) nm,α=80.99(3)°,β=84.93(3)°,γ=85.44(3)°,V=2.6339(9) nm3,Z=1。配合物1是由零维离散结构通过氢键和π-π堆积形成的二维超分子结构。本文还研究了该化合物对罗丹明B的光催化降解性质。  相似文献   

20.
郭亚宁 《无机化学学报》2011,27(9):1875-1880
以5-氯水杨醛和邻溴苯胺为原料合成了一种新的Schiff碱配体2-[(2-溴苯胺基)甲基]-4-氯苯酚(1)(C13H9BrClNO,H2L),继而与过渡金属铜离子配合,得到其配合物2 ([Cu(C13H8BrClNO)2],CuL2)。通过X-射线衍射法对配体及其配合物进行了结构表征。化合物1属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.710 19(12) nm,b=1.308 2(2) nm,c=2.533 3(5) nm,Mr=310.57,V=2.353 6(7) nm3,Dc=1.753 g·cm-3,Z=8,μ=3.700 mm-1,Z=8,F(000)=1 232,R=0.025 0,wR=0.055 5;化合物1依靠分子间的C-H…N,C-H…O,C-H…Cl 氢键及π-π堆积作用进一步联结成二维网状结构。化合物2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.956 8(2) nm,b= 1.085 3(3) nm,c=1.204 7(3) nm,β=105.965(7)°,Mr=682.67,V=1.202 8(6) nm3,Dc=1.885 g·cm-3,Z=2,μ=4.481 mm-1,F(000)=670,R=0.045 0,wR=0.122 5。2依靠分子间C-H…π作用及卤素…卤素作用进一步联结成三维网状结构。  相似文献   

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