提高碘量法测定天然气中硫化氢效率的方法

碘量法是测定管道输送天然气中硫化氢的一种经典方法,而管道输送天然气中硫化氢含量较低,按照GB/T11060.1–2010方法测定,取样量较大,取样时间长,影响工作效率。针对此问题,从两方面对碘量法进行改进:减小天然气取样量进行试验,并与国标规定取样量时的实验结果进行比对,确定最佳取样量;增大取样流量进行试验,并与国标规定取样流量时的实验结果进行比对,确定最佳取样流量。对硫化氢质量浓度为7.2~14.3,14.3~28.7 mg/m~3的天然气样品进行试验测定,结果表明,将天然气取样量减少为20 L,取样时间分别由200,100 min缩短为40 min;将天然气取样流量设定为750 m L/min,取样时间分别由200,100 min缩短为133,67 min。减少取样量或者提高取样流量,均能缩短管输天然气的取样时间,提高检测效率。     

手持技术测定钙尔奇D片中的钙含量

利用二氧化碳传感器测定钙尔奇D片中的钙含量，解决二氧化碳含量不好直接测定的问题，帮助学生提升定量认识，同时体验多种数据记录与处理方式，感受信息技术的魅力。     

重量法测定灰岩中的二氧化碳

采用重量法对灰岩中的二氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的二氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出二氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的二氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中二氧化碳的测定。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

原子吸收光谱法分析六氟化钨中的金属粒子

为了测定液态六氟化钨中的金属粒子含量,自行设计了一个密闭的半定量取样管路,以准确地完成对六氟化钨中金属粒子的取样.取样完成后,根据各种金属粒子的溶解性质,将所取金属粒子定量转化为待测溶液,然后利用原子吸收光谱法分析高纯(99.999%)六氟化钨中金属粒子的含量.该方法对标准溶液测定结果的相对误差小于10%,RSD小于3%.试验结果证明,该方法可以用于实际六氟化钨产品的检测.     

碳酸盐法测定钢渣中活性氧化镁含量

采用碳酸盐法测定钢渣中活性氧化镁含量。研究了碳酸盐法测定钢渣中活性氧化镁反应的可行性和测定的准确性。结果表明:二氧化碳在水中可以将氧化镁和氢氧化镁转化成可溶性镁离子,然后用EDTA标准溶液滴定其含量,氧化镁、氢氧化镁与二氧化碳的反应率均达到97%以上;二氧化碳与钢渣反应时间应大于105min,新余热焖钢渣中活性氧化镁质量分数为1.44%;压蒸后钢渣中氢氧化镁质量分数为1.86%,与原钢渣中活性氧化镁测定结果保持一致,相对误差小于1%。     

镍湿法冶炼中间品品质鉴定方法研究

镍湿法冶炼中间品是以含镍矿料经酸浸、碱沉等湿法冶炼工艺处理后得到的粗级产品,尤其以氢氧化镍为典型产品,该类产品粒度细,含水率高,在取制样过程中水分偏析严重。水分和镍品位是品质鉴定的关键要素,直接影响货值判定。通过对水分和镍含量的测定进行试验对比,水分测定采用两步法和一步法测定,结果上没有较大差异。对于主品位镍的分析取样,品质波动小,可以进一步扩大取样基数,减少份样数量表征货物品质,对验货同行人员具有一定的借鉴意义。     

高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

取样量对润滑油中微量水分检测结果的影响

研究取样量对润滑油中微量水分测定结果的影响。基于卡尔·费休滴定法,在选定的测量条件下,用发生电极为有隔膜的自动库仑水分仪对基础油、有机热载体油、压缩机油、膨胀机油等新油和发动机油、汽轮机油、涡轮机油、压缩机油、齿轮油、液压油、导热油、船用油、电器绝缘油、风动工具油、金属加工油等在用油在0.1~2.0 g内各取9组不同质量的样品进行测定,得到了润滑油中微量水分准确测定所需的取样量。实验结果表明,新油取样量大于1.0 g,在用油取样量在1.0~1.5 g范围内,可以准确测定润滑油中微量水分含量。测定结果的相对标准偏差为0.83%~3.51%(n=10),样品加标回收率为95.0%~103.0%。在选择的取样量下,该方法具有良好的精密度、准确度,可连续测定多个样品,满足测定需求。     

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的碳酸盐碳构成。其传统测定方法采用非水滴定法。而采用管式炉红外吸收法,对铬铁矿中的碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温灼烧,以三氧化钨为助溶剂,全部分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,红外线被气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长：4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2%～9%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。     

SPECTRAL CHARACTERISTICS OF THE EXCITED STATES OF THE PRODUCT OF THE CHEMILUMINESCENCE OF LUMINOL*

Abstract— In dimethylsulfoxide the emission spectrum of luminol chemiluminescence is red-shifted by 300 cm^-1 from the photoexcited fluorescence of the product 3-aminophthalate dianion, while in aqueous solvent the two spectra are identical. The spectral properties of the product dianion have been measured in aqueous solvent and in a number of aprotic solvents, both at room temperature and at 77°K. The ground states and the excited states from which emissions are observed are characterized. Two alternatives are presented to explain the aprotic emission spectra.     

丙烯聚合络合催化剂形成过程的研究

以倍半物为还原剂还原TiCl_4,经异戊醚络合处理,然后在TiCl_4己烷溶液中35℃条件下热处理,制得对丙烯聚合具有高活性和高定向度的络合催化剂。研究了制备过程中各步反应产物的组成和结构特征,并讨论了TiCl_3低温晶型转变机理。     

光谱透射比标准物质的研究

研制了紫外、可见、近红外光谱区通用光谱透射比较标准物质。以高纯熔融石英为基片材料，镍铬合金的镀膜材料，采用双光楔对称光胶结构以消除同色杂散光的影响，对镀膜进行光胶处理以保证膜层的强度、稳定性及光学中性，采用高精度分光光度测量装置作为定值手段的以保证准确的定值，设计定位保护架以消除多次反射误差。该光度标准适用的光谱范围的200-2600nm，光谱透射比定值不确定度为0.5%。     

ON THE ACCURACY OF DIFFERENTIAL MEASUREMENTS OF THE MINIMAL ERYTHEMA DOSE: INFLUENCE OF THE DISCRETENESS OF THE SCALE

The minimal erythema dose (MED) is often used as a quantity by which the influence of certain treatments of the skin can be measured. Differential measurements are performed by assessing the difference of the MED on the skin treated in some way and the untreated skin.
As the MED-measuring scale is discrete, the question is sometimes raised whether it is possible to measure differences smaller than one scale unit. In the present paper it is shown that this is indeed possible; in principle the discreteness of the scale does not impose any restriction on the smallest value of the difference that can be measured. The discreteness of the scale introduces an extra random variation into the measurement. This variation is estimated theoretically. It is automatically included in the usual error analysis.
The discreteness variance is small when compared to other variance components, which are computed from an analysis of variance of actual experiments. Reducing the discreteness variance, by reducing the dose decrement of the MED-measuring scale, therefore, does not enhance the overall accuracy considerably. Finally, it is found that the assessments of the MED by the various observers do not differ significantly from each other, and that multiple assessments do increase the accuracy, especially for small effects.     

对苯二胺衍生物的光催化氧化

以ＴｉＯ２作为催化剂，利用波长＞３３０ｎｍ的光辐照研究了Ｎ－取代的对苯－二胺衍生物的光催化氧化。研究表明，氧分子与光生电子 反应生成羟基自由基，羟基自由基氧化ＰＰＤｓ，生成醌二亚胺，后者在羟基的进攻下脱氨生成苯醌，苯醌继续光解无机化。ＰＰＤｓ光催化氧化近似遵循一级反应动力学，醇类和硫酸根离子可抑制ＰＰＤｓ的光催化氧化。催化剂表面荷影响电子转移速率，从而控制光催化氧化的反应速率。     

六氟丙烯等离子体聚合机理研究

<正> 在以前的工作中,我们曾应用色谱-质谱(GC-MS)及顺磁共振(ESR)等方法研究了四氟乙烯和三氟氯乙烯等离子体聚合过程中气体冷凝物的组成及结构,提出自由基引发聚合反应机理。本文用类似方法研究六氟丙烯(HFP)等离子体气体冷凝物的组成与结构和冷凝物的ESR信号及其从低温到高温的变化规律,证实了自由基的稳定性并提出气相聚合反应机理。     

THE MOLECULAR WEIGHT DEPENDENCE OF THE SPREADING FACTOR OF SEC COLUMNS AND THE SURFACE STRUCTURE OF THE PORE OF PACKINGS

The molecular weight separation and column dispersion for a number of SEC columns packedwith various packing materials were calibrated simultaneously using narrow MWD polystyrene stan-dards as probe. The molecular weight dependence of the spreading factor is closely related to thesurface structure in the pore of packings.     

稳盐对扁平卤化银微晶增感中心大小和分布的影响

5-甲基-7-羟基-1,3,4三氮吲哚嗪(简称稳盐TAI)作为乳剂制备过程的有机稳定剂,已得到广泛应用.一些作者发现,稳盐除了作为稳定剂之外,对部分乳剂还有增感作用.Tani^[1]在硫敏化的立方体溴化银乳剂中加入稳盐,发现可使乳剂的感光度成倍增加,而稳盐对扁平颗粒和八面体颗粒的溴化银乳剂的增感效果较小.     

聚三氟氯乙烯热解产物的鉴识

本文报道了聚三氟氯乙烯减压热解产物中,沸点较低部分的一些氟氯烃类的分离和鉴识。已经鉴识的有氟氯烷类五个,单烯类六个,双烯及环单烯各一个,并对各种产物的生成机制进行了讨论。