气相色谱-质谱法测定食品塑料包装材料中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮

采用甲苯作为萃取溶剂,微波辅助萃取食品塑料包装材料中4甲基二苯甲酮和二苯甲酮,并用气相色谱-质谱法测定其含量。在选择的仪器工作条件下,4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮可以完全分离,选择4-甲基二苯甲酮的定性离子为m/z 119.0,196.1,选择二苯甲酮的定性离子为m/z 77.0,105.0。方法检出限（3S/N）均为2.0×10^-5mg·kg^-14-甲基二笨甲酮和二苯甲酮加标回收率分别为94.3%和95.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.4%和2.8%。     

一滴溶剂微萃取-毛细管气相色谱法分析水中的七种硝基苯类化合物

用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8～32 μg/L 范围内,硝基氯苯类化合物在0.04～3.2 μg/L 范围内均呈现良好的线性(r2>0.999),检出限可达0.01～0.3 μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%～7.9%和101%～105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%～7.9%和92.5%～97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。     

溶剂浮选-紫外分光光度法测定厚朴中总厚朴酚

建立了一种测定厚朴中总厚朴酚的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集厚朴中的总厚朴酚,用紫外分光光度法测定其含量。考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件。采用所述方法对不同产地厚朴样品中总厚朴酚含量进行测定,样品加标回收率为94.9%-100.8%,RSD为2.8-4.1%。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定水体中双酚A、辛基酚和壬基酚

以正辛醇为溶剂对水样中双酚A、辛基酚和壬基酚进行溶剂浮选分离和富集。水样溶液的适宜酸度为pH3,通入速率为60mL·min-1氮气浮选90min。浮选完成时,分取上层清液10μL供高效液相色谱分析用。上述3种环境激素的检出限(3s/b)依次为0.025,0.011,0.042μg.L-1。以不含上述化合物的水样作为基体,采用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率在93.3%～102.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%～4.9%之间。     

溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种有效分离富集并榆测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的方法,即采用溶剂浮选法(SS)对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药残留进行分离富集.然后用气相色谱,质谱(GC/MS)进行检测.考察了浮选溶剂、试液pH、通气速度及浮选时间等因索对浮选效果的影响,得剑了优化浮选条件 对此条件下的浮选产物进行气相色谱/质谱检测,回收率为81.6%～97.8%,RSD为1.39%～2.65%,定量限(LOQ)为0.39-6.17 pg/kg.     

离子液体[Bmim]PF_6溶剂浮选分离富集-光度法测定环境中痕量四环素类抗生素的研究

建立了离子液体溶剂浮选四环素类(TCs)抗生素的新方法。以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂(V/V=1)为浮选剂,以Al(Ⅲ)为捕集剂,在pH=6.7条件下,分离富集环境水样中四环素(TC)、土霉素(OTC)、金霉素(CTC)三种四环素类抗生素,并用紫外-可见分光光度法测定总含量。方法线性范围为0.2~10.3μg.mL-1,表观摩尔吸光系数3ε80=3.8×105L.mol-1.cm-1,加标回收率达到94.5%~102.2%,相对标准偏差RSD3.76%(n=5)。该方法适合于环境水样中痕量TC、OTC、CTC抗生素总含量的分离分析。     

非水毛细管电泳-化学发光法测定食品包装材料中酚类环境激素

建立食用包装材料中的双酚A、壬基酚等多种环境激素的非水毛细管电泳-化学发光分析方法.食品包装材料样品浸出物中的双酚A、烷基酚等环境激素经衍生剂DIB-Cl衍生后,经过非水毛细管电泳分离后,分别与过氧草酸酯化学发光反应体系作用,光信号经过光电倍增管接收放大后被检测.以雌二醇(17β-E2)为内标,以相对迁移时间定性,相对发光强度比定量,内标校准曲线法测定样品浸出物中待测物的含量.对影响非水毛细管电泳分离如溶剂组成和比例、电解质浓度、温度、乙酸浓度、电泳电压等条件进行了优化.同时对化学发光体系也进行了优化.4-叔丁基酚、双酚A、4-叔辛基酚、4-壬基酚和四溴双酚 A分别在0.0095～3.0 mg/L, 0.0087～3.0 mg/L, 0.0085～3.0 mg/L, 0.011～3.0 mg/L和0.009～3.0 mg/L范围内线性良好,r＞0.9947.相对迁移时间和相对峰高的RSD分别为0.88%～2.96%和 6.54%～8.57%.加标回收率为86.7%～98.8%.对5种常见的食品包装材料样品进行了测定, 所建立的方法简便、快速、灵敏,适合于食品包装材料中酚类环境激素的检测.     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min^(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。     

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min~(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min。     

水中痕量土霉素的亲水溶剂浮选-分光光度测定

本文利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃和无水乙醇(4+1)混合溶液作溶剂,氯化钠作分相剂,将Fe(Ⅲ)与土霉素(OTC)形成的疏水性缔合物浮选至有机相,然后采用分光光度法测定,方法线性线性范围为6.6×10~(-7)～3.4×10~(-5) mol/L;检出限为3.63×10~(-7) mol/L;平均回收率为99.95%;表观摩尔吸光系数ε=2.028×10~5 L·5moL~(-1)·5cm~(-1).该方法设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染,可用于环境水样中痕量土霉素的快速测定.     

溶剂浮选分离富集麻黄草中有效成分

采用溶剂浮选法分离富集麻黄草中的有效成分。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质NaCl等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选结果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了对照;对麻黄草有效成分的浮选过程进行了初步探讨,浮选过程符合一级动力学方程。     

溶剂浮选法分离富集葛根中大豆甙元的研究

采用溶剂浮选法分离富集葛根中的大豆甙元。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH、浮选时间及电解质（KC1）等因素对浮选效率的影响，优选出最佳浮选条件；对最佳条件下的浮选效果进行了评价，并与溶剂萃取法进行了对照，前者明显优于后者。     

溶剂浮选法分离富集茶叶中茶多酚的研究

采用溶剂浮选法分离富集了茶叶中的茶多酚。考察了浮选溶剂、氮气流速、试液pH及浮选时间等因素对浮选效率的影响,优选出最佳浮选条件;对最佳条件下的浮选效果进行了评价,并与溶剂萃取法进行了比对,前者明显优于后者。     

Application of solvent sublation for the determination of organophosphorous pesticides in vegetables by gas chromatography with a flame photometric detector.

An effective method for separating and enriching organophosphorous pesticides (OPPs) from vegetables by solvent sublation and the OPPs determination by gas chromatography with flame photometric detector (GC-FPD) has been developed. The effects of organic solvent, nitrogen flow rate, pH of the solution, sublation time etc. on the sublation efficiency of OPPs were investigated in detail, and the optimal conditions of solvent sublation were selected. The floated product of vegetables in the optimal conditions was determined by GC-FPD. The limits of detection (LODs) ranged from 1.2 microg kg-1 (for dimethoate) to 3.5 microg kg-1 (for chlorpyrifos). The recoveries of spiked vegetable samples were from 81.3 to 98.9%, and RSD values were from 0.46 to 4.83%. The results show that this method is simple, sensitive and rapid.     

溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类和胺类有机污染物的研究

本文报道了溶剂浮选法分离富集污水中痕量羧酸类有机污染物和胺类有机污染物的新方法。考察了溶液的pH值、通气速度、离子强度、浮选时间、相比以及不同溶剂对浮选效果的影响。在优化了浮选条件下溶剂浮选效率达到95％以上。采用本法对石化工业污水中的痕量羧酸类和胺类物质进行分离富集和鉴定,证明了该法的可行性。     

溶剂浮选-HPLC法测定茵陈中滨蒿内酯的研究

摘要：建立茵陈中滨蒿内酯的溶剂浮选分离富集方法。方法 考察了浮选溶剂、氮气流速、试液 pH、浮选时间及电解质 NaCl 等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件,并由高效液相色谱测定其含量。结果 对最佳条件下的浮选效果进行了评价。结论 加标回收率92.31 ~ 99.97 %; RSD = 3.20 %.溶剂浮选分离富集方法可行。     

溶剂浮选法分离富集工业废水中痕量有机污染物的研究

采用溶剂浮选法对工业废水中痕量有机污染物进行分离富集，用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对其进行鉴定。针对废水中几种主要有机污染物，对影响溶剂浮选的参数进行了优化。所述方法用于分析某石化工业废水中主要存在的39种痕量有机污染物，结果表明这是一种简便、可行的水质分析前处理方法。     

Removal of Nitrobenzene,Isophorone, 2,6-Dinitrotoluene and 2,4-Dinitrotoluene from Aqueous Solution by Solvent Sublation

Nitrobenzene, isophorone, 2,6-dinitrotoluene and 2,4-dinitrotoluene were removed from aqueous solution by solvent sublation. The separation efficiencies of three solvents (4-methyl-2-pentanone, 1-octanol and paraffin oil) as the overlaying layer were compared. The rate of separation of these organic pollutants by solvent sublation depends strongly on the size of air bubbles, which is affected by the overlaying solvent, and concentrations of sodium dodecyl sulfate (NDS), inorganic and polar organic solute.     

溶剂气浮分离技术研究现状与发展方向

溶剂气浮技术是一种较为简捷有效的水中微量、痕量组分分离与富集方法, 也可用于水中有机污染物的去除, 它在许多方面优于传统的萃取方法。本文比较全面地综述了溶剂气浮技术的装置、影响因素、机理及其应用, 并指出了溶剂气浮技术的发展方向。