串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了同时测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量的串联双柱净化-液相色谱-串联质谱方法。样品中的残留物用磷酸盐缓冲液(pH 4)提取,经分散固相萃取净化和串联双柱固相萃取净化后,用极性色谱柱在梯度洗脱条件下分离待测物,采用正离子电喷雾离子源(ESI+)在多反应监测(MRM)扫描模式下进行测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在0.01～0.2 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。链霉素和双氢链霉素的定量限均为0.02 mg/kg,回收率为71%～101%,相对标准偏差为2.3%～15%。该方法操作简便,净化效果好,灵敏,准确,适用于检测和分析番茄酱及其制品中链霉素和双氢链霉素残留量。     

奶粉中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了奶粉样品中链霉素与双氢链霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用ED-TA-Na2缓冲溶液提取,弱阳离子交换树脂固相萃取柱(WCX)净化后,采用HILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和含0.3%甲酸的100 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。在优化实验条件下,链霉素和双氢链霉素在2.0~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限均为0.01 mg/kg,方法的回收率为74%~110%,相对标准偏差均不大于9.4%。该方法简便、快速、实用、准确,能够满足奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄中链霉素和双氢链霉素

研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响链霉素和双氢链霉素残留分析准确度与响应灵敏度的各主要因素,建立了葡萄中链霉素和双氢链霉素残留的快速精准定量分析方法。葡萄样品经磷酸溶液(pH=2)超声提取、Oasis HLB单固相萃取柱富集净化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,柱温35℃,进样量2μL,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(60∶40, v/v)为流动相进行等度洗脱,在正离子、电喷雾电离源多反应监测模式下测定,外标法定量。链霉素和双氢链霉素在2～400μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)分别为0.999 1和0.999 7;在5、10、20和40μg/kg4个添加水平下的平均回收率为76.8%～91.9%,相对标准偏差为0.4%～10.2%;链霉素和双氢链霉素的检出限(LOD)为1μg/L,定量限(LOQ)为5μg/kg。为验证该方法的适用性,将方法适用于无籽红提、新郁葡萄、夏黑葡萄等实际样品中进行添加回收实验,链霉素和双氢链霉素的平均回收率分别为77.2%～83.9%和70.8%～78...     

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

建立了花粉中链霉素（streptomycin,STR）与双氢链霉素（dihydrostreptomycin,DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm×2.1 mm,5 μm）上以5%（v/v）甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（S/N）=3计）均为5 μg/kg,定量限（以S/N=10计）均为10 μg/kg;在10~200 μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50 μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。     

蜂蜜中链霉素与双氢链霉素残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）同时对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量进行分析的方法。采用磷酸溶液提取,苯磺酸固相萃取柱和C18固相萃取柱串联净化,液相色谱串联质谱测定。链霉素的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.005～0.100 mg/kg,相关系数为0.9992;双氢链霉素检出限为0.001mg/kg,线性范围为0.002～0.050 mg/kg,相关系数为0.9924。方法回收率为78%～95%,相对标准偏差为2.6%～4.9%。该法实用、准确、快捷,可应用于蜂蜜样品中链霉素和双氢链霉素的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中31种酚类化合物

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%～109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。     

通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8～0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5～6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20μg/kg,平均加标回收率为76.8%～110%,相对标准偏差为4.2%～11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。     

基质固相分散萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定污泥中的6种雌激素

研究建立了基质固相分散萃取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定污泥中6种雌激素(雌三醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、双酚A)的分析方法。用新型的研磨方法将0.3 g样品与1.5 g弗罗里硅土进行基质固相分散萃取,装柱后用6 m L甲醇溶液洗脱;再以HC-C18作为净化剂采用分散固相的方法净化后,样品提取液经高纯氮气吹至0.6 m L;采用Syncronis C18反相色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式下进行检测,目标物使用基质外标法定量。6种雌激素的质量浓度在1~50μg·kg-1范围内具有良好线性(r20.992),检出限为0.12~0.25μg·kg-1。加标回收率为81.4%~107.3%,相对标准偏差为1.8%~9.7%。应用此方法对苏州某两座污水处理厂的污泥进行检测,除乙烯雌酚外,其他5种雌激素均有检出,其含量为1.08~24.3μg·kg-1。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中痕量雌激素的同时分析测定。     

双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量

建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%~86%,相对标准偏差为5.9%~11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。     

鳗鱼、蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测鳗鱼和蜂蜜中链霉素和双氢链霉素残留量的方法。样品用庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲液提取,经SUPELCO LC-C18固相萃取净化后,采用Thermo Aquasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,以含0.3%乙酸的乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,外标法定量。该方法在10~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,定量下限均为10μg/kg。方法的回收率为89.6%~110.3%,相对标准偏差为2.3%~20.9%。该方法简便、实用、准确、快捷,能够满足蜂蜜和鳗鱼中链霉素和双氢链霉素残留量的检测需要。     

液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定强化食品(饮料、大米、奶粉、含乳饮料、饼干及果冻)中的叶酸含量。采用多种方法确保叶酸检测的准确性:1优化前处理操作步骤,并使用铝箔避光保存;2加入二丁基羟基甲苯(BHT)作为叶酸的抗氧化保护剂;3加入甲氨蝶呤作为内标物,抵消复杂基质的干扰。方法系统考察了提取条件对回收率的影响,并采用Waters HSS T3(2.1 mm×50 mm,1.7μm)反相色谱柱,以甲醇-10 mmol/L醋酸铵(p H 6.3)为流动相进行梯度洗脱分离,多反应监测(MRM)正离子扫描模式,以内标法进行定性和定量分析。该方法在0.05~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg/kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0 mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。采用电喷雾负离子电离（ESI+）模式和多反应监控（MRM）扫描模式,外标法定量。该方法在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995。尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01 mg/L,定量下限分别为0.08、0.10、0.03 mg/L。加标水平为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70%~99%,相对标准偏差为0.42%~8.0%。该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0～200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%～107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%～11.8%和3.6%～13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS检测鸡蛋中16种全氟化合物

建立了分散固相萃取净化结合HPLC-MS/MS测定鸡蛋中16种全氟化合物(Perfluorinated compounds,PFCs)的方法。样品经乙腈40℃下超声萃取,氮吹浓缩,石墨化碳黑分散萃取净化后,采用HPLCMS/MS进行测定,基质曲线-内标法定量。结果显示,16种PFCs在0.50~10.0μg/L浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.996 2~0.999 9,检出限为0.001~0.093μg/kg,定量下限为0.003~0.310μg/kg。在0.5,1.0,2.0μg/kg 3个加标浓度水平下,16种PFCs的加标回收率为79%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.26%~14%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏度高的特点,适用于鸡蛋样品中16种常见全氟化合物的快速确认和准确定量。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类及苯并噻唑类衍生物

建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物:苯并三唑(1H-benzotriazole,BTri)、5-甲基苯并三唑(5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri)、5,6-二甲基苯并三唑(5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri)、5-氯-苯并三唑(5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri)、1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri)、苯并噻唑(Benzothiazole,BT)、2-氨基苯并噻唑(2-Aminobenzothiazole,2-ABT)和2-甲基苯并噻唑(2-Methylbenzothiazole,2-TBT)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。200 mL环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱,经3 mL 10%甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇(2∶8,体积比)洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱(150 mm×2.1 mm)结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1-OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8~1 000μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6~1 000μg/L,相关系数均大于0.99。8种化合物的基质加标回收率为59.8%~98.7%,相对标准偏差(n=5)为0.9%~12.5%,方法的检出限(S/N=3)为0.03~1.4μg/L。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的分析方法。样品以酸化乙腈提取,经石墨化碳黑(GCB)净化。采用C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/mL乙酸铵)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测。以保留时间和特征离子对进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、西红柿、大米、苹果、枸杞、黄瓜、小麦粉、白菜9种基质中,噻氟隆和炔草隆在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r2均大于0.997);噻氟隆和炔草隆的定量限(S/N=10)分别为0.4、1.0μg/kg,在3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,噻氟隆的回收率为84.7%~107.7%,相对标准偏差为4.2%~16.3%;炔草隆的回收率为74.7%~110.0%,相对标准偏差为4.3%~12.8%。该方法简单、快速、准确、灵敏、安全,适用于植物源性食品中噻氟隆和炔草隆残留的快速确证和定量分析。