悬浮聚合法合成马拉硫磷分子印迹聚合物的吸附性能研究

基于分子印迹技术,采用悬浮聚合的方法,合成了马拉硫磷分子印迹聚合物。通过优化,确定最佳合成条件为:模板分子(马拉硫磷)∶功能单体(α-甲基丙烯酸)为1∶8,模板分子(马拉硫磷)∶交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为1∶40,温度60℃,引发剂用量为1.0%。吸附性能测试结果表明,印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为4.62μg/mg,而非印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为2.21μg/mg;通过选择性实验得到印迹聚合物对灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷、克线磷的吸附量分别为3.87、3.75、3.57、4.00、4.44、3.61μg/mg,而非印迹聚合物的吸附量分别为1.42、1.37、1.30、1.43、1.12、1.23μg/mg。     

米诺地尔分子印迹聚合物的制备与吸附性能

以吸附量为评价指标,筛选米诺地尔分子印迹聚合物的合成条件。结果表明,制备该聚合物的较佳反应条件是V_(甲醇)/V_(乙腈)=1∶3为致孔剂、a-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、n_(米诺地尔)/n_(MAA)/n_(交联剂)=1∶6∶20,采用筛选出的合成条件制备出的分子印迹聚合物,对模板分子有良好的吸附性能。     

克百威分子印迹聚合物的合成及其性能评价

以克百威为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合的方法制备了克百威分子印迹聚合物。通过红外光谱分析得到模板和功能单体的最佳配比为n(carbofuran)∶n(MAA)=1∶6。印迹聚合物的红外光谱测定结果表明,聚合物中存在与模板分子相互作用的特征基团;从印迹聚合物的扫描电镜图观察到分子印迹聚合物(MIP)与空白聚合物(NIP)的表面形态不同,可推论MIP存在与模板分子相互识别的结合位点。通过静态平衡结合法研究了模板分子聚合物的吸附能力、结合动力学和选择特性。结果表明,与非印迹聚合物相比,印迹聚合物对克百威具有较强的吸附特性和很好的专一选择性,3h后基本达到最大吸附量。采用固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定自来水中10、50、100mg/L克百威的加标回收率为94%～117%,相对标准偏差(n=3)为2.5%～4.7%。     

分子印迹固相萃取-液相色谱联用法测定3种新烟碱类农药的残留

以噻虫啉为模板分子制备了对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉具有特异性识别的分子印迹聚合物。功能单体与模板分子最佳摩尔比为:n(噻虫啉)∶n(甲基丙烯酸)∶n(苯乙烯)=1∶4∶4。动态吸附和选择性吸附表明,此印迹聚合物能够对目标物快速吸附,且有很好的选择性。Scatchard分析表明,此印迹聚合物对吡虫啉、氯噻啉、噻虫啉最大吸附量分别为31.7,36.7和45.3 mg/g。用此印迹聚合物作为固相萃取吸附剂处理加标样品,目标物的回收率为80.2%~98.8%,RSD为1.2%~4.5%(n=3)。本方法用于实际样品检测,获得了满意的结果。     

氧化石墨烯表面坐果安分子印迹聚合物的合成及其表征

以氧化石墨烯为载体,坐果安为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用表面分子印迹技术制备了坐果安分子印迹聚合物微球。利用紫外光谱和扫描电镜等对聚合物进行表征,研究聚合物的结合和识别特性。通过静态平衡结合法研究了吸附时间、温度、pH和底物初始浓度对其吸附性能的影响,并考察了其重复利用性。通过Scatchard分析研究了聚合物的结合特征,最大表现结合量(Q_(max))为114.902μg/mg,其表明聚合物对坐果安分子具有优良的选择吸附性能和较高的吸附容量。     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

表面印迹聚合物萃取/气相色谱质谱联用检测双酚A

以双酚A(BPA)为模板分子,甲基丙烯酸为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂,在硅胶表面合成双酚A分子印迹聚合物。通过红外光谱、比表面积测定等对表面印迹聚合物进行分析和表征;采用静态吸附法和动态吸附法对其吸附性能进行考察。红外光谱表明硅胶表面生成了对模板分子具有识别功能的官能团;热重分析证明该印迹聚合物具有良好的热稳定性;静态吸附实验说明表面印迹聚合物比非印迹聚合物具有良好的吸附性能,该印迹聚合物对双酚A最大吸附容量Q max为1.501 mg/g,吸附速率常数k为0.01586g/(mg·min)。用表面印迹聚合物萃取(MISPE)和气相色谱质谱(GC-MS)联用检测了BPA样品,BPA的回收率接近90%,并将该双酚A表面印迹聚合物用于牛奶样品中的BPA测试,结果表明该印迹聚合物具有较好的吸附选择性。     

洛克沙胂分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以阿散酸为虚拟模板分子,2-乙烯吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对洛克沙胂具有高选择性的分子印迹聚合物。通过考察致孔剂、单体及交联剂等因素对合成聚合物性能的影响,获得优化聚合配方为:阿散酸、2-乙烯吡啶、乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲醇-乙腈(1∶1,V/V)及偶氮二异丁腈之比为1 mmol∶4 mmol∶20 mmol∶6 mL∶60 mg。合成印迹聚合物对洛克沙胂的最大吸附量为0.93 mg/g,作为固相萃取填料分离、富集洛克沙胂的优化萃取条件为:水和乙腈活化平衡,乙腈上样,水和甲醇依次淋洗,5%甲酸甲醇溶液洗脱。洛克沙胂在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到95%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为43.1%。制备小柱应用于池塘水中洛克沙胂的净化富集,检测限可达0.05 mg/L。     

印迹分子聚合物结合低共熔溶剂用于山楂中咖啡酸的固相萃取（英文）

在相同的实验条件下,分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸,提取率分别为3.46、1.01、1.17μg/g。为了优化固相萃取过程,实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素(摩尔比均为1∶2)合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂,用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明,印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料;当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3∶1混合时,表现出最好的洗脱能力,得到咖啡酸的回收率为82.32%。     

苏丹红I分子印迹聚合物的制备及其性能评价

以苏丹红I为模板分子,通过沉淀聚合法制备了一种对苏丹红I具有特异性吸附的分子印迹聚合物。通过选择性评价和前沿色谱实验,评价了致孔剂的选择和用量、功能单体和模板分子的物质的量比对分子印迹聚合物识别性能的影响。实验结果表明: 当以甲醇和乙腈的混合液(体积比为30:10)为致孔剂,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且功能单体和模板分子的物质的量比为8:1时,分子印迹聚合物的印迹因子为2.32,亲和位点总数(Bt)为0.50 μmol/g;将其作为固相萃取柱填料用于辣椒粉样品中痕量苏丹红I的净化和富集,结果表明: 苏丹红I浓度在10～500 μmol/L范围内时,呈现良好的线性关系(r=0.999);检出限为3.3 μmol/L,加标回收率为95.87%～98.41%,相对标准偏差低于3.1%。该方法有望用于辣椒粉样品中苏丹红I添加剂的常规检测。