铅锌矿中硫的相态分析

建立了铅锌矿中硫的相态分析的方法,包括自然状态硫、硫酸根态硫和全硫的分析方法。采用非连续浸提的方法用Na2SO3溶液将自然硫浸出,Na2CO3溶液将SO2-4浸出,并分别用碘量法和BaSO4重量法进行测定,总硫以碳硫分析仪定量测定,还原态硫由差减法得到。对选用的铅锌矿中的硫进行了形态分析,通过加标回收考察方法的准确度,各形态硫的加标回收率均在95%左右,符合常量和痕量分析的要求。     

高频红外碳硫分析仪测定石膏矿中的三氧化硫

利用高频红外碳硫仪对石膏矿中三氧化硫含量的测定进行了研究,取得了较好的结果.方法检出限为0.003 0%.用石膏标准样品(GBW03109a,GBW03110)进行分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.32%~0.81%之间.使用石膏标准样品(GBW03111)进行本法与国标硫酸钡重量法做比对试验,测定结果无显著性差异.加标回收率为96.4%~104.0%.     

火工引燃药剂中硫、硝化棉、高氯酸钾分析方法改进

对火工引燃药剂中硫、硝化棉、高氯酸钾的分析方法进行了改进。分别采用苯、丙酮、热水溶解后抽滤,以连续重量法分析硫、硝化棉、高氯酸钾。硫的回收率在99.8%~100%之间,相对标准偏差(n=10)为4.1%;硝化棉的回收率在99.7%~100%之间,相对标准偏差(n=10)为3.3%;高氯酸钾的回收率在99.9%~100%之间,相对标准偏差(n=10)为2.7%。本方法操作简单、安全,且周期缩短16h,节约了人力和材料。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

ICP-AES法测定碳酸盐岩中的总硫及其硫的形态

建立了碳酸盐岩样品中总硫及其硫的形态的分析方法,采用分级萃取技术提取样品中的单质硫、硫酸盐硫和硫铁矿硫,选择波长182.0nm,用ICPAES测定不同形态的硫和总硫,用差减法得到有机硫。用此方法测试了国家一级标准和10个广元地区的碳酸盐岩样品,结果表明,碳酸盐岩中总硫的浓度较大,在0.05%~2.00%之间,碳酸盐岩中硫主要以硫酸盐硫和硫铁矿硫两种形式存在,占总硫含量的90%以上,单质硫的含量较低,低于总硫含量的1%,有机硫的含量受总硫和几种无机硫的影响误差较大。样品中各形态硫的加和值与总硫测定值和总硫参考值相符,每个样品的硫测定3次,其相对标准偏差(RSD)为0.15%~3.7%。     

二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中的微量砷

建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8mol·L^-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4cm的比色皿,As^3+的质量浓度在0.04~0.6mg·L^-1内与其对应的吸光度之间呈线性关系,线性回归方程为y=1.063 x+0.001,相关系数为0.999 3,表观摩尔吸光系数为2.7×10^4L·mol^-1·cm^-1。按照标准加入法进行回收试验,测得回收率为97.0%~105%,相对标准偏差(n=5)为1.3%~2.6%,该方法用于测定铅冶炼废水中微量砷的结果满意。     

高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫

钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 …     

红外吸收法测定炼油催化剂中的碳硫

本文采用CS—344型碳硫同时测定仪,建立了测定炼油催化剂中碳、硫的方法。已用本法测定了各种催化剂中碳硫,获得了较好的效果。方法具有准确、简便、快速和分析费用低的优点。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫

采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。     

碳硫分析专用复合催化剂的研制

美国力可公司高频红外碳硫测定仪采用镀铂硅胶催化剂来提高碳分析精度并防止ＳＯ２对ＣＯ２测定的干扰，将ＳＯ２转化为ＳＯ３除去。但镀铂硅胶价格昂贵，消耗量大，本文采用过渡金属氧化物和稀土氧化物在一定条件下，利用活性氧化物混合法新工艺，研制成碳，硫分析专用复合催化剂。     

微库仑法测定石油硫含量

建立了测定石油中硫含量的微库仑法。用硫标准样品对库仑仪的最佳工作参数进行试验和调整,结果表明:裂解段温度为1 000℃,空气流量为1 L/min,裂解段停留时间至少2.5 min时测定结果较为理想。低硫含量、中硫含量、高硫含量油品的取样量分别为10~20 mg,9.5~11.5 mg,5.5 mg左右。该方法测量结果的相对标准偏差小于3%(n=6),两种硫标准样品回收率分别为100.2%,101.9%。该法适用于石油中硫含量的测定。     

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。本文采用高频红外碳硫仪测定低中高含量的硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,并且用国家一级标准物质验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,当样品和助熔剂的加入顺序和质量分别为：0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外的加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。该方法的相对标准偏差（RSD）小于6%（n= 12）,相对误差绝对值小于8%。此方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。     

高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量

建立高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量。结合高频红外碳硫分析仪器特点,试验确定了方法的实验条件:试样粉碎至2.5 mm以下颗粒状,所有试样均为干燥状态,称样量控制在0.200 0~0.300 0 g之间,助熔剂为纯铁和钨粒,助熔剂添加顺序为纯铁+样品+钨粒。采用该方法对石墨标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.96%(n=10)。该法可用于石墨及其制品中硫含量的测定。     

硫在不同碳载体材料中的电化学性能研究

为了探索碳载体材料结构对于硫的电化学性能的影响,本文通过高温固相法将升华硫与石墨烯、导电炭黑、多孔碳等三种不同结构的碳载体材料复合,制备得到硫含量相近的三种硫碳复合材料. 通过电镜扫描、低温氮吸附、X射线衍射等方法,对所制备的硫碳复合材料的结构和硫的分布状态进行了表征和分析. 并进一步对三种复合材料进行了电化学性能测试,结果表明,硫负载到多孔碳中的电化学性能最好,其初始放电比容量达到了1623.2 mA·h·g^-1,循环100周之后,其放电比容量仍能保持在845 mA·h·g^-1. 这主要因为相比于石墨烯的层状结构和导电炭黑的链状结构,多孔碳材料中含有大量的微孔和介孔,负载硫后,与硫分子的接触面积大,活性物质的利用率高,从而提高了硫的电化学性能.     

氯代烷烃、硫粉和氢亚磷酸酯一步合成S-烷基硫磷酸酯

S-苄基硫磷酸酯和S-烷基硫磷酸酯在农药中有着重要的应用。 本文发展了一种无需催化剂,仅在碱作用下,氯代烷烃、硫粉以及氢亚磷酸酯三组份一步生成S-烷基硫磷酸酯的绿色经济方法,该反应可以在一步反应中同时构建磷—硫键和碳—硫键。 以苄氯及衍生物、硫粉、氢亚磷酸酯在碳酸铯的促进下,室温反应,共合成了17个S-苄基硫磷酸酯,产率为70%~99%。 同时,实现了脂肪链的氯代烃、硫粉和氢亚磷酸酯的反应,在三乙胺的促进下,在空气中60 ℃反应,共合成了13个S-烷基硫磷酸酯,产率为45%~93%。 本方法在合成上和工业上将具有较好的应用前景。     

红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量不确定度的评定

建立了红外碳硫分析仪测定白云石中硫含量测量结果不确定度数学模型.通过对不确定度分量的计算分析,求得了该检测方法的合成标准不确定度和扩展确定度.结果表明,方法的检测结果可信度较高,适于白云石中硫含量的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中的硫

建立废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫含量的测定方法。样品采用硝酸、盐酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的含量。在选定的仪器工作条件下,大量Pb,Al,Fe等基体元素的存在不影响硫的测定。硫的质量浓度在0.00~80.00 mg/L范围内与其光谱强度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.14 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.18%~5.22%(n=11),样品加标回收率在95.0%~104.2%之间。该方法的测定结果与重量法测定结果一致。该方法简单易行,测定结果准确可靠,重复性好,可用于废蓄电池硫酸铅及其脱硫物中硫的测定。