氮气纯度分析仪校准方法

建立氮气纯度分析仪的校准方法.利用氮气纯度标准物质进行试验,考察并拟定仪器的示值误差、测量重复性、响应时间、零点漂移和量程漂移为校准项目,给出具体的参数指标.当氮气的摩尔分数分别为95％～99％、99.0％～99.9％、99.90％～99.99％、99.990％～99.999％、99.9990％～100％ 时,仪器的最大允许示值误差分别为 ±1％、±0.3％、±0.03％、±0.003％、±0.0003％;以6次测量值的相对标准偏差反映仪器的测量重复性,应不大于1％;响应时间应大于120 s;零点漂移应在±0.0003％内;量程漂移应在±1％内.验证试验表明该校准方法准确有效.     

燃料电池汽车氢气排放分析仪的校准

建立燃料电池汽车氢气排放分析仪校准方法。根据仪器工作原理，拟定仪器的示值误差、测量重复性、响应时间、零点漂移和量程漂移为校准项目。利用氢气纯度标准物质进行试验，考察并给出具体参数指标：仪器的测量范围（体积分数）为0～10%，最大允许误差为±0.25%；以6次测量值的相对标准偏差反映仪器的测量重复性，应不大于1%；响应时间应不大于30 s；零点漂移应在±1.0%FS内；量程漂移应在±2.0%FS内。验证试验表明该校准方法准确有效。     

固体进样总有机碳分析仪校准方法

建立固体进样总有机碳分析仪的校准方法.根据仪器原理及使用情况,选取线性、示值误差、重复性作为仪器的主要计量特性,并探讨各个计量特性的校准方法.用该方法对某型号的仪器进行校准,得线性相关系数为0.998,示值误差为0.86％,重复性为0.39％,并对示值误差测量结果不确定度进行了评定,扩展不确定度为0.94％(k=2).该校准方法可用于评价固体进样总有机碳分析仪的性能,实现该类仪器的量值溯源.     

煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准

根据JJF 1094–2002 《测量仪器特性评定》的要求,研究了煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法。选用氮中氧气体标准物质作为仪器零点校准气体,流量控制在1 000～1 500 mL/min,在每一量程内配制一种浓度的混合气体标准物质,能够满足校准需求。确定的仪器计量技术指标:示值误差不大于5%FS,测量结果的重复性不大于2%,响应时间不大于120 s。该方法成功用于ULTRAMAT 23型红外线气体分析仪的校准,可用于实验室仪器的验收和评价,对该类仪器技术规范的制订有借鉴意义。     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

原子荧光形态分析仪的校准方法及不确定度评定

通过分析原子荧光形态分析仪的工作原理,建立原子荧光形态分析仪的校准方法,提出了校准项目和技术指标。柱温箱温度设定值允许误差:±2℃;柱温箱温度稳定性:≤1℃/h;基线噪声:≤10 m V或≤1%FS;基线漂移:≤100 m V/(30 min)或≤10%FS;最小检测浓度:≤1.0μg/L;仪器线性:≥0.995;定性重复性:≤1.5%;定量重复性:≤3%。对原子荧光形态分析仪的最小检测浓度测量结果的不确定度进行了评定,当最小检测浓度为0.36μg/L时,扩展不确定度为0.13μg/L(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价原子荧光形态分析仪的性能。     

化学需氧量在线自动监测仪示值误差的检定

介绍化学需氧量(COD)在线自动监测仪示值误差的检定方法及注意事项。选取基准试剂邻苯二甲酸氢钾,依次配制零点溶液和质量浓度分别为50,150,500 mg/L的COD标准物质溶液,用于检定COD maxⅡ型在线监测仪的示值误差。直接配制溶液为100 mg/L的COD标准溶液,与相同浓度的标准物质溶液GBW(E)082219进行比较,结果符合检定规程JJG 1012–2006的要求。检定结果表明:以重铬酸钾为氧化剂时,邻苯二甲酸氢钾的COD氧化值呈线性关系,可直接配制100 mg/L的COD标准溶液;检定COD maxⅡ型在线监测仪,每次需要的标准溶液体积为100 m L,综合考虑,进行示值误差检定时,每种浓度至少配制500 m L。作为还原性标准物质用于检定仪器示值误差,邻苯二甲酸氢钾可能无法准确反映水体中有机物的真实还原情况,具有一定的局限性。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

X射线荧光光谱法石油产品硫含量分析仪校准方法

探讨X 射线荧光光谱法石油产品硫含量分析仪的校准方法,确定了标准曲线相关系数、示值误差、仪器测量重复性、仪器稳定性校准指标.该方法合理、简便易行,各项指标评价结果基本符合仪器的设计性能和实际工作测试要求.     

冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。