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1.
报道了用液相色谱法测定微量氨基甲酸酯农药的方法,氨基甲酸酯先在碱性条件水解,生成的酚用液相色谱安培法测定。研究了最优色谱条件。该法简单、快速、灵敏,已应用于测定大米中克百威、西维因、异丙威和甲硫威4种氨基甲酸酯农药残留量。  相似文献   

2.
HPLC法测定食用香菇中的甲醛   总被引:12,自引:1,他引:11  
建立了用高效液相色谱测定食用香菇中甲醛的方法。将食用香菇用水提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的甲醛。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与样品质量浓度在10.7~856μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r2)为0.9998,方法的检出限为8.2μg/L。所测定的6种香菇样品中甲醛的平均加标回收率为72%~93%;相对标准偏差为1%~8%。除了一种野生香菇样品未检出外,其它5种市售香菇样品中甲醛的质量分数为34~292mg/kg。  相似文献   

3.
黄平芬  张同珍 《色谱》1985,2(5):252-257
〕本文介绍柔红霉素和其同类物质以及它们的甙元的高效液相色谱法。色谱分离在C18烷基键合硅胶柱上以甲醇-0.01M醋酸铵水溶液(pH4.2)为流动相,流出液用紫外检测器检测波长为230毫微米。在两种牌号填料上考察了流动相组成对蒽环类化合物色谱分离的影响。发酵液经溶剂萃取后用高效液相色谱法测定主要代谢产物柔红霉素的含量,氯仿萃取发酵液中柔红霉素的平均回收率为99.79%,回收率的变异系数(C.V.)6.48%。  相似文献   

4.
本文介绍柔红霉素和其同类物质以及它们的甙元的高效液相色谱法.色谱分离在C_8烷基键合硅胶柱上以甲醇—0.01M醋酸铵水溶液(pH4.2)为流动相.流出液用紫外检测器检测波长为230毫微米.在两种牌号填料上考察了流动相组成对蒽环类化合物色谱分离的影响。发酵液经溶剂萃取后用高效液相色谱法测定主要代谢产物柔红霉素的含量,氯访萃取发酵液中柔红霉素的平均回收率为99.79%,回收率的变异系数(C.V.)6.48%。  相似文献   

5.
周志强  刘晶  王敏  江树人  刘京 《色谱》2001,19(6):526-528
 在自制的球形氨丙基硅胶上涂敷纤维素 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 ) (CDMPC) ,制备了手性固定相(CSP)。用该固定相优化了生物丙烯菊酯对映体的分离条件 ,利用色谱峰面积测定了 3种SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度。结果表明 ,在CDMPC CSP上用高效液相色谱法 (HPLC)测定SR 生物丙烯菊酯对映体的光学纯度、评价样品的质量优劣是一种非常理想的方法。  相似文献   

6.
钱晓红  盛世淑 《色谱》1986,4(6):383-384
环糊精在医药、食品、化学、轻工.金属和石油采矿等许多行业中有广泛的用途。国外曾用分光光度法、质谱法.X射线衍射法及高效液相色谱等方法测定环糊精。其中高效液相色谱法作为分离分析的手机.较其它几种方法更为简便。用高效液相色谱法测环糊精,国外已报道的有纤维素分配色谱法、活性炭吸附色谱法、交联葡萄糖凝胶、  相似文献   

7.
柴油馏分族组成的测定以往多用柱色谱法,不仅分析流程长,并需消耗大量的溶剂和吸附剂。另一缺点是反映柴油使用性能的重要组分——烯烃混在饱和烃中不能分离测定。本工作用高效液相色谱法,以涂渍20%AgNO_3的硅胶柱和μ—porasil柱组成双柱系统,正己烷为流动相,用示差折光和紫外吸收检测器,快速测定了柴油馏分的族组成。在AgNO_3硅胶柱上考察了不同的AgNO_3涂复量、活化温度及活化时间对分离柴油中烯烃的影响,选择了对柴油馏分进行族组成测定所适宜的色谱条件。用常规柱色谱法分离柴油所得的饱和烃、芳烃以及蜡裂解柴油烯烃(含烯烃80%左右),经AgNO_3硅胶柱制备分离收集而得的纯饱和烃和烯烃分别作为标样,在相同的液体色  相似文献   

8.
硅胶基质高效液相色谱填料研究进展   总被引:2,自引:0,他引:2  
高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。  相似文献   

9.
颉东旭  李树本 《分析化学》1996,24(11):1324-1326
本文报道了N-乙酰-1,6-二氨基己烷的合成及偶联到异丙基甘油硅胶上制备高效液相色色谱柱的方法,并用液相色谱法测定了NADAH及六亚甲基二乙酰胺诱导肿瘤细胞分化的机理。  相似文献   

10.
<正>公开号:CN103852526A公开日:2014.06.11申请人:广州白云山和记黄埔中药有限公司摘要本发明提供一种纤花线纹香茶菜有效成分的检测方法。该检测方法包括采用高效液相色谱法测定纤花线纹香茶菜中异夏佛塔苷、夏佛塔苷和迷迭香酸的含量,其中,所述高效液相色谱法的条件为色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶  相似文献   

11.
稀土—5—Br—PADAP螯合物的高效液相色谱分离与测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
以配合物形式分离金属离子已有报道.胡之德等研究了In、Pt、Pd等金属与5-Br-PADAP螯合物的色谱行为,在硅胶柱上成功地分离了这几种金属元素.林长山等应用反相高效液相色谱法,分离了Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)和V(Ⅱ)3种金属的5-Br-PADAP螯合物,并做了定量的研究.本文应用高效液相色谱法研究了镧系-5-Br-PADAP螯合物色谱行为,探讨了相关因素对分离和测定的影响,讨论了螯合物的保留值与稀土元素原子半径的关系.  相似文献   

12.
利用土壤柱液相色谱方法,对19种不同类型的农药和化学品在土壤柱上的保留进行了测定,并考察了流动相对保留的影响。对土壤柱液相色谱法测定的化合物的保留因子与批量平衡法测定的土壤/水吸附系数的相关性进行了研究,在条件一致的情况下,批量平衡法和土壤柱液相色谱法测定的数据间存在很好的相关性。研究表明,土壤柱液相色谱法可以用于土壤/水吸附系数的快速测定和筛选。  相似文献   

13.
知母及制剂中菝葜皂甙元的反相高效液相色谱测定   总被引:3,自引:0,他引:3  
用反相高效液相色谱法测定了知母及其制剂中的菝葜皂甙元,建立了中药及制剂中菝葜皂甙元测定的色谱方法。为知母及其制剂的质量评价提供了一种新的分析方法。  相似文献   

14.
鱼翅中硫酸软骨素的酶解-高效液相色谱法测定   总被引:9,自引:1,他引:9  
建立了一种测定鱼翅中硫酸软骨素的酶解-高效液相色谱方法;该法利用在一定条件下硫酸软骨素能被硫酸软骨素酶ABC定量酶解成软骨素二糖,通过高效液相色谱法测定软骨素二糖的量来计算硫酸软骨素的含量。  相似文献   

15.
溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展   总被引:3,自引:0,他引:3  
陈雅顺  贾丽 《分析化学》2008,36(6):853-859
毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力。本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用。  相似文献   

16.
建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0.024μg/mL,在0.1~12μg/mL范围内,线性相关系数R^2=0.9995,在1、2、8μg/mL三个添加水平下,回收率在98.73%~101.68%之间。五个实验室间的相对标准偏差为2.6%。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。  相似文献   

17.
在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。?更多还原  相似文献   

18.
高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物   总被引:15,自引:0,他引:15  
在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。  相似文献   

19.
乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛   总被引:1,自引:0,他引:1  
甲醛是日常生活中人们经常接触的一种室内空气污染物,可诱发和发生不良建筑综合症、建筑物关联症、化学物质过敏症,而甲醛是建筑综合症的明确危险因素之一。目前测定甲醛的方法很多,如变色酸法、气相色谱法、AHNT法、酚试剂法。以上方法所用试剂多,操作步骤繁琐。本工作用乙酰丙酮荧光光度法测定居室空气中微量甲醛,方法简单、快速、灵敏度高。  相似文献   

20.
对高效液相色谱法测定植物油中维生素E含量的3种样品前处理方法(皂化法、溶剂稀释法和固相萃取法)进行了比较。结果发现,固相萃取法快速简便,测定准确度和精密度高,重现性好,有利于色谱柱的正常使用和仪器的维护,是适用于高效液相色谱法测定植物油中维生素E总含量的最佳前处理方法。  相似文献   

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